子范围等，并且每个子范围可 以被单独地和/或共同地依赖并为所附权利要求的范围内的具体实施例提供足够的支持。 最后，在所公开的范围内的每个数可以被依赖并为所附权利要求的范围内的具体实施例提 供足够的支持。例如，"从1至9"的范围包括诸如3的各个单独的整数，以及诸如4. 1的包 括小数点（或分数）的单独数，其可以被依赖并为所附权利要求的范围内的具体实施例提 供足够的支持。
[0073] 以下实例旨在示出本发明，而不应以任何方式看作是对本发明的范围的限制。 实例
[0074] 制备例1:
[0075] 制备阳离子型可聚合材料。具体地讲，向装配有温度计、机械搅拌器和冷凝器的5L 三颈圆底烧瓶中装入910. 5g有机硅树脂（甲苯中的77%NVC)、305g三甲氧基[2-(7-氧杂 二环[4. 1.0]庚-3-基）乙基]硅烷、351g二甲基二甲氧基硅烷、0. 17g丁醇钛（IV)、1.67g 甲醇钠（甲醇中的25%溶液）、850g甲苯、450g7K，以及450g甲醇。将烧瓶的内容物加热 回流2小时。然后将烧瓶的内容物冷却到60°C，在此之后施加迪安-斯脱克分离器。继续 加热烧瓶以从烧瓶中收集挥发性物质，直到温度达到约76°C。收集底相直到烧瓶温度达到 约112°C。在约112°C下将烧瓶加热30分钟，并且打开迪安-斯脱克分离器以允许所有挥 发物被蒸馏。将烧瓶的内容物在搅拌下加热到130°C持续两个小时。将烧瓶的内容物冷却 到50°C，并且将5g硅-氧化铝催化剂载体（135级）放置在烧瓶中，然后搅拌10分钟。将 300g甲苯放置在烧瓶中，然后放置10g活性炭，并且将烧瓶的内容物在室温下搅拌过夜。 然后通过0. 45微米PTFE过滤膜过滤烧瓶的内容物以提供1482g透明液体，该透明液体包 含阳离子型可聚合材料，该阳离子型可聚合材料包含有机硅树脂。将该透明液体的样品在 150°C下加热2小时以确定不挥发物含量，其为70. 5%。通过旋转蒸发将该透明液体浓缩成 有机硅树脂溶液，该有机硅树脂溶液具有87. 9%的不挥发物含量。
[0076] 制备例2:
[0077] 制备阳离子型可聚合材料。具体地讲，向所装配的5L圆底烧瓶中装入437. 7g苯 基甲基二甲氧基硅烷、55. 5g双（二甲基乙烯基）二硅氧烷、374. 2g异丁基三甲氧基硅烷， 以及1000g甲苯。然后将22. 9g三氟甲磺酸（水中的5%)缓慢放置在烧瓶中。将水以 31.lg/min的速率加入到烧瓶中持续15分钟以控制烧瓶内的水解反应的放热性质。在加 水期间将烧瓶温度维持在40°C之下。得到二相溶液。将该二相溶液加热回流2小时。在2 小时之后，将烧瓶冷却到50°C，并且用7. 5g氢氧化钾（水中的30% )中和酸。将222. 18g 三甲氧基[2-(7-氧杂二环[4. 1.0]庚-3-基）乙基]硅烷放置在烧瓶中，并且再次将烧瓶 的内容物加热回流2小时。然后将烧瓶的内容物共沸蒸馏至干燥并且保持在130°C下15小 时。将烧瓶的内容物冷却到75 °C，并且将4. 8g二氧化硅-氧化铝催化剂载体（135级）和 4. 5g活性炭放置在烧瓶中。将200g甲苯放置在烧瓶中。然后通过0. 45微米PTFE过滤膜 过滤烧瓶的内容物以提供透明液体，该透明液体包含阳离子型可聚合材料，该阳离子型可 聚合材料包含有机硅树脂。通过旋转蒸发将该透明液体浓缩成有机硅树脂溶液，该有机硅 树脂溶液具有85%的不挥发物含量。
[0078] 制备例3:
[0079] 制备硅烷化合物。具体地讲，在95 °C下将512. 8g三乙基硅烷在搅拌下逐滴加入到 乙烯基环己烯一氧化物（668.lg)和Rh(PPh3)3Cl(42mg)的溶液中。在添加三乙基硅烷时， 放热反应将温度增加到约105°C。将混合物在95°C下搅拌12小时以形成反应混合物，将该 反应混合物在18〃夹套蒸馏塔中蒸馏两次。所得硅烷化合物在25°C下的粘度为约7cP。
[0080] 制备例4:
[0081] 制备硅烷化合物。具体地讲，将乙烯基环己烯一氧化物中的N-杂环卡宾铂催 化剂的溶液（472g)加热到70°C，并且将苯基二甲基硅烷（461g)逐滴加入到混合物中超 过2小时，将温度保持在90°C以下。然后将粗混合物在真空（4托）下蒸馏以得到确定为 [2-(3-{7-氧杂二环[4. 1.01庚基})乙基][苯基]二甲基硅烷的839g(95% )透明液体 产物。所得硅烷化合物在25 °C下的粘度为约25cP。
[0082] 实践例1:
[0083] 将制备例1的50g阳离子型可聚合材料温热到60°C。将该阳离子型可聚合材料与 制备例3的15. 37g硅烷化合物以及1. 31g催化剂组合。通过摇动来混合阳离子型可聚合 材料、硅烷化合物以及催化剂以形成可固化组合物，将该可固化组合物在-15°C下保存在冷 冻箱中直到其使用。
[0084] 实践例2:
[0085] 将制备例2的50g阳离子型可聚合材料与制备例3的15. 9g硅烷化合物以及2. 65g 1，4-环己烯二甲醇二缩水甘油醚组合以形成混合物。将该混合物共混和摇动。将1.46g催 化剂（与实践例1相同）加入到该混合物中，再次摇动该混合物以形成可固化组合物，将该 可固化组合物在_15°C下保存在冷冻箱中直到其使用。
[0086] 实践例3:
[0087] 将制备例4的369g硅烷化合物与甲苯中的苯基官能化和环氧官能化倍半硅氧烷 的72%溶液混合，并且将溶剂在旋转蒸发仪上蒸发。添加碘鑰/异噻吨酮光酸产生剂并且 过滤该产物。使用紫外线辐射来选择性地固化该液体过滤产物以得到图案化结构。
[0088] 应用实例1:
[0089] 将聚酰亚胺膜（可以商品名Kapton15MT从特拉华州威明顿市的杜邦公司 (DuPont，Wilmington，DE)商购获得）粘附到6〃硅片以形成基底。用IPA净室擦布清洁基 底，并且将甲苯以lOOOrpm旋涂在其上持续30秒。将底漆的薄膜施加在基底上，并允许其 在环境条件下静置30分钟。该底漆包含甲苯和丁酮的共混物并且可以商品名PR-1205从 密歇根州米德兰的道康宁公司（DowCorningCorporation,Midland,Ml)商购获得。将实 践例1的可固化组合物倾倒在涂有底漆的基底上并且以200RPM旋涂以形成膜。将该膜在 110°C下在热板上烘烤两分钟并且冷却到室温。以1. 2J/cm2的剂量将该膜通过来自汞弧灯 的照射（在365nm下的最强发射线）来固化，在此之后将该膜在110°C下再次烘烤。将旋涂 和固化过程再重复一次，在此之后将所得膜在130Γ下烘烤30分钟以制备固化产物，该固 化产物由所述可固化组合物形成。该固化产物具有优异的物理特性，包括耐卷曲性、柔性， 以及对基底的粘附性。
[0090] 应用实例2:
[0091] 重复应用实例1的过程，不同的是使用实践例2的可固化组合物来代替实践例1 的可固化组合物。该固化产物具有优异的物理特性，包括耐卷曲性、柔性，以及对基底的粘 附性。
[0092] 比较例1:
[0093] 重复应用1的过程，不同的是制备例3的硅烷化合物不包括在内。换言之，比较例 1的可固化组合物仅包含制备例1的阳离子型可聚合材料以及催化剂。该固化产物从基底 分离并且显著卷曲，使得该固化产物的相对边缘在向内卷曲时彼此接触。
[0094] 已通过示例性方式对本发明进行了描述，并且应当理解已经使用的术语旨在具有 描述性而不是限制性词语的性质。显然，按照上面的教导内容，本发明的许多修改形式和变 型形式是可能的。可以按具体描述的之外的方式实施本发明。举个例子，比较例并不意味 着其为现有技术。
【主权项】
1. 一种可固化组合物，所述可固化组合物包括： 阳离子型可聚合材料；W及 稀释剂组分，所述稀释剂组分包括硅烷化合物，所述硅烷化合物具有单个娃键合的阳 离子型可聚合基团。2. 根据权利要求1所述的可固化组合物，其中所述阳离子型可聚合材料包括环氧官能 化有机娃材料。3. 根据权利要求2所述的可固化组合物，其中所述阳离子型可聚合基团选自环酸基 团、环醋基团、硫杂环下烷基团、二氧杂环庚烷基团、环状碳酸醋基团、乙締基酸基团、二乙 締基酸基团、乙締基醋基团、二締基团、叔乙締基基团、苯乙締基团和苯乙締衍生物基团。4. 根据前述权利要求中任一项所述的可固化组合物，其中所述硅烷化合物不含任何娃 键合的可水解基团。5. 根据权利要求1所述的可固化组合物，其中所述硅烷化合物具有W下通式：其中R为独立选择的取代或未取代的控基基团，Y为所述单个娃键合的阳离子型可聚 合基团，而X选自R和SiRs。6. 根据前述权利要求中任一项所述的可固化组合物，其中所述硅烷化合物在25Γ下 的粘度小于l，〇〇〇cP。7. 根据前述权利要求中任一项所述的可固化组合物，其中所述稀释剂组分还包括除所 述硅烷化合物之外的阳离子型可聚合化合物。8. 根据前述权利要求中任一项所述的可固化组合物，其中所述环氧官能化有机娃材料 包括环氧官能化有机娃树脂。9. 根据前述权利要求中任一项所述的可固化组合物，所述可固化组合物还包括催化 剂。10. 根据前述权利要求中任一项所述的可固化组合物，其中基于所述可固化有机娃组 合物的总重量计，所述稀释剂组分的所述硅烷化合物W至少3重量％的量存在于所述可固 化有机娃组合物中。11. 一种制备固化制品的方法，所述方法包括： 在基底上施加根据权利要求1所述的可固化组合物W形成膜；W及 在所述基底上固化所述膜W形成所述固化制品。12. 根据权利要求11所述的方法，其中所述基底包括柔性聚合物基底。13. 根据权利要求11或12所述的方法，其中固化所述膜包括将所述膜暴露于福射，所 述福射的剂量足W固化所述膜。14. 根据权利要求11或12所述的方法，其中固化所述膜包括将所述膜的至少一部分暴 露于福射，所述福射的剂量足W固化所述膜的所述至少一部分。15. -种根据权利要求11所述的方法形成的固化制品。16. -种波导，所述波导包括根据权利要求11所述的方法形成的固化制品。
【专利摘要】一种包含阳离子型可聚合材料的可固化组合物。所述可固化组合物还包含稀释剂组分，该稀释剂组分包含硅烷化合物，该硅烷化合物具有单个硅键合的阳离子型可聚合基团。还公开了一种用所述可固化组合物形成固化制品的方法。所述方法包括将所述可固化组合物施加到基底上以形成膜。所述方法还包括在所述基底上固化所述膜以形成所述固化制品。本发明还提供了根据所述方法形成的所述固化制品。
【IPC分类】G02B6/122, C09D183/06, C08K5/5435
【公开号】CN105246993
【申请号】CN201480028764
【发明人】K·E·阿尔瓦尔兹, 查德·马丁·安布, 莎拉·凯特·布里德, 布兰登·斯瓦托夫斯基
【申请人】道康宁公司
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2014年5月15日
【公告号】EP2997101A1, US20160102226, WO2014186514A1