约400nm的粒径的细粒子，其可替代常规的颜料。
[0142] 在下文中，参照实施例具体地描述本公开内容。
[0143] 在实施例和对比例中，如下进行各种测量和分析。
[0144] 〈粒度分布的测量〉
[0145] 在实施例和对比例中，使用ELS-Z1000ZS(由OtsukaElectronics制造）测量粒 子的粒度分布。对于所述测量，试样被分散于乙醇或水中和经历超声波处理大于或等于约 30秒以提供用于测量的样品。
[0146] 参照所测量的粒子的粒度分布，从最小的粒径开始累积由包括在所划分的粒子范 围内的粒子所占据的体积：因此D16V被定义为在16%处累积的粒径；D50V指的是在50% 处累积的粒径；和D84V指的是在84%处累积的粒径。在这种情况下，D50V被定义为体均粒 径，且D84V/D16V被定义为体均粒度分布指数PSDV。
[0147]另外，基于所测量的粒子的粒度分布，从最小的粒子开始累积包括在所划分的粒 度范围内的粒子的数量，因此在50%处累积的粒径被定义为数均粒径。
[0148]〈激发发光光谱的测量〉
[0149] 在实施例和对比例中，使用荧光分光光度计F_7000(由Hitachi High-Technologies制造）测量激发发光光谱。
[0150]〈内量子效率的测量〉
[0151] 在实施例中，使用绝对PL(光致发光）量子产率测量系统（由Hamamatsu PhotonicsΚ·Κ·制造）测量内量子效率。
[0152] 对于所述测量，使用0.lg试样。所述测量在约450nm的激发波长处进行。
[0153]〈通过扫描电子显微镜的观察〉
[0154] 在实施例中，使用扫描电子显微镜（SEM)SU8020 (由HitachiHigh-Technologies 制造）观察粒子。
[0155]〈金属元素分析〉
[0156]在实施例和对比例中，使用ICP-MS(由AgilentTechnologiesJapan，Ltd.制造） 和ICP-AES(由ShimadzuCorporation制造）分析金属元素。
[0157] 为了分析金属元素，使用溶剂（硼砂：碳酸钠=1:1)将试样碱熔并向其添加盐酸 以提供用于测量的体积恒定的样品。
[0158]通过ICP-MS(由AgilentTechnologiesJapan，Ltd.制造）分析铕，且通过 ICP-AES(由ShimadzuCorporation制造）分析其它金属元素。
[0159]〈粉末X-射线衍射〉
[0160] 在实施例和对比例中，通过使用X-射线衍射设备smartresearch(由Rigaku Corporation制造）进行粉末X-射线衍射。
[0161] 在粉末X-射线衍射中，使用CuKα激光作为射线源。
[0162] 通过解释由粉末X-射线衍射获得的X-射线衍射光谱，在试样中形成的无机化合 物经历定性分析和定量分析。
[0163] 表1显示以下实施例和对比例的前体制备过程和焙烧过程的若干工艺条件。另 外，表2显示所获得的前体和焙烧制品的特性。
[0164](表 1)
[0165]
[0169]
[0170] 实施例1
[0171] [前体的制备]
[0172] (悬浮液形成过程）
[0173] 作为原材料，使用具有50nm的体均粒径D50V的非晶氮化硅粒子（由Sigma Aldrich制造）以及硝酸锁（KishidaChemicalCo.，Ltd.)和硝酸铕6水合物（Kishida ChemicalCo.，Ltd. )〇
[0174] 为了获得由式EuaiSra9Si202N^示的氧氮化物，分别以28. 461质量％、57. 964质 量％和13. 575质量％对氮化硅粒子、硝酸锶和硝酸铕6水合物进行称重。通过称重，在悬 浮液和磷光体前体粒子中，Sr和Eu的总量与硅的摩尔比为约1:2,且在其中包括基于Sr和 Eu的总量的90摩尔％的Sr和10摩尔％的Eu。将称重的原材料添加到包括100g水和50g 乙二醇的混合溶剂中，并搅拌以提供悬浮液。
[0175] (前体形成过程）
[0176]将碳酸氢铵（KISHIDACHEMICALCo.，Ltd.)溶解于水中以提供216ml浓度为 0. 158mol/L的碳酸氢铵水溶液共沉淀剂。
[0177] 然后，将所述共沉淀剂以1小时滴在其中，同时搅拌和混合所获得的悬浮液。在将 所述共沉淀剂滴在其中之后，继续搅拌和混合2小时。从而，锶离子和铕离子分别作为碳酸 盐和氢氧化物沉淀，以提供其中锶的碳酸盐和铕的氢氧化物彼此均匀地混合且沉积在氮化 硅粒子的表面上的磷光体前体粒子。
[0178] 然后，将包括所述磷光体前体粒子的悬浮液离心以进行从水和乙二醇的混合溶剂 到水的溶剂替代。在溶剂替代之后，将所述悬浮液引入设置在100°c的干燥器中，并将水蒸 发以收取磷光体前体粒子。
[0179] [焙烧过程]
[0180] 如下焙烧所获得的磷光体前体粒子。
[0181] 首先，将所获得的磷光体前体粒子装到由氮化硼制成的坩埚中。然后，将装有磷光 体前体粒子的坩埚引入真空炉（由NEMS制造）中，所述真空炉为金属炉。在将坩埚引入所 述炉中之后，通过扩散栗将所述炉抽真空。然后，将所述炉的内部温度从室温以300°C/小 时的速率升高到1KKTC。然后，在将炉的内部温度保持在1100°C的同时，将4体积％的氢 气和96体积％的氮气的混合气体注入所述炉中，并使所述炉的内部压力返回到大气压。然 后，将所述炉的内部温度以300°C/小时的速率升高到1450°C，并在将所述内部温度保持在 1450°C的同时焙烧所述磷光体前体粒子3小时以提供焙烧制品。
[0182] [磷光体前体粒子的特性]
[0183] 使用扫描电子显微镜观察所获得的磷光体前体粒子。
[0184] 图1为通过用扫描电子显微镜（SEM)观察磷光体前体粒子而获得的图像。在图1 中，发现许多具有约l〇〇nm的粒径的粒子。从而，证实，锶的碳酸盐和铕的氢氧化物沉积在 氮化硅粒子的表面上。
[0185] 另外，测量所获得的磷光体前体粒子的粒度分布。
[0186] 测量粒度分布的结果显示磷光体前体粒子具有约127nm的体均粒径D50V。
[0187] [磷光体的特性]
[0188] 测量所获得的焙烧制品的激发发光光谱。
[0189] 图2显示根据实施例1的焙烧制品的激发发光光谱。
[0190] 在图2中，横轴表不波长，且纵轴表不强度。
[0191] 由激发发光光谱结果，理解，所述焙烧制品被具有从大于或等于约200nm的紫外 线到小于或等于约500nm的可见光的宽的波长范围的光激发，因此理解，发光峰波长属于 550nm的黄绿色光。从而，证实，所获得的焙烧制品为通过可见光激发的磷光体。
[0192] 另外，所获得的焙烧制品经历粉末X-射线衍射。
[0193] 图3中的a表示根据实施例1的焙烧制品的X-射线衍射光谱。
[0194] 在图3中，横轴表示入射X-射线的方向与衍射X-射线的方向之间的角度，且纵轴 表不强度。
[0195] 根据通过Rietveld方法对所述X-射线衍射光谱的解释，理解，在所获得的焙烧制 品中产生具有晶体结构例如SrSi202N2的氧氮化物和具有晶体结构例如5102的含硅化合物。
[0196] 另外，理解，基于氧氮化物和含硅化合物的总量，以85质量％产生氧氮化物，且以 15质量％产生含娃化合物。
[0197] 另一方面，图3中的c表示由计算获得的SrSi202N2晶体的X-射线衍射光谱。
[0198] 另外，分析所获得的焙烧制品的金属元素。
[0199] 由对于金属元素的分析结果，理解，所获得的焙烧制品以Sr:Eu= 0.9:0. 1的摩尔 比包括Sr和Eu。
[0200] 另外，测量所获得的焙烧制品的粒度分布。
[0201] 如对于粒度分布的测量结果中所显示的，所获得的焙烧制品具有165nm的体均粒 径D50V和1. 26的体均粒度分布指数PSDV。
[0202] 另外，测量所获得的焙烧制品在450nm的激发波长处的内量子效率。
[0203] 如测量的结果中所显示的，所述焙烧制品在450nm的激发波长处具有73%的内量 子效率。
[0204] 如以上所示，由实施例1获得的磷光体包括包含Sr、Eu和Si的氧氮化物。所述磷 光体由式Eut^Sro.gSijAjN；；表示。如所述式中所显示的，基于Sr和Eu的总量，所述磷光体包 括90摩尔％的Sr和10摩尔％的Eu。所述氧氮化物具有晶体结构例如SrSi202N2。
[0205] 所述磷光体具有165nm的体均粒径D50V和1. 26的体均粒度分布指数PSDV。
[0206] 所述磷光体在450nm的激发波长处具有73%的内量子效率。
[0207] 基于氧氮化物和含硅化合物的总量，所述磷光体包括85质量％的氧氮化物。
[0208] 实施例2
[0209] 作为原材料，使用具有50nm的体均粒径D50V的非晶氮化硅粒子（由 Sigma-AldrichCo.，LLC.制造）以及硝酸锁（KishidaChemicalCo.，Ltd.)、硝酸|丐 4 水 合物（KishidaChemicalCo.，Ltd.)、和硝酸铕 6 水合物（KishidaChemicalCo.，Ltd.)。
[0210] 为了获得由式Eua批。.45Caa45Si202N2表示的氧氮化物，分别以27. 537质量％、 28. 040质量％、31. 289质量％和13. 134质量％对氮化硅粒子、硝酸锶、硝酸钙4水合物、和 硝酸铕6水合物进行称重。
[0211] 通过这样称重，在悬浮液和磷光体前体粒子中，Sr、Ca和Eu的总量与硅的摩尔比 为1:2,且基于Sr、Ca和Eu的总量，分别以45摩尔％和10摩尔％包括Sr和Eu。
[0212] 除此之外，根据与实施例1中相同的程序获得磷光体前体粒子和焙烧制品。
[0213] 当测量所获得的磷光体前体粒子的粒度分布时，所述磷光体前体粒子具有112nm 的体均粒径D50V。
[0214] 另外，通过测量所获得的焙烧制品的发光光谱，理解，其被具有大于或等于200nm 且小于或等于500nm的波长范围的光激发，且具有543nm的发光峰波长。从而，证实，所获 得的焙烧制品为通过可见光激发的磷光体。
[0215] 图4中的a表示根据实施例2的焙烧制品的发光光谱。
[0216] 图4的横轴表示波长，且纵轴表示强度。
[0217] 另外，通过对所获得的焙烧制品进行粉末X-射线衍射，理解，在所获得的焙烧制 品中产生包括晶体结构例如SrSi202N2的氧氮化物和包括晶体结构例如3102的含硅化合物。
[0218] 另外，基于所述氧氮化物和所述含硅化合物的总量，以89质量％产生氧氮化物， 且以11质量％产生含硅化合物。
[0219] 图3中的b表示根据实施例2的焙烧制品的X-射线衍射光谱。
[0220] 通过进行所获得的焙烧制品的原子分析，发现，以Sr:Ca:Eu= 0. 45:0. 45:0. 1的 摩尔比包括Sr、Ca和Eu。
[0221] 此外，通过测量所获得的焙烧制品的粒度分布，发现，所述焙烧制品具有142nm的 体均粒径D50V和1. 24的体均粒度分布指数PSDV。
[0222] 当测量所获得的焙烧制品在450nm的激发波长处的内量子效率时，发现，所述焙 烧制品在450nm的激发波长处具有81 %的内量子效率。
[0223] 如以上所示，由实施例2获得的磷光体包括包含Sr、Ca、Eu和Si的氧氮化物。另 外，所述磷光体由式Eu。.1Srα45Ca。.45Si202N2表示。由所述式，可看出，基于Sr、Ca和Eu的总 量，所述磷光体包括45摩尔％的Sr和10摩尔％的Eu。
[0224] 所述氧氮化物具有晶体结构例如SrSi202N2。
[0225] 所述磷光体具有142nm的体均粒径D50V和1. 24的体均粒度分布指数PSDV。
[0226] 所述磷光体还在450nm的激发波长处具有81 %的内量子效率。
[0227] 基于氧氮化物和含硅化合物的总量，所述磷光体包括89质量％的所述氧氮化物。
[0228] 实施例3
[0229] 根据与实施例1中相同的程序获得磷光体前体粒子。
[0230] 另外，根据与实施例1中相同的程序将其焙烧以提供焙烧制品，除了将磷光体前 体粒子在4体积％的氨和96体积％的氮气的混合气体气氛下焙烧之外。
[0231] 通过与实施例1中一样进行各种测量和分析，理解，所获得的焙烧制品被具有大 于或等于200nm且小于或等于500nm的波长范围的光激发，且具有550nm的发光峰波长。从 而，证实，所获得的焙烧制品为通过可见光激发的磷光体。
[0232] 另外，理解，在所获得的焙烧制品中产生包括晶体结构例如SrSi202N2的氧氮化物 和包括晶体结构例如3102的含硅化合物。
[0233] 进一步理解，基于氧氮化物和含硅化合物的总量，以92质量％产生所述氧氮化 物，且以8质量％产生所述含硅化合物。
[0234] 另外，理解，所获得的焙烧制品以Sr:Eu= 0. 9:0. 1的摩尔比包括Sr和Eu。
[0235] 所获得的焙烧制品具有153nm的体均粒径D50V和1. 27的体均粒度分布指数 PSDV〇
[0236] 所获得的焙烧制品在450nm的激发波长处具有83%的内量子效率。
[0237] 如以上所示，由实施例3获得的磷光体包括包含Sr、Eu和Si的氧氮化物。所述磷 光体由式EuaiSrQ.9Si202N2表示。由所述式，理解，基于Sr和Eu的总量，所述磷光体包括90 摩尔％的Sr和10摩尔％的Eu。
[0238] 所述氧氮化物具有晶体结构例如SrSi202N2。
[0239] 所述磷光体具有153nm的体均粒径D50V和1. 27的体均粒度分布指数PSDV。
[0240] 所述磷光体在450nm的激发波长处具有83%的内量子效率。
[0241] 基于氧氮化物和含硅化合物的总量，所述磷光体包括92质量％的所述氧氮化物。
[0242] 实施例4
[0243] 根据与实施例1中相同的程序获得磷光体前体粒子。
[0244] 另外，根据与实施例1中相同的程序将其焙烧以提供焙烧制品，除了将磷光体前 体粒子在1250 °C下焙烧之外。
[0245] 通过与实施例1中一样进行各种测量和分析，理解，所获得的焙烧制品被具有大 于或等于200nm且小于或等于500nm的波长范围的光激发，且具有550nm的发光峰波长。从 而，证实，所获得的焙烧制品为通过可见光激发的磷光体。还理解，在所获得的焙烧制品中 产生具有晶体结构例如SrSi202N2的氧氮化物和具有晶体结构例如SiO2的含硅化合物。
[0246] 进一步理解，基于氧氮化物和含硅化合物的总量，以82质量％产生所述氧氮化 物，且以18质量％产生所述含硅化合物。
[0247] 进一步理解，所获得的焙烧制品以Sr:Eu= 0. 9:0. 1的摩尔比包括Sr和Eu。
[0248] 所获得的焙烧制品具有148nm的体均粒径D50V和1. 25的体均粒度分布指数 PSDV〇
[0249] 所获得的焙烧制品在450nm的激发波长处具有72%的内量子效率。
[0250] 如以上所示，由实施例4获得的磷光体包括包含Sr、Eu和Si的