与三羟甲基丙烷的加合体，有效成分：14. 0份）、0. 05份作为脂环式 环氧改性有机硅的X-22-2046 (信越化学工业株式会社制，有效成分：0. 05份）和0. 1份作 为硅烷偶联剂（SC剂）的KBM-403(信越化学工业株式会社制，3-环氧丙氧基丙基三甲氧基 硅烷，有效成分：〇. 1份）充分搅拌混合而得到粘合剂组合物。
[0164] <粘合片样品的制作>
[0165] 将上述得到的粘合剂组合物以干燥后的涂布量成为25g/m2的方式涂布在用有机 硅系剥离处理剂实施了易剥离处理的剥离膜（藤森工业株式会社，100E-0010N023)的易剥 离处理面上。接下来，使用热风循环式干燥机将其在100°C、90秒钟的条件下干燥，在剥离 膜上形成粘合剂层。接着，将三乙酸纤维素（TAC)/聚乙烯醇（PVA)/TAC结构的偏振片的一 面与上述剥离膜上的粘合剂层重叠贴合，并通过加压夹持辊进行压接。压接后，实施高压处 理（50°C，5kg/cm 2, 20分钟），在23°C、65% RH的条件下熟化24小时，制成具有剥离膜/粘 合剂层/偏振片的层叠结构的粘合片样品。
[0166] < 评价 >
[0167] 对上述得到的粘合片样品进行以下所示的各种评价。将其结果示于表2。
[0168] [漏光评价]
[0169] 将上述得到的粘合片样品以长边与偏振片的吸收轴成45°的方式剪切成 234_X415mm(长边）的尺寸，制成试验片（18. 5英寸）。准备2片该试验片，分别剥离掉 剥离膜。将露出粘合剂层的2片试验片以各试验片的吸收轴正交的方式使用层压机贴合在 Twisted Nematic(TN:扭曲向列）方式的液晶面板的两面，制成漏光评价用样品。
[0170] 将得到的漏光评价用样品在50°C、5kg/cm2(490kPa)的条件下进行20分钟高压处 理后，在23°C、50% RH的环境下放置24小时。其后，将漏光评价用样品在70°C、10% RH以 下的环境下放置168小时。
[0171] 其后，在23°C、50% RH的环境下，使用均匀光源对漏光评价用样品照射均匀光，目 视观察漏光的状态，按照下述评价基准进行评价。
[0172] -评价基准-
[0173] A :几乎没有发现漏光。
[0174] B :发现少许漏光，但为实用上可允许的范围。
[0175] C:发现明显漏光，为实用上不允许的范围。
[0176] [耐久性评价]
[0177] (耐久性评价用样品的制作）
[0178] 将上述得到的粘合片样品以长边与偏振片的吸收轴成45°的方式剪切成 88_X 156mm(长边）的尺寸，制成试验片（7. 0英寸）。将该试验片的剥离膜进行剥离，以 露出的粘合剂层与厚度0.7mm的无碱玻璃板（Corning公司制，#1737)的一面相接的方式 重叠，并使用层压机将上述试验片与上述玻璃板贴合，制成耐久性评价用样品。
[0179] (干燥环境）
[0180] 将耐久性评价用样品在50°C、5kg/cm2的条件下进行20分钟高压处理后，在23°C、 65% RH的环境下放置24小时。其后，将耐久性评价用样品在80°C、10% RH以下的环境下 (高温干燥环境下）放置500小时。经过500小时后，目视观察耐久性评价用样品的状态， 根据下述的评价基准进行评价。
[0181] -评价基准-
[0182] A :完全没有观察到样品产生浮起、剥落。
[0183] B :观察到样品产生少许浮起、剥落，但为实用上可允许的范围。
[0184] C:样品的浮起、剥落明显，为实用上不允许的范围。
[0185] (湿润环境）
[0186] 将耐久性评价用样品在50°C、5kg/cm2的条件下进行20分钟高压处理后，在23°C、 65% RH的环境下放置24小时。其后，将耐久性评价用样品在60°C、90% RH的环境下（高 温高湿环境下）放置500小时。经过500小时后，目视观察耐久性评价用样品的状态，根据 下述的评价基准进行评价。
[0187] -评价基准-
[0188] A :完全没有观察到样品产生浮起、剥落。
[0189] B :观察到样品产生浮起、剥落，但为实用上可允许的范围。
[0190] C:样品的浮起、剥落明显，为实用上不允许的范围。
[0191] (H/S)
[0192] 将耐久性评价用样品在50°C、5kg/cm2的条件下进行20分钟高压处理后，在23°C、 65% RH的环境下放置24小时。其后，使用冷热冲击装置（ESPEC公司制，TSA-301L-W)，将 在-40°C放置0. 5小时后、在85°C放置0. 5小时的循环（热冲击循环；Η/S循环）进行300 次循环后，目视观察耐久性评价用样品的状态，根据下述的评价基准进行评价。
[0193] -评价基准-
[0194] A :完全没有观察到样品产生浮起、剥落。
[0195] B :观察到样品产生少许浮起、剥落，但为实用上可允许的范围。
[0196] C:样品的浮起、剥落明显，为实用上不允许的范围。
[0197] (实施例2~实施例13、比较例1~比较例10)
[0198] 实施例1中，如下述表2所示改变粘合剂组合物，除此之外，与实施例1同样地制 作粘合剂组合物，与实施例1同样地进行评价。将评价结果示于表2。应予说明，比较例1 的粘合剂组合物中不含有机硅。
[0199] 表 2
[0200]
[0201] 对上述表2中的记载，在以下进行说明。
[0202] X-22-2046 :脂环式环氧改性有机硅（信越化学工业株式会社制）（通式（1)表示 的化合物）
[0203] X-22-343 :不含通式（2)表示的取代基的环氧改性有机硅（信越化学工业株式会 社制）
[0204] X-22-163C :不含通式（2)表示的取代基的环氧改性有机硅（信越化学工业株式会 社制）
[0205] PAM-E :胺改性有机硅（信越化学工业株式会社制）
[0206] KF-2004 :巯基改性有机硅（信越化学工业株式会社制）
[0207] KMB-403 :硅烷偶联剂（信越化学工业株式会社制）
[0208] 如表2所示，可知实施例中，无论是"干燥"、"湿润"还是"H/S"，都抑制了浮起、剥 离的产生，耐久性优异。
[0209] 可知像比较例1、比较例3~比较例8这样不含脂环式环氧改性有机硅的体系中， "Η/S"的评价结果差，耐久性差。
[0210] 可知像比较例2这样使用了不具有羧基的（甲基）丙烯酸系聚合物的体系中，"干 燥"、"湿润"和"Η/S"全部的评价结果差，耐久性差。
[0211] 可知如果像比较例9这样脂环式环氧改性有机硅的含量低于0. 005质量份，则"H/ S"的评价结果差，耐久性差。
[0212] 可知如果像比较例10这样脂环式环氧改性有机硅的含量超过2. 5质量份，则"湿 润"和"Η/S"的评价结果差，耐久性差。
【主权项】
1. 一种粘合剂组合物，含有： 具有羧基的（甲基）丙烯酸系聚合物，和 相对于所述（甲基）丙烯酸系聚合物100质量份为0. 005质量份~2. 5质量份的脂环 式环氧改性有机硅。2. 根据权利要求1所述的粘合剂组合物，还含有相对于所述（甲基）丙烯酸系聚合物 100质量份为6质量份~30质量份的异氰酸酯系化合物。3. 根据权利要求1或2所述的粘合剂组合物，其中，所述脂环式环氧改性有机硅在侧链 具有脂环式环氧基。4. 根据权利要求1或2所述的粘合剂组合物，其中，所述脂环式环氧改性有机硅为下述 通式（1)表示的化合物，通式（1)中，X表示下述通式（2)表示的取代基，η为1以上，m为0以上，m+n小于5，通式（2)中，R表示2价的有机基团。5. 根据权利要求1或2所述的粘合剂组合物，其中，所述（甲基）丙烯酸系聚合物的酸 值为 5mg/KOH ~50mg/K0H。6. -种粘合片，具有由权利要求1~5中任1项所述的粘合剂组合物形成的粘合剂层。7. 根据权利要求6所述的粘合片，还具有光学膜，在所述光学膜的至少一面具有所述 粘合剂层。8. 根据权利要求7所述的粘合片，其中，所述光学膜为偏振片。
【专利摘要】本发明的粘合剂组合物含有：具有羧基的(甲基)丙烯酸系聚合物和相对于上述(甲基)丙烯酸系聚合物100质量份为0.005质量份～2.5质量份的脂环式环氧改性有机硅。
【IPC分类】G02B5/30, C09J11/06, C09J7/00, C09J133/08
【公开号】CN105524577
【申请号】CN201510659503
【发明人】川口太郎, 安田直人, 三村勇介, 中野宏人
【申请人】日本电石工业株式会社
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2015年10月13日