一种高效废水处理剂的制备方法与流程

文档序号:14623980发布日期:2018-06-08 05:35阅读:来源:国知局
技术特征:

1.一种高效废水处理剂的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:

1)称取90~108重量份的淀粉,加入150重量份CS2溶液,用碱性试剂将溶液pH调至8.6,于室温条件下放置在恒温磁力搅拌器上搅拌4h,再加入30重量份质量分数为1%的NaOH和70重量份质量分数为5%的MgSO4溶液,置于恒温磁力搅拌器搅拌4h,得到淀粉黄原酸钠镁盐溶液;

2)取80重量份淀粉黄原酸钠镁盐溶液于250ml烧杯中,在低温0℃条件下滴加20~28重量份制备的2-取代苯基-2-氧代乙磺酰胺化合物,用质量分数为1%的NaOH溶液调整溶液pH为8.6,

然后称取0.12~0.21重量份改性2-丙基咪唑啉季铵盐于四口瓶中,将烧杯中的混合物与之混合,放置于微波反应器中,

在N2保护下缓慢升温至150℃,加入10重量份二甲苯,继续升温至170℃,搅拌回流5h,

反应结束后冷却至室温,将回流液体取出,用乙酸乙酯萃取,有机相水洗,将水层旋蒸,除去溶剂,得黄色的粘稠状液体,即为淀粉黄原酸酯水处理剂。

2.根据权利要求1所述一种高效废水处理剂的制备方法,其特征在于步骤1)中碱性试剂为NaOH。

3.根据权利要求1所述一种高效废水处理剂的制备方法,其特征在于步骤1)中搅拌速率为200~300r/min。

4.根据权利要求1中所述一种高效废水处理剂的制备方法,其特征步骤2)中2-取代苯基-2-氧代乙磺酰胺化合物的制备方法:取100mL的三口瓶中加入0.052重量份2-三氟甲基-4-氯苯胺、1.6重量份三己胺、25重量份无水二氯甲烷,冰水浴冷却至0℃,滴加50重量份磺酰氯溶液,在恒温低温搅拌反应浴中反应,控制温度在5℃以下,缓慢滴加,滴加完毕后,自然升温到室温继续揽拌反应3小时,停止反应,将所得溶液转入250mL分液漏斗,依次用4mol/L的盐酸20mL,饱和碳酸氢钠30mL,饱和食盐水20mL洗涂后,再用无水硫酸镁干燥,静置半小时,抽滤,将滤液用旋转蒸发仪旋干,得到粗产物,

把得到的粗产物进行纯化操作,得到纯品2-取代苯基-2-氧代乙磺酰胺化合物。

5.根据权利要求1中所述一种高效废水处理剂的制备方法,其特征步骤2)中改性的2-丙基咪唑啉季铵盐的制备方法:取正丁醇0.07重量份于50mL三口瓶中,加入10重量份的叔丁醇,称取碘单质0.52重量份和无水碳酸钾0.45重量份于三口瓶中,反应体系在氮气保护下加热至70℃,搅拌8h,使正丁醇氧化为正丁醛,反应结束后继续加入0.10重量份的乙二胺,继续保持在70℃反应2 h,反应体系中加入Na2SO3溶液猝灭至无色或者淡黄色,使用氯仿萃取,收集有机相,再用NaHCO3溶液洗涤有机相,并用无水Na2SO4干燥,旋蒸除去有机溶剂,得2-丙基咪唑啉,取0.28重量份2-丙基咪唑啉与2.23重量份环氧氯丙烷,溶于10重量份无水乙醇中,将反应体系加热至45℃,搅拌回流4 h,反应结束后调节反应体系呈弱碱性,保持温度,反应3h,反应体系加入NaHCO3溶液洗涤,有机相采用无水Na2SO4干燥后旋蒸,除去其中的乙醇溶剂,得淡黄色的透明液体,即为改性的2-丙基咪唑啉季铵盐。

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