一种高效废水处理剂的制备方法与流程

文档序号:14623980发布日期:2018-06-08 05:35阅读:162来源:国知局

本发明涉及一种废水处理剂,具体涉及一种重金属离子废水处理用的处理剂。



背景技术:

在我国,由于人口众多,人均年拥有水量仅为2700立方米,大大低于世界的平均水平,而另一方面,由于管理和环境意识薄弱,大量废水未经处理或虽经处理但未达标就直接排放至水域,致使极为有限的水资源日益受到污染和减少。重金属(如含镉、镍、汞、锌等)废水是对一环境污染最严重和对人类危害最大的工业废水之一,重金属废水主要来源于电镀、采矿、化工等部门,例如矿山排水、废石场淋浸水、选矿厂尾矿排水、有色金属冶炼厂除尘排水、有色金属加工厂酸洗水、电镀厂镀件洗涤水、钢铁厂酸洗排水,以及电解、农药、医药、油漆、颜料等工业。

废水中重金属离子的种类、含量及其存在形态随不同生产种类而异,变化很大。重金属废水浓度稀,成分复杂,处理达标要求又非常严格,传统的废水处理技术在展现各自优点的同时,也表现出处理剂使用量大、价格昂贵、反应不易控制、反应较慢、效果不理想、水质差、残渣不稳定、回收贵金属难等不可回避的缺点。

淀粉黄原酸酯是二十世纪七十年代发展起来的具有重要工业用途的淀粉衍生物。国内外的许多研究证明,它能有效地处理各种重金属离子和氰化物。水溶性淀粉黄原酸酯具有结合重金属离子的能力,并表现出以下主要优点:具有化学沉淀、离子交换及吸附等多种功能;高分子絮凝使沉淀易于固液分离;反应迅速,沉降快;价格低廉,功效好,交换容量大;残渣稳定,无二次污染;回收的重金属可采用简单的燃烧去除。鉴于此,以淀粉作为主要原料开展淀粉黄原酸酯类废水处理剂的研究具有重要意义。



技术实现要素:

本发明公开一种废水处理剂,该处理剂具有化学沉淀、离子交换及吸附等多种功能,反应迅速,沉降快,价格低廉,功效好,交换容量大,残渣稳定,无二次污染。

一种高效废水处理剂的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:

1)称取90~108重量份的淀粉,加入150重量份CS2溶液,用碱性试剂将溶液pH调至8.6,于室温(26℃)条件下放置在恒温磁力搅拌器上搅拌4h,再加入30重量份质量分数为1%的NaOH和70重量份质量分数为5%的MgSO4溶液,置于恒温磁力搅拌器搅拌4h,得到淀粉黄原酸钠镁盐溶液。

2)取80重量份淀粉黄原酸钠镁盐溶液于250ml烧杯中,在低温0℃条件下滴加20~28重量份制备的2-取代苯基-2-氧代乙磺酰胺化合物,用质量分数为1%的NaOH溶液调整溶液pH为8.6。然后称取0.12~0.21重量份改性2-丙基咪唑啉季铵盐于四口瓶中,将烧杯中的混合物与之混合,放置于微波反应器中。在N2保护下缓慢升温至150℃,加入10重量份二甲苯,继续升温至170℃,搅拌回流5h。反应结束后冷却至室温,将回流液体取出,用乙酸乙酯萃取,有机相水洗,将水层旋蒸,除去溶剂,得黄色的粘稠状液体,即为淀粉黄原酸酯水处理剂。

有益效果:本发明以淀粉为主要原料,将其进行改性处理,得到重金属离子废水处理剂,其中2-取代苯基-2-氧代乙磺酰胺化合物的取代基中含有氟原子,有利于提高化合物杀菌活性。因为氟原子有电子效应和渗透效应,因此,制备2-取代苯基-2-氧代乙磺酰胺化合物时将其引入到化合物的结构中可能使其化合物活性增强。而改性的2-丙基咪唑啉季铵盐是一类重要的中间体,具有阳离子和非离子的多效性结构,易于还原重金属离子。本发明中重金属离子废水处理剂能有效地处理各种重金属离子和氰化物具有化学沉淀、离子交换及吸附等多种功能,且高分子絮凝使沉淀易于固液分离,反应迅速,沉降快,价格低廉,功效好,交换容量大。生成的残渣稳定,无二次污染。回收的重金属可采用简单的燃烧去除,重金属资源易于综合利用。

具体实施方式

实施例1

1)称取90重量份的淀粉,加入150重量份CS2溶液,用碱性试剂将溶液pH调至8.6,于室温(26℃)条件下放置在恒温磁力搅拌器上搅拌4h,再加入30重量份质量分数为1%的NaOH和70重量份质量分数为5%的MgSO4溶液,置于恒温磁力搅拌器搅拌4h,得到淀粉黄原酸钠镁盐溶液。

2)取80重量份淀粉黄原酸钠镁盐溶液于250ml烧杯中,在低温0℃条件下滴加20重量份制备的2-取代苯基-2-氧代乙磺酰胺化合物,用质量分数为1%的NaOH溶液调整溶液pH为8.6。然后称取0.12重量份改性2-丙基咪唑啉季铵盐于四口瓶中,将烧杯中的混合物与之混合,放置于微波反应器中。在N2保护下缓慢升温至150℃,加入10重量份二甲苯,继续升温至170℃,搅拌回流5h。反应结束后冷却至室温,将回流液体取出,用乙酸乙酯萃取,有机相水洗,将水层旋蒸,除去溶剂,得黄色的粘稠状液体,即为淀粉黄原酸酯水处理剂。

实施例2

与实施例1完全相同,不同在于:加入92重量份的淀粉、21重量份的2-取代苯基-2-氧代乙磺酰胺化合物和改性的2-丙基咪唑啉季铵盐0.13重量份。

实施例3

与实施例1完全相同,不同在于:加入94重量份的淀粉、22重量份的2-取代苯基-2-氧代乙磺酰胺化合物和改性的2-丙基咪唑啉季铵盐0.14重量份。

实施例4

与实施例1完全相同,不同在于:加入96重量份的淀粉、23重量份的2-取代苯基-2-氧代乙磺酰胺化合物和改性的2-丙基咪唑啉季铵盐0.15重量份。

实施例5

与实施例1完全相同,不同在于:加入98重量份的淀粉、24重量份的2-取代苯基-2-氧代乙磺酰胺化合物和改性的2-丙基咪唑啉季铵盐0.16重量份。

实施例6

与实施例1完全相同,不同在于:加入100重量份的淀粉、25重量份的2-取代苯基-2-氧代乙磺酰胺化合物和改性的2-丙基咪唑啉季铵盐0.17重量份。

实施例7

与实施例1完全相同,不同在于加入102重量份的淀粉、26重量份的2-取代苯基-2-氧代乙磺酰胺化合物和改性的2-丙基咪唑啉季铵盐0.18重量份。

实施例8

与实施例1完全相同,不同在于:加入104重量份的淀粉、27重量份的2-取代苯基-2-氧代乙磺酰胺化合物和改性的2-丙基咪唑啉季铵盐0.19重量份。

实施例9

与实施例1完全相同,不同在于:加入106重量份的淀粉、28重量份的2-取代苯基-2-氧代乙磺酰胺化合物和改性的2-丙基咪唑啉季铵盐0.20重量份。

对比例1

与实施例1完全相同,不同在于:不调整溶液pH。

对比例2

与实施例1完全相同,不同在于:不加入2-取代苯基-2-氧代乙磺酰胺化合物。

对比例3

与实施例1完全相同,不同在于:制备2-取代苯基-2-氧代乙磺酰胺化合物不加入2-三氟甲基-4-氯苯胺。

对比例4

与实施例1完全相同,不同在于:不加入改性的2-丙基咪唑啉季铵盐。

对比例5

与实施例1完全相同,不同在于:制备改性2-丙基咪唑啉季铵盐时不加入环氧氯丙烷。

对比例6

与实施例1完全相同,不同在于:反应不在氮气保护下进行。

对比例7

与实施例1完全相同,不同在于:反应不加入二甲苯。

对比例8

与实施例1完全相同,不同在于:制备高效废水处理剂时不使用微波反应。

按下述方法对本发明实施例1~9与对比例1~8制备的高效废水处理剂进行性能测试:

取1L污水处理厂待处理污水平行样17份,加入10重量份本发明制备的水处理剂,搅拌30min后静置2h,过滤,分别测定滤液中残余的Cu+2、Zn+2重金属离子含量测试结果见下表。已知污水中Cu+2浓度为30mg/L、Zn+2浓度为32mg/L。

高效废水处理剂性能评价结果

由上表可知,实施例1~9中,随着淀粉、2-取代苯基-2-氧代乙磺酰胺化合物和改性的2-丙基咪唑啉季铵盐量的逐渐增加,Cu+2和Zn+2的剩余量逐渐增大,可能的原因是随着三者量的增加,相互反应合成淀粉黄原酸酯的黄原酸化程度高,即产品硫含量和取代度高,增强交联程度和不溶性,导致处理重金属离子废水性能降低。对比例1可以看出,pH对水处理剂的影响较大,可能的原因是pH可能会影响重金属的存在状态,更不利于处理剂的吸附。对比例2~5可以看出,2-取代苯基-2-氧代乙磺酰胺化合物和改性的2-丙基咪唑啉季铵盐加入对处理剂的处理效果有明显提升,可能的原因是两种物质对该处理剂性质有很大影响,它们会促进处理剂先将其他重金属离子或重金属离子化合物还原成低价的重金属离子或重金属离子化合物,并产生交换吸附作用。对比例6~8中说明制备该废水处理剂原料及条件的选择对废水处理剂性能有突出影响。

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