C下使用清洗剂组合物时的pH值，可使用pH计（东亚 电波工业株式会社制造，HM-30G)进行测定，为电极浸渍于清洗剂组合物3分钟后的数值。
[0028] [胺]
[0029] 关于本发明的清洗剂组合物中所含的胺，在一个实施方式中，包含1个以上且10 个以下氮原子。但是，乙二胺四乙酸等氨基羧酸类作为螯合剂不包含在含有1个以上且10 个以下氮原子的胺中。就提高清洗性的观点而言，胺中所含的氮原子数为10个以下，优选 为8个以下，更优选为6个以下，进一步优选为3个以下，更进一步优选为2个以下。就抑制 清洗后的表面粗糙度变差的观点而言，胺中所含的氮原子数为1个以上，优选为2个以上， 更优选为5个以上，并且，优选为6个以下。此外，就兼具提高清洗性与抑制表面粗糙度变 差的观点而言，在一种或数种实施方式中，胺的氮原子数为1个以上且10个以下，2个以上 且8个以下，或2个以上且3个以下。
[0030] 就提高清洗性的观点而言，本发明的清洗剂组合物中所含的胺的分子量或重均分 子量优选为500以下，更优选为400以下，进一步优选为300以下，更进一步优选为150以 下，并且，优选为50以上，更优选为100以上。此外，就抑制清洗后的表面粗糙度变差的观 点而言，优选为40以上，更优选为50以上，进一步优选为80以上，更进一步优选为150以 上，更进一步优选为200以上，并且，优选为300以下，更优选为250以下。清洗剂组合物中 所含的胺可为一种，也可为两种以上。此外，上述胺也可为盐的形态，例如可列举与盐酸、硫 酸、磷酸等无机酸、有机酸等的盐，及与阴离子性表面活性剂的盐。
[0031] 关于本发明的胺，不具有分子量分布的胺只要根据分子式计算分子量即可。此外， 具有分子量分布的胺可通过凝胶渗透色谱（GPC)法测定重均分子量。
[0032] 关于本发明的清洗剂组合物中所含的胺的结构，在一种或数种实施方式中，为直 链、支链、环状的结构，就抑制清洗后的表面粗糙度变差的观点及提高清洗性的观点而言， 优选为直链或环状结构，更优选为直链结构。进而，就相同的观点而言，上述胺中也可含有 羟基。
[0033] 作为上述胺的具体例，并不限定于此，可列举：乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基 四胺、四亚乙基五胺、五亚乙基六胺等聚亚乙基聚胺；单乙醇胺、2_[(2_氨基乙基）氨基] 乙醇、2-[甲基[2_(二甲基氨基）乙基]氨基]乙醇、2, 2'-(亚乙基双亚氨基）双乙醇、 ^(2-羟基乙基），'-(2-氨基乙基）乙二胺、2,2'-(2-氨基乙基亚氨基）二乙醇川1，财-双 (羟基乙基）二亚乙基三胺、N1，N7-双（羟基乙基）二亚乙基三胺、1，3-二氨基-2-丙醇 等烷醇胺；及哌嗪、1-甲基哌嗪、3-(1-哌嗪基）-1_丙烷胺、1-(2-氨基乙基）哌嗪、4-甲基 哌嗪-1-胺、1-哌嗪甲烷胺、4-乙基-1-哌嗪胺、1-甲基-4-(2-氨基乙基）哌嗪、1-(2-羟 基乙基）哌嗪等具有哌嗪环的化合物等。聚亚乙基聚胺优选为下述通式（I)的化合物。
[0034][化学式1]
【主权项】
1. 一种玻璃硬盘基板的制造方法，其包括以下工序（1)及（2): (1) 使用研磨液组合物对被研磨玻璃基板进行研磨的工序，以及 (2) 使用清洗剂组合物对工序（1)中获得的基板进行清洗的工序，其中， 所述清洗剂组合物含有包含1个以上且10个以下氮原子的胺以及无机碱， 相对于所述清洗剂组合物的水以外的成分的总质量，所述胺的含量为5. 00质量％以 上且70. 00质量％以下， 所述被研磨玻璃基板为结晶化玻璃基板， 清洗时的清洗剂组合物的pH值为9. 00以上且11. 50以下。
2. 根据权利要求1所述的玻璃硬盘基板的制造方法，其中，所述研磨液组合物为含有 二氧化硅粒子的研磨液组合物。
3. 根据权利要求1或2所述的玻璃硬盘基板的制造方法，其中， 所述清洗剂组合物含有源自无机碱的碱金属， 清洗剂组合物中的所述胺与碱金属离子的质量比、即胺的含量/碱金属离子的含量为 0. 50以上且12. 00以下。
4. 根据权利要求1~3中任一项所述的玻璃硬盘基板的制造方法，其中， 所述胺为选自通式（I)的化合物、烷醇胺及具有哌嗪环的化合物中的1种以上，
式⑴中，X、y及z分别表示0以上且4以下的整数，满足1兰x+y+z兰4。
5. 根据权利要求1~4中任一项所述的玻璃硬盘基板的制造方法，其中， 所述胺为选自四亚乙基五胺、五亚乙基六胺、单乙醇胺、2-[(2-氨基乙基）氨基]乙醇 及1-(2-羟基乙基）哌嗪中的1种以上。
6. 根据权利要求1~5中任一项所述的玻璃硬盘基板的制造方法，其中， 所述清洗剂组合物还含有下述通式（II)表示的非离子活性剂， R-O- (EO) 〇 (PO) p-H (II) 式（Π )中，R为碳数6以上且16以下的直链或支链烷基，〇为EO的平均加成摩尔数， P为PO的平均加成摩尔数，〇为〇以上且20以下的数，p为0以上且5以下的数。
7. 根据权利要求6所述的玻璃硬盘基板的制造方法，其中， 相对于水以外的成分的总质量，所述非离子活性剂的含量为1. 〇〇质量％以上且5. 00 质量％以下。
8. 根据权利要求1~7中任一项所述的玻璃硬盘基板的制造方法，其中， 所述清洗剂组合物还含有选自对甲苯磺酸、二甲基苯磺酸之类的有机磺酸，2-乙基己 酸及它们的盐中的1种以上的助溶剂。
9. 根据权利要求8所述的玻璃硬盘基板的制造方法，其中， 相对于水以外的成分的总质量，所述助溶剂的含量为20. 00质量％以上且62. 00质 量％以下。
10. 根据权利要求1~9中任一项所述的玻璃硬盘基板的制造方法，其中，所述清洗剂 组合物还含有阴离子聚合物。
11. 根据权利要求10所述的玻璃硬盘基板的制造方法，其中， 相对于水以外的成分的总质量，所述阴离子聚合物的含量为2. 50质量％以上且7. 50 质量％以下。
12. 根据权利要求1~11中任一项所述的玻璃硬盘基板的制造方法，其中，所述清洗剂 组合物还含有螯合剂。
13. 根据权利要求12所述的玻璃硬盘基板的制造方法，其中， 相对于水以外的成分的总质量，所述螯合剂的含量为3. 80质量％以上且10. 60质量％ 以下。
14. 根据权利要求1~13中任一项所述的玻璃硬盘基板的清洗方法，其包括对水的含 量为60. 00质量％以上且95. 00质量％以下的所述清洗剂组合物的浓缩液进行稀释。
15. -种玻璃基板的清洗方法，其包括使被清洗玻璃基板与清洗剂组合物接触，其中， 所述清洗剂组合物含有包含1个以上且10个以下氮原子的胺及无机碱， 相对于所述清洗剂组合物的水以外的成分的总质量，所述胺的含量为5. 00质量％以 上且70. 00质量％以下， 所述被清洗玻璃基板为结晶化玻璃基板， 清洗时的清洗剂组合物的pH值为9. 00以上且11. 50以下。
16. 根据权利要求15所述的玻璃基板的清洗方法，其中，所述被清洗结晶化玻璃基板 为实施了使用二氧化硅粒子的研磨的基板。
17. 根据权利要求16或17所述的玻璃基板的清洗方法，其中，所述清洗剂组合物含有 源自无机碱的碱金属， 清洗剂组合物中的所述胺与碱金属离子的质量比、即胺的含量/碱金属离子的含量为 0. 50以上且12. 00以下。
18. 根据权利要求15~17中任一项所述的玻璃基板的清洗方法，其中， 所述胺为选自通式（I)的化合物、烷醇胺及具有哌嗪环的化合物中的1种以上，
式⑴中，X、y及z分别表示0以上且4以下的整数，满足1兰x+y+z兰4。
19. 根据权利要求15~18中任一项所述的玻璃基板的清洗方法，其包括对水的含量为 60. 00质量％以上且95. 00质量％以下的所述清洗剂组合物的浓缩液进行稀释。
20. 根据权利要求15~19中任一项所述的玻璃基板的清洗方法，其中，所述被清洗玻 璃基板为玻璃硬盘基板用玻璃基板。
【专利摘要】本发明提供一种抑制在碱清洗中的玻璃基板表面粗糙度变差、可进一步提高清洗性的玻璃基板的清洗方法。在一种或数种实施方式中，本发明的玻璃基板的清洗方法包括使被清洗玻璃基板与清洗剂组合物接触，所述清洗剂组合物含有包含1个以上且10个以下氮原子的胺以及无机碱，相对于所述清洗剂组合物的水以外的成分的总质量，所述胺的含量为5.00质量％以上且70.00质量％以下，所述被清洗玻璃基板为结晶化玻璃基板，清洗时的清洗剂组合物的pH值为9.00以上且11.50以下。
【IPC分类】C11D7-04, G02F1-13, C11D17-08, C11D7-32, G02F1-1333, B08B3-08
【公开号】CN104853853
【申请号】CN201380063534
【发明人】青野信幸, 长沼纯, 宫本定治
【申请人】花王株式会社
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2013年12月3日
【公告号】WO2014087995A1