专利名称：一种活性炭负载二氧化钛光催化剂的制备方法
技术领域：
本发明属于二氧化钛光催化剂的制备技术领域，具体涉及一种用于制备活性炭负载二 氧化钛光催化剂的方法。
技术背景Ti02光催化剂在水的纯化、空气净化、消毒抗菌以及污水处理等领域中有着广泛的研 究和应用。Ti02是一种N型半导体型材料，其化学性质稳定，耐光腐蚀，具有较大的禁带 宽度、氧化还原电位高、光催化反应驱动力大、光催化活性高等优点，可使一些吸热的化 学反应在被光辐射的Ti02表面得到实现和加速，加之Ti02价廉、易得、无毒无害、成本 底，故Ti02的光催化研究十分活跃。纳米Ti02是目前研究和应用最广泛的光催化剂。然 而，纳米Ti02光催化剂存在着易凝聚、难以回收、活性成分损失大等缺点，不利于催化剂 的回收和再利用。另外，由于水中待处理的污染物浓度非常小， 一般都为mg/L或更低， 光催化降解时污染物与Ti02的接触频率低，致使反应速率较慢。活性炭负载型纳米Ti02 光催化剂则可以在一定程度上解决以上问题。活性炭载体具有较强的吸附性，能将有机物富集在催化剂表面，可为Ti02提供高浓 度的有机物环境而加快污染物光催化降解速率。同时，通过扩散作用，被吸附的有机物向 Ti02表面迁移，Ti02降解活性炭表面的有机物又使载体实现了原位再生，这种协同相互作 用进一步提高Ti02的光催化活性。目前，制备负载型纳米Ti02光催化剂的技术非常多，主要有粉体烧结法、溶胶-凝胶 法、离子交换法、偶联法、水解沉淀法、化学气相沉积法等。但至今为止，还没有以偏钛 酸为钛源，通过溶胶浸渍-煅烧法来制备活性炭负载Ti02光催化剂的报道。 发明内容本发明的目的在于提出一种操作简便、环境友好、经济的可用于大规模生产的活性炭 负载二氧化钛光催化剂的制备方法。本发明提出一种活性炭负载二氧化钛光催化剂的制备方法，具体步骤如下(1) 对活性炭进行预处理，使活性炭表面生成含氧官能团，冷却，用去离子水洗涤 (一般为3-5次)，烘干；(2) 在冰水浴条件下，将偏钛酸与氨水按l: 2的摩尔比加入到30。/。的20-40ml双氧水中，搅拌50-70分钟，得到黄绿色溶胶；(3)将步骤(1)得到的处理后的活性炭加入到步骤(2)得到的溶胶中，搅拌3-5小 时后，静置12-24小时后将活性炭滤出，在惰性气体保护下煅烧，即得到所需产品；处理 后的活性炭与偏钛酸的质量比为1: 1-3: 1。本发明中，步骤(1)中活性炭使用前先进行粉碎，使其粒径为50 150目。 本发明中，步骤(1)中对活性炭进行预处理，可以采用不同的方法，都可以增大Ti02 在活性炭表面的负载量。如可以采用将活性炭置于l-10mol/L的HN03溶液中或10%-30% 的H202溶液中，在333K-373K温度下浸泡0.5-2h，或粒状活性炭经使用03处理l-3h之一 种。本发明中，步骤(3)中煅烧温度为500-70(TC，煅烧时间为l-3小时。本发明中，可以通过调节偏钛酸和氨水的加入量，活性炭的加入量以及浸渍时间来控制活性炭负载二氧化钛光催化剂上Ti02的负载量， 一次浸渍负载量为0 15%， 二次浸渍负载量为15% 25%。利用本发明方法所得产物的结构、形貌、含量、性能的测定可以分别采用X射线粉末 衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积分析仪(BET)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)进行表征与测量。 本发明优点在于1. 本发明工艺简单，原料廉价，制备条件温和，操作简便，因此，易于推广和产业化。2. 得到负载型光催化剂为颗粒状，降解有机污染物效果好，易于分离、再生和延长 使用寿命。3. 本发明不使用有机溶剂，在制备过程中不产生对环境有污染的副产物，即整个生 产过程几乎无污染，符合可持续发展的要求，是一种环保型综合工艺。
图1为实施例1中所的产品的XRD图。 图2为实施例1中所得产品的SEM图。图3为实施例1中所得产品的在12W， 254nm紫外光下，光催化效果评价图。 图4为实施例1中所得产品的在12W， 254nm紫外光下，光催化2.5小时后的重复利用性能评价图。
具体实施方式
下面通过一些实施例进一步描述本发明。实施例1:(1) 商品活性炭粉碎后，50 100目过筛，得到颗粒状活性炭用去离子水洗漆数次，烘干。(2) 冰水浴条件下，1.5g偏钛酸和4.5ml氨水加入到20mL30。/。的双氧水中，搅拌 50分钟后，得到黄绿色溶胶。(3) 将4g步骤(1)得到的颗粒状活性炭加入到步骤(2)得到的溶胶中，搅拌4h 后，静置24h。将活性炭滤出，在惰性气体保护下600°C煅烧2h。所得产物即为锐钛型活 性炭负载二氧化钛光催化剂，Ti02含量9wtn/。。将步骤(3)中所得产品分别用XRD、 SEM对其进行表征，从图1中可见，产物为锐钛 矿相。从图2中可见，Ti02粒子比较均匀的分布在活性炭表面，粒子成球型，有轻微团聚。 从图3中可见，本方法制备的活性炭负载Ti02光催化剂在紫外光下对甲基橙有很好的去除 效果，与相同比例的P25和活性炭混合物的光催化能力相近。图4中可见，此方法制备的 活性炭负载Ti02光催化剂在重复利用5次后，催化性能基本不变，具有很好的可重复利用 性能。 实施例2:(1) 商品活性炭粉碎后，50 100目过筛，得到颗粒状活性炭经03处理2h后用去 离子水洗涤至中性，烘干。(2) 冰水浴条件下，1.5g偏钛酸与4.5ml氨水加入到30mL30。/。的双氧水中，搅拌 lh后得到黄绿色溶胶。(3) 将4g预处理好的颗粒状活性炭加入到溶胶中，搅拌4h后，静置24h。将活性 炭滤出，在惰性气体保护下600。C煅烧2h。所得产物即为锐钛型活性炭负载二氧化钛光催 化剂，TiO2含量13wt%。实施例3:(1) 商品活性炭粉碎后，100 150目过筛，得到粉末状活性炭经03处理2h后用去离子水洗涤至中性，烘干。(2) 冰水浴条件下，1.0g偏钛酸与3ml氨水加入到20mL30。/。的双氧水中，搅拌后得到黄绿色溶胶。(3) 将3g预处理好的粉末状活性炭加入到溶胶中，搅拌4h后，静置24h。将活性 炭滤出，在惰性气体保护下60(TC煅烧2h。所得产物即为锐钛型活性炭负载二氧化钛光催 化剂，Ti02含量10wt%。实施例4:(1) 商品活性炭粉碎后，100 150目过筛，得到粉末状活性炭置于1Omol/L的HN03 溶液中，在333K温度下浸泡lh,后用去离子水洗涤至中性，烘干。(2) 冰水浴条件下，1.5g偏钛酸与4.5ml氨水加入到20mL30。/。的双氧水中，搅拌 lh后得到黄绿色溶胶。(3) 将4g预处理好的粉末状活性炭加入到溶胶中，搅拌2h后，静置20h。将活性 炭滤出，在惰性气体保护下600°C煅烧2h。所得产物即为锐钛型活性炭负载二氧化钛光催 化剂，1102含量15wt%。实施例5:(4) 商品活性炭粉碎后，50 100目过筛，得到颗粒状活性炭置于10mol/L的HN03 溶液中，在333K温度下浸泡lh，后用去离子水洗涤数次，烘干。(5) 冰水浴条件下，1.5g偏钛酸与4.5ml氨水加入到20mL30y。的双氧水中，搅拌 lh后得到黄绿色溶胶。(6) 将4g预处理好的颗粒状活性炭加入到溶胶中，搅拌4h后，静置24h。将活性 炭滤出，在惰性气体保护下700。C煅烧2h。所得产物即为锐钛型活性炭负载二氧化钛光催 化剂，TiCh含量15wt%。
权利要求
1、一种活性炭负载二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于具体步骤如下(1)对活性炭进行预处理，使活性炭表面生成含氧官能团，冷却，用去离子水洗涤，烘干；(2)在冰水浴条件下，将偏钛酸与氨水按1∶2的摩尔比加入到30％的20-40ml双氧水中，搅拌50-70分钟，得到黄绿色溶胶；(3)将步骤(1)得到的处理后的活性炭加入到步骤(2)得到的溶胶中，搅拌3-5小时后，静置12-24小时后将活性炭滤出，在惰性气体保护下煅烧，即得到所需产品；处理后的活性炭与偏钛酸的质量比为1∶1-3∶1。
2、 根据权利要求1所述的活性炭负载二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于步 骤(1)中活性炭使用前先进行粉碎，使其粒径为50 100目。
3、 根据权利要求1所述的活性炭负载二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于步 骤(1)中对活性炭进行预处理，采用将活性炭置于l-10mol/L的HN03溶液中或10%-30% 的&02溶液中，在333K-373K温度下浸泡0.5-2h，或粒状活性炭经使用03处理l-3h之一 种。
4、 根据权利要求1所述的活性炭负载二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于步 骤(3)中煅烧温度为500-700°C，煅烧时间为l-3小时。
全文摘要
本发明属于二氧化钛光催化剂的制备技术领域，具体涉及一种用于制备活性炭负载二氧化钛光催化剂的方法。具体步骤为对活性炭进行预处理，洗涤，烘干；在冰水浴条件下，将偏钛酸与氨水按1∶2的摩尔比加入到30％的20-40ml双氧水中，搅拌50-70分钟，得到黄绿色溶胶；将处理后的活性炭加入到黄绿色溶胶中，搅拌3-5小时后，静置12-24小时后将活性炭滤出，在惰性气体保护下煅烧，即得到所需产品；处理后的活性炭与偏钛酸的质量比为1∶1-3∶1。本发明工艺简单，原料廉价，制备条件温和，操作简便，得到负载型光催化剂为颗粒状，降解有机污染物效果好，易于分离、再生和延长使用寿命。本发明不使用有机溶剂，在制备过程中不产生对环境有污染的副产物，即整个生产过程几乎无污染，符合可持续发展的要求，是一种环保型综合工艺。
文档编号B01J21/00GK101244383SQ20081003455
公开日2008年8月20日 申请日期2008年3月13日 优先权日2008年3月13日
发明者巍 刘, 刘亚菲, 静 张, 王晓静, 胡中华, 陈玉娟 申请人:同济大学