一种在真空环境下制备化合物的方法及装置与流程

本发明涉及材料合成领域，具体为一种在真空环境下制备化合物的方法及装置。

背景技术：

目前随着材料科学的发展，人们越来越亲赖于对硫化物、氮化物及拓扑还原产物等材料的研究，因为这些化合物具有独特的晶体结构与优异的物理性能，但由于合成这些材料的原料容易与空气发生反应，所以拓扑还原产物、氮化物与硫化物的合成一直比较困难。现有的技术合成氮化物、硫化物与拓扑还原产物一般在手套箱内将原料混合均匀装入坩埚中，并用封口膜密封坩埚，再将坩埚放入管式炉内经过多次洗气再开始烧结。但该方法在将坩埚从管式炉中转移出来时，样品不可避免与空气接触，造成样品产率极低，且产物中往往带有许多杂质。另外，多次洗气并在气氛下烧结使得样品合成的成本非常昂贵，因此研究一种高效可靠且成本低廉的真空环境下制备化合物的方法具有十分重要的意义。

技术实现要素：

针对上述存在的问题，本发明提供了一种在真空环境下制备化合物的方法及装置，使得目标产物的原料密封在真空石英管内，再将石英管放入马弗炉进行高温烧结，从而使反应避免接触空气且不需要在气氛下烧结。

在本发明的实施例中提供了一种在真空环境下制备化合物的方法，具体为：在手套箱内将目标产物的原料按化学计量比混合均匀，并将混合好的原料在手套箱内装入石英管内；在手套箱内将装有混合好原料的石英管依次穿过真空密封转接口装置的内套环与密封橡胶圈，并将内套环与密封橡胶圈保持在石英管的上部，然后让石英管的底部穿过外套环，再将外套环从石英管的底部往上移，直至外套环包裹内套环以及密封橡胶圈，并且让外套环与真空密封转接口装置的管端结构相接触，旋转外套环，使得管端结构外表面的螺纹与外套环紧紧咬合一起，从而实现真空密封转接口装置与石英管固定在一起。拧紧真空密封转接口装置的开关，使得管端结构和接口结构之间的通道断绝，即石英管内形成密闭空间。将固定有石英管的真空密封转接口装置移出手套箱。将真空密封转接口装置的接口结构与真空泵的真空管路相连接，打开真空泵开关进行抽真空，然后将真空密封转接口装置的开关打开，使得管端结构和接口结构之间的通道打通，将石英管内抽成真空后关掉真空泵开关。

用氢气火焰枪对准外套环下方的石英管外壁进行火焰喷射，同时旋转石英管使石英管受热均匀，石英管在高温火焰下逐渐熔化，熔化部分因冷却凝固而最终实现石英管密封。

将经密封好的石英管取出并放入马弗炉内高温烧结，即获得目标产物。

本发明实施例提供了一种用于前述真空环境下制备化合物的真空密封转接口装置，其主要包括以下几个部分：密封橡胶圈、外套环、内套环、开关、管端结构和接口结构；开关两端为管端结构与接口结构，管端结构外表面具有螺纹，外套环通过所述螺纹与管端结构相连接并固定一起；内套环两侧有圆环形凹槽，密封橡胶圈固定在圆环形凹槽内。

附图说明

图1是本发明实施例的真空密封接口装置的结构三维主视立体图。

图2是本发明实施例的真空密封接口装置的结构二维主视剖面图。

图3为本发明实施例1制备的硫化物lis2的xrd图谱。

图4为本发明实施例2制备的拓扑还原产物eubaco2o4.5的xrd图谱

具体实施方式

下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本发明提供了一种真空环境下制备化合物的方法及装置，参照图1和图2本发明的密封接口装置，该装置具体包括密封橡胶圈1，外套环3，内套环2，和开关5，管端结构4和接口结构6。

实施例1

在手套箱内将目标产物，即硫化物lis2的原料按化学计量比混合均匀并装入石英管7；在手套箱内将装有原料的石英管依次穿过真空密封转接口装置的内套环2与密封橡胶圈1，并将内套环2与密封橡胶圈1保持在石英管7的上部，然后让石英管7的底部穿过真空密封转接口装置的外套环3，再将外套环3从石英管7的底部往上移，直至外套环3包裹内套环2以及密封橡胶圈1，并且让外套环3与真空密封转接口装置的管端结构4相接触，旋转外套环3，使得管端结构4外表面的螺纹与外套环3紧紧咬合一起，从而实现真空密封转接口装置与石英管7固定在一起，拧紧真空密封转接口装置的开关5，使管端结构4和接口结构6之间的通路断绝，即石英管7内形成密闭空间。

将固定有石英管的真空密封转接口装置移出手套箱。

将真空密封转接口的接口结构6与真空泵的真空管路相连接，打开真空泵开关进行抽真空，然后将真空密封转接口装置的开关5打开，使得管端结构4和接口结构6之间的通道打通，将石英管内抽成真空后关掉真空泵开关。

用氢气火焰枪对准外套环3下方的石英管7外壁进行火焰喷射，同时旋转石英管7使石英管7受热均匀，石英管7在高温火焰下逐渐熔化，熔化部分因冷却凝固而最终实现石英管7密封。

将经密封好的石英管7取出并放入马弗炉内高温加热，即获得硫化物lis2。通过图3可以看出，产物lis2的物相为单一物相，没有任何杂质。

实施例2

在手套箱内将目标产物，即拓扑还原产物eubaco2o4.5的原料按化学计量比混合均匀并装入石英管7；在手套箱内将装有原料的石英管依次穿过真空密封转接口装置的内套环2与密封橡胶圈1，并将内套环2与密封橡胶圈1保持在石英管7的上部，然后让石英管7的底部穿过真空密封转接口装置的外套环3，再将外套环3从石英管7的底部往上移，直至外套环3包裹内套环2以及密封橡胶圈1，并且让外套环3与真空密封转接口装置的管端结构4相接触，旋转外套环3，使得管端结构4外表面的螺纹与外套环3紧紧咬合一起，从而实现真空密封转接口装置与石英管7固定在一起，拧紧真空密封转接口装置的开关5，使管端结构4和接口结构6之间的通路断绝，即石英管7内形成密闭空间。

将固定有石英管的真空密封转接口装置移出手套箱。

将真空密封转接口的接口结构6与真空泵的真空管路相连接，打开真空泵开关进行抽真空，然后将真空密封转接口装置的开关5打开，使得管端结构4和接口结构6之间的通道打通，将石英管内抽成真空后关掉真空泵开关。

用氢气火焰枪对准外套环3下方的石英管7外壁进行火焰喷射，同时旋转石英管7使石英管7受热均匀，石英管7在高温火焰下逐渐熔化，熔化部分因冷却凝固而最终实现石英管7密封。

将经密封好的石英管7取出并放入马弗炉内高温加热，即获得拓扑还原产物eubaco2o4.5。通过图4可以看出，产物eubaco2o4.5的物相为单一物相，没有任何杂质。

以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能一任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其他具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种在真空环境下制备化合物的方法及装置，所述的制备方法通过在手套箱内将目标产物的原料混合均匀并装入石英管，然后将装有原料的石英管与真空密封转接口装置固定在一起，关上开关使石英管内形成密闭空间。将固定有石英管的真空密封转接口装置移出手套箱，将真空密封转接口装置连接真空泵并抽真空，打开真空密封转接口装置的开关，将石英管内抽成真空后，用氢气火焰枪喷射石英管进行封管。封管后放置马弗炉进行高温烧结，得到高纯的目标产物。所述的真空密封转接口装置包括密封橡胶圈、外套环、内套环、开关、管端结构和接口结构。本发明提供了一种高效且成本低廉的真空环境下制备化合物的方法，制备而得的化合物高纯无杂相。

技术研发人员：韩艺丰;匡小军;苏聪学;陈辉庆
受保护的技术使用者：桂林理工大学
技术研发日：2017.05.25
技术公布日：2017.08.11