/CuO纳米复合物的方法
【专利说明】
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米半导体复合材料制备领域，具体涉及一种制备Sm203/Cu0纳米复合物的方法。
【【背景技术】】
[0002]作为一种4f电子结构的金属氧化物，氧化钐具有较宽的禁带宽度，常温下为4?6eV? Sm2O3的优良性能决定了它在科技应用中具有广阔的研宄前景，如高的电阻率、高的介电常数和高的化学稳定性。纳米氧化钐还具有制备陶瓷电容器和催化剂方面的性能，尤其是在光催化性能方面有广泛的潜在研宄价值。
[0003]Sm2O3作为一种宽禁带半导体，在光降解有机物方面有较好的研宄前景，但因禁带较宽(Eg = 4.4eV)，对可见光谱的响应度较低，然而其光生电子-空穴对的复合几率大大减小。
【
【发明内容】
】
[0004]本发明的目的在于提供一种溶胶-凝胶法制备Sm203/Cu0纳米复合物的方法，该方法设备要求低、工艺简单，且操作简便、能耗低、容易控制、安全性好。
[0005]为了达到上述目的，本发明采用的制备方法如下:
[0006]一种溶胶-凝胶法制备Sm203/Cu0纳米复合物的方法，包括以下步骤:
[0007]I)将分析纯Cu (NO3) 2.3H20和Sm (NO3) 3.6H20以1: (0.5?2)的摩尔比溶于溶剂中制得Sm3+浓度为0.01?0.lmol/L的溶液，在磁力搅拌的同时滴加柠檬酸溶液形成混合溶液；
[0008]2)调节混合溶液pH为5?7后，充分搅拌反应6?8h ;
[0009]3)并在60?90°C下水浴2?3h得到粘稠溶胶，再使溶胶经加热蒸发去除溶剂相，得到干凝胶；
[0010]4)将干凝胶移至马弗炉中在600?800°C煅烧2?4h后随炉冷却，取出产物洗涤、干燥即得Sm203/Cu0纳米复合物粉体。
[0011]柠檬酸为螯合剂。
[0012]步骤2)中加入氨水溶液调节混合溶液pH值。
[0013]步骤4中所述洗涤、干燥具体为:依次用无水乙醇和去离子水离心洗涤4?6次，然后60°C下真空干燥30分钟。
[0014]步骤I)中所述溶剂为去离子水。
[0015]步骤I)中缓慢滴加3?6滴浓度为1.00mg/L。
[0016]相对于现有技术，本发明具有以下有意效果:
[0017]本发明以溶胶-凝胶法制备Sm203/Cu0纳米复合物，采用有机络合的方法使金属离子达到分子水平上均匀混合。其过程简单、成本较低、能耗低，可操作性强，所以非常经济、实用，具有很好的工业化前景。
[0018]本发明采用溶胶-凝胶法制备Sm203/Cu0纳米复合物，产物化学组分和化学计量容易掌握、纯度较高，工艺设备简单，操作性强，成本较低。
[0019]本发明将宽禁带Sm2O3与窄禁带半导体进行复合以弥补其不足之处；作为窄禁带半导体，CuO的导带底比肝/!12氧化还原电位正，禁带宽度为1.7eV，对可见光谱的响应较强。两者复合之后，CuO可以作为吸光层有效吸收可见光，使得光生电子-空穴对有效分离，并且保护CuO不被光腐蚀，从而提高光催化效率。
【【附图说明】】
[0020]图1是本发明溶胶凝胶法所制备Sm203/Cu0纳米复合物的SEM图；
【【具体实施方式】】
[0021]实施例1:
[0022]I)将分析纯 Cu(NO3)2.3H20 和 Sm(NO3)3.6H20 以 1:0.5 的摩尔比溶于 1mL 去离子水中制得Sm3+浓度为0.01mol/L的溶液，在磁力搅拌的同时缓慢滴加3?6滴浓度为
1.00mg/L的柠檬酸溶液形成混合溶液；
[0023]2)为确保金属离子完全被螯合，加入适量氨水溶液调节混合溶液pH为7后，充分搅拌反应6h ；
[0024]3)并在60°C下水浴一段时间得到粘稠溶胶，再使溶胶经加热蒸发去除溶剂相，得到干凝胶；
[0025]4)将干凝胶移至马弗炉中在600°C煅烧4h后随炉冷却，取出产物依次用无水乙醇和去离子水离心洗涤4?6次，经过真空干燥即得Sm203/Cu0纳米复合物粉体。
[0026]实施例2:
[0027]I)将分析纯Cu(NO3)2.3Η20和Sm(NO3)3.6Η20以1:2的摩尔比溶于1mL去离子水中制得Sm3+浓度为0.04mol/L的溶液，在磁力搅拌的同时缓慢滴加3?6滴浓度为1.0Omg/L的柠檬酸溶液形成混合溶液；
[0028]2)为确保金属离子完全被螯合，加入适量氨水溶液调节混合溶液pH为5后，充分搅拌反应8h ；
[0029]3)并在90°C下水浴一段时间得到粘稠溶胶，再使溶胶经加热蒸发去除溶剂相，得到干凝胶；
[0030]4)将干凝胶移至马弗炉中在800°C煅烧2h后随炉冷却，取出产物依次用无水乙醇和去离子水离心洗涤4?6次，经过真空干燥即得Sm203/Cu0纳米复合物粉体。
[0031]实施例3:
[0032]I)将分析纯Cu (NO3)2 CH2C^PSm(NO3)3WH2O以1:1的摩尔比溶于1mL去离子水中制得Sm3+浓度为0.08mol/L的溶液，在磁力搅拌的同时缓慢滴加3?6滴浓度为1.0Omg/L的柠檬酸溶液形成混合溶液；
[0033]2)为确保金属离子完全被螯合，加入适量氨水溶液调节混合溶液pH为6后，充分搅拌反应7h ；
[0034]3)并在60?90°C下水浴一段时间得到粘稠溶胶，再使溶胶经加热蒸发去除溶剂相，得到干凝胶；
[0035]4)将干凝胶移至马弗炉中在800°C煅烧4h后随炉冷却，取出产物依次用无水乙醇和去离子水离心洗涤4?6次，经过真空干燥即得Sm203/Cu0纳米复合物粉体。
[0036]实施例4:
[0037]I)将分析纯Cu (NO3)2 CH2C^PSm(NO3)3WH2O以1:1的摩尔比溶于1mL去离子水中制得Sm3+浓度为0.06mol/L的溶液，在磁力搅拌的同时缓慢滴加3?6滴浓度为1.0Omg/L的柠檬酸溶液形成溶液；
[0038]2)为确保金属离子完全被螯合，加入适量氨水溶液调节混合溶液pH为6后，充分搅拌反应8h ；
[0039]3)并在80°C下水浴一段时间得到粘稠溶胶，再使溶胶经加热蒸发去除溶剂相，得到干凝胶；
[0040]4)将干凝胶移至马弗炉中在800°C煅烧4h后随炉冷却，取出产物依次用无水乙醇和去离子水离心洗涤4?6次，经过真空干燥即得Sm203/Cu0纳米复合物粉体。
[0041]实施例5:
[0042]I)将分析纯Cu(NO3)2.3Η20和Sm(NO3)3.6Η20以1:2的摩尔比溶于1mL去离子水中制得Sm3+浓度为0.lmol/L的溶液，在磁力搅拌的同时缓慢滴加3?6滴浓度为1.0Omg/L的柠檬酸溶液形成混合溶液；
[0043]2)为确保金属离子完全被螯合，加入适量氨水溶液调节混合溶液pH为6后，充分搅拌反应8h ；
[0044]3)并在60°C下水浴一段时间得到粘稠溶胶，再使溶胶经加热蒸发去除溶剂相，得到干凝胶；
[0045]4)将干凝胶移至马弗炉中在800°C煅烧2h后随炉冷却，取出产物依次用无水乙醇和去离子水离心洗涤4?6次，经过真空干燥即得Sm203/Cu0纳米复合物粉体。
[0046]图1是本发明以溶胶凝胶法所制备Sm203/Cu0纳米复合物的SEM图，从图中可以看出产物的分散性好，在光催化降解有机物方面有可观的应用前景。
[0047]Sm203/Cu0纳米复合物在光催化降解罗丹明B中表现了很好的光催化性能，紫外照射30min后，对有机物的降解达到了 79.3% (而单独的Sm2O3为13.1 %，单独的CuO为54.6% )。
【主权项】
1.一种溶胶-凝胶法制备Sm 203/Cu0纳米复合物的方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)将分析纯Cu(NO3) 2.3H20和Sm (NO3) 3.6H20以1: (0.5?2)的摩尔比溶于溶剂中制得Sm3+浓度为0.01?0.lmol/L的溶液，在磁力搅拌的同时滴加柠檬酸溶液形成混合溶液； 2)调节混合溶液pH为5?7后，充分搅拌反应6?8h; 3)并在60?90°C下水浴2?3h得到粘稠溶胶，再使溶胶经加热蒸发去除溶剂相，得到干凝胶； 4)将干凝胶移至马弗炉中在600?800°C煅烧2?4h后随炉冷却，取出产物洗涤、干燥即得Sm203/Cu0纳米复合物粉体。
2.根据权利要求1所述的一种溶胶-凝胶法制备Sm203/Cu0纳米复合物的方法，其特征在于:柠檬酸为螯合剂。
3.根据权利要求1所述的一种溶胶-凝胶法制备Sm203/Cu0纳米复合物的方法，其特征在于:步骤2)中加入氨水溶液调节混合溶液pH值。
4.根据权利要求1所述的一种溶胶-凝胶法制备Sm203/Cu0纳米复合物的方法，其特征在于:步骤4中所述洗涤、干燥具体为:依次用无水乙醇和去离子水离心洗涤4?6次，然后60°C下真空干燥30分钟。
5.根据权利要求1所述的一种溶胶-凝胶法制备Sm203/Cu0纳米复合物的方法，其特征在于:步骤I)中所述溶剂为去离子水。
6.根据权利要求1所述的一种溶胶-凝胶法制备Sm203/Cu0纳米复合物的方法，其特征在于:步骤I)中缓慢滴加3?6滴浓度为1.00mg/L。
【专利摘要】本发明公开一种溶胶-凝胶法制备Sm2O3/CuO纳米复合物的方法：将Cu(NO3)2·3H2O和Sm(NO3)3·6H2O溶于去离子水中制得混合金属离子的硝酸盐溶液，在磁力搅拌的同时加入柠檬酸溶液形成混合溶液；然后调节溶液pH为5～7后，充分搅拌反应6～8h；并在60～90℃下水浴一段时间得到粘稠溶胶，再使溶胶经加热蒸发去除溶剂相，得到干凝胶；将干凝胶移至已经预热到马弗炉中在600～800℃煅烧2～4h后随炉冷却，取出产物水洗、干燥即得Sm2O3/CuO纳米复合物粉体。本发明采用溶胶-凝胶法，产物化学组分和化学计量容易掌握、纯度较高，工艺设备简单，操作性强，成本较低。
【IPC分类】B01J23-83
【公开号】CN104624195
【申请号】CN201510026288
【发明人】殷立雄, 王菲菲, 马建中, 黄剑锋, 孔新刚, 张东东, 柴思敏, 裴宇梁
【申请人】陕西科技大学
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2015年1月19日