一种煤催化气化灰渣中钾催化剂的回收方法_3

文档序号:8493937阅读:来源:国知局
进入所述上一级消解反应c的反应器 作为上一级消解反应c的原料,与来自与之相邻的上一级消解反应b的消解钾液4发生消 解反应,得到固体产物5进入所述上一级消解反应b的反应器作为上一级消解反应b的原 料,与来自第一级消解反应a的反应器的消解钾液4发生消解反应,得到固体产物5进入所 述第一级消解反应a反应器作为上一级消解反应a的原料,与进入所述第一级消解反应a 的反应器内的消解液2发生消解反应,在所述第一级消解反应a的反应器输出固体产物5。
[0062] 优选的,所述水洗过程的水洗温度为60_100°C,水洗时间为I. 0-3. Oh。
[0063] 需要说明的是,对上述所述进入所述第一消解反应a反应器的消解液的进入方式 不做限定,一种优选的实现方式为,所述消解液2为从所述第一级消解反应的反应器a连续 进入,另一种优选的实现方式为,所述消解液2每间隔预设时间从所述第一级消解反应的 反应器a进入。
[0064] 其中,与所述消解液2为从所述第一级消解反应的反应器a连续进入相比,所述消 解液2每间隔预设时间从所述第一级消解反应的反应器a进入,使得水渣比相对减小,能够 进一步减少耗水量,从而进一步减小浓缩能耗。但是,水渣比相对减小可能导致煤催化气化 灰渣中总钾回收率相对较低,在此表现为:所述第一级消解反应a的反应器输出的固体产 物5中残钾含量较高。
[0065] 优选的,在此过程中,检测所述第一级消解反应a所得固体产物中残钾含量;若第 一级消解反应a所得固体产物中残钾含量大于2%,则向所述第一级消解反应a的反应器加 入消解液2。重复上述所述过程,保证所述煤催化气化灰渣1中总钾回收率大于95%。
[0066] 另一方面,参见图5为本发明实施例提供一种煤催化气化灰渣中钾催化剂的回收 方法流程图,包括:
[0067] 消解工段B,以及至少两级水洗(以三级水洗过程为例,所述三级水洗过程分别为 a W与W )的水洗工段A ;
[0068] 其中,所述煤催化气化灰渣1进入最后一级水洗过程c'的反应器;且所述水洗工 段A中前一级水洗过程b'所得水洗渣3进入上一级水洗过程a'的反应器作为上一级水 洗过程a'的进料,所得消解钾液4进入下一级水洗过程c'的反应器,第一级水洗过程a' 所得的水洗渣3进入所述消解工段B作为消解反应的原料;
[0069] 所述消解工段B中加入消解液2,与进入所述消解工段B的水洗渣3进行消解反 应,获得消解钾液4以及固体产物5,所述消解钾液4进入所述第一级水洗过程a'的反应 器作为所述第一级水洗过程a'的水洗液。
[0070] 本发明实施例提供的一种煤催化气化灰渣中钾催化剂的回收方法,所述煤催化气 化灰渣1进入所述水洗工段A的最后一级水洗过程c'的反应器进行水洗,获得水洗渣3, 所述水洗渣3进入所述消解工段B进行消解反应,获得固体产物5与消解钾液4,所述消解 工段B的消解钾液4进入第一级水洗过程a'的反应器作为所述水洗工段A的水洗液6,所 述水洗液6与所述煤催化气化灰渣1逆向逐级进行水洗;由于所述水洗渣3进入所述消解 工段B能够进一步将水洗渣3中不可溶性钾溶出,而所述煤催化气化灰渣1经过至少两级 水洗,能够将所述煤催化气化灰渣1中可溶性钾溶出,得到钾溶液7,使得在减少耗水量,降 低浓缩能耗的同时,提高总钾的回收率。克服了现有技术中回收工艺耗水量大,钾回收液浓 度低,使得蒸发浓缩过程耗能量大的缺陷。
【具体实施方式】
[0071]
[0072] 以下,本发明实施例分别通过对照例和实施例对本发明的技术效果进行说明。这 些实施例仅是为了具体说明本发明而提出的示例,本领域技术人员可以知道的是本发明的 范围不受这些实施例、对照例以及试验例的限制。
[0073] 对照例:
[0074] 水洗工段:包含一级水洗过程,在所述水洗过程的反应器中加入煤催化气化灰渣 与水,水澄比为6,所述水洗过程中,水洗温度为80°C,压力为常压,搅拌水洗lh,可溶性钾 回收率为总钾的70%。
[0075] 消解工段:包含一级消解反应,将上述水洗工段得到的水洗渣加入所述消解反应 的反应器内,并加入消解液,水渣比为6,其中,Ca离子与K离子的摩尔比为2,所述消解反 应中,消解温度为200°C,搅拌下消解反应3h,不可溶性钾的回收率为总钾的25%。
[0076] 总钾回收率为95%,消耗水量为灰澄的12倍。
[0077] 实施例1
[0078] 参见图2,所述实施例1水洗工段包含1级水洗过程,消解工段包含4级消解反应。
[0079] 具体水洗工段A的水洗过程为:所述煤催化气化灰渣1进入所述水洗工段A进行 水洗,水洗温度为80°C,搅拌水洗lh,其中,所述水洗工段A中的水洗液6为来自于消解工 段B的消解钾液4,所述水洗液6对所述煤催化气化灰渣1水洗之后输出钾溶液7以及水洗 渣3,所述水洗渣3进入最后一级消解反应d的反应器作为最后一级消解反应d的原料。
[0080] 具体消解工段B的消解反应为:在所述第一级消解反应a的反应器内加入消解液 2,水渣比为4,其中,消解剂中Ca离子与K离子的摩尔比为0. 5,在每一级消解反应的反应 器中消解温度为200°C,压力为0. 5MPa,消解时间为3h,将上述水洗工段A得到的水洗渣3 加入最后一级消解反应d的反应器内,与来自上一级消解反应c的消解钾液4发生消解反 应,得到固体产物5进入与之相邻的上一级消解反应b的反应器作为所述上一级消解反应b 的原料,依次类推,经过4级消解反应,在所述第一级消解反应a的反应器输出固体产物5。
[0081] 总钾回收率为97. 1%,消耗水量为灰澄的4倍。
[0082] 实施例2
[0083] 参见图5,所述实施例2水洗工段包含4级水洗过程,消解工段包含1级消解反应。
[0084] 具体水洗工段A的水洗过程为:在所述水洗工段中每个水洗过程反应器的水洗温 度为60°C,水洗时间为2h,所述煤催化气化灰渣1进入最后一级水洗过程d'的反应器,与 来自上一级水洗过程W的反应器内的水洗液6进行水洗过程,在所述最后一级水洗过程 d'的反应器输出钾溶液7,得到水洗渣3进入所述上一级水洗过程c'的反应器,与来自与 之相邻的上一级水洗过程b'的反应器的水洗液6进行水洗过程,得到水洗渣3再进入所述 上一级水洗过程b'的反应器,依次类推,经过4级水洗过程,得到水洗渣3进入所述消解工 段B作为所述消解工段B的原料。
[0085] 具体消解工段B的消解反应为:所述消解工段B中加入消解液,对进入所述消解 工段B的水洗渣3进行消解反应,水渣比为4,其中,消解剂中Ca离子与K离子的摩尔比为 2. 5,消解反应温度为100°C,压力为0.1 MPa,时间为2h,消解反应输出固体产物5与消解钾 液4,所述消解钾液4进入所述第一级水洗过程a'的反应器作为所述第一级水洗过程a' 的水洗液。
[0086] 总钾回收率为96. 2%,消耗水量为灰澄的4倍。
[0087] 实施例3
[0088] 参见图6,所述实施例3水洗工段包含6级水洗过程,消解工段包含6级消解反应。
[0089] 具体水洗工段A的水洗过程为:在所述水洗工段A中每个水洗过程反应器的水洗 温度为80°C,水洗时间为lh,所述煤催化气化灰渣1进入所述水洗工段A进行水洗,其中, 所述煤催化气化灰渣1进入最后一级水洗过程d'
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