5
[0024]将1.74g(4.0mmol)硝酸钟和0.15g(0.5mmol)硝酸镲加入2.5mL去离子水中，混合均匀，所得混合液记为溶液a，溶液a中硝酸钟的浓度为1.6mol/L、硝酸镲的浓度为0.2mol/L ;将17.83g(0.3mol)氢氧化钾加入10mL去离子水中，搅拌均匀，得到3.0mol/L氢氧化钾水溶液，记为溶液b ;在剧烈搅拌下，将溶液a逐滴加入到溶液b中，滴加完毕后继续搅拌30分钟，然后将其转移至不锈钢反应釜中，110°C水热反应12小时，冷却至室温，将得到的水热产物用去离子水洗涤后在80°C下干燥12小时，然后在空气气氛中400°C焙烧4小时，得到纳米棒二氧化铈-氧化镍复合氧化物。
[0025]实施例6
[0026]将1.74g(4.0mmol)硝酸钟和0.15g(0.5mmol)硝酸镲加入2.5mL去离子水中，混合均匀，所得混合液记为溶液a，溶液a中硝酸钟的浓度为1.6mol/L、硝酸镲的浓度为0.2mol/L ;将17.83g(0.3mol)氢氧化钾加入10mL去离子水中，搅拌均匀，得到3.0mol/L氢氧化钾水溶液，记为溶液b ;在剧烈搅拌下，将溶液a逐滴加入到溶液b中，滴加完毕后继续搅拌30分钟，然后将其转移至不锈钢反应釜中，160°C水热反应12小时，冷却至室温，将得到的水热产物用去离子水洗涤后在80°C下干燥12小时，然后在空气气氛中400°C焙烧4小时，得到纳米棒二氧化铈-氧化镍复合氧化物(见图4)。
[0027]实施例7
[0028]将1.74g(4.0mmol)硝酸钟和0.15g(0.5mmol)硝酸镲加入2.5mL去离子水中，混合均匀，所得混合液记为溶液a，溶液a中硝酸钟的浓度为1.6mol/L、硝酸镲的浓度为
0.2mol/L ;将17.83g(0.3mol)氢氧化钾加入10mL去离子水中，搅拌均匀，得到3.0mol/L氢氧化钾水溶液，记为溶液b ;在剧烈搅拌下，将溶液a逐滴加入到溶液b中，滴加完毕后继续搅拌30分钟，然后将其转移至不锈钢反应釜中，160°C水热反应12小时，冷却至室温，将得到的水热产物用去离子水洗涤后在80°C下干燥12小时，然后在空气气氛中500°C焙烧4小时，得到纳米棒二氧化铈-氧化镍复合氧化物。
[0029]实施例8
[0030]将2.18g(5.0mmol)硝酸钟和0.75g(2.5mmol)硝酸镲加入2.5mL去离子水中，混合均匀，所得混合液记为溶液a，溶液a中硝酸钟的浓度为2.0mol/L、硝酸镲的浓度为
1.0mol/L ;将35.65g(0.6mol)氢氧化钾加入10mL去离子水中，搅拌均勾，得到6.0mol/L氢氧化钾水溶液，记为溶液b ;在剧烈搅拌下，将溶液a逐滴加入到溶液b中，滴加完毕后继续搅拌60分钟，然后将其转移至不锈钢反应釜中，80°C水热反应30小时，冷却至室温，将得到的水热产物用去离子水洗涤后在100°C下干燥12小时，然后在空气气氛中300°C焙烧5小时，得到纳米棒二氧化铈-氧化镍复合氧化物。
[0031]实施例9
[0032]将1.09g(2.5mmol)硝酸钟和0.15g(0.5mmol)硝酸镲加入2.5mL去离子水中，混合均匀，所得混合液记为溶液a，溶液a中硝酸钟的浓度为1.0mol/L、硝酸镲的浓度为0.2mol/L ;将17.83g(0.3mol)氢氧化钾加入10mL去离子水中，搅拌均匀，得到3.0mol/L氢氧化钾水溶液，记为溶液b ;在剧烈搅拌下，将溶液a逐滴加入到溶液b中，滴加完毕后继续搅拌20分钟，然后将其转移至不锈钢反应釜中，180°C水热反应6小时，冷却至室温，将得到的水热产物用去离子水洗涤后在100°C下干燥12小时，然后在空气气氛中400°C焙烧3小时，得到纳米棒二氧化铈-氧化镍复合氧化物。
[0033]实施例10
[0034]在实施例1?9中，所用的硝酸铈用等摩尔的硝酸铈铵替换，硝酸镍用等摩尔的氯化镍替换，氢氧化钾用等摩尔的尿素替换，其他步骤与相应实施例相同，得到纳米棒二氧化铈-氧化镍复合氧化物。
[0035]实施例11
[0036]在实施例1?9中，所用的硝酸铈用等摩尔的三氯化铈替换，硝酸镍用等摩尔的醋酸镍替换，氢氧化钾用等摩尔的碳酸钾替换，其他步骤与相应实施例相同，得到纳米棒二氧化铈-氧化镍复合氧化物。
【主权项】
1.一种纳米棒二氧化铈-氧化镍复合氧化物的制备方法，其特征在于:将可溶性铈盐和可溶性镍盐加入去离子水中，混合均匀，所得混合液中可溶性铈盐的浓度为0.22?1.62mol/L、可溶性镍盐的浓度为0.18?1.58mol/L，且所得混合液中可溶性镍盐与可溶性铈盐的摩尔比为1:0.15?9.0 ;在搅拌条件下，将所得混合液逐滴加入到3?9mol/L沉淀剂水溶液中，混合液与沉淀剂水溶液的体积比为1:40，滴加完后继续搅拌20?60分钟，然后将其转移至不锈钢反应釜中进行水热反应，水热反应的温度为80?180°C、时间为6?30小时，水热产物80?100°C干燥后在300?500°C下焙烧3?5小时，得到纳米棒二氧化铈-氧化镍复合氧化物。
2.根据权利要求1所述的纳米棒二氧化铈-氧化镍复合氧化物的制备方法，其特征在于:所述的可溶性铈盐为硝酸铈、硝酸铈铵、三氯化铈中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的纳米棒二氧化铈-氧化镍复合氧化物的制备方法，其特征在于:所述的可溶性镍盐为硝酸镍、氯化镍、醋酸镍中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的纳米棒二氧化铈-氧化镍复合氧化物的制备方法，其特征在于:所述的沉淀剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、尿素、碳酸钾、碳酸钠中的任意一种。
5.根据权利要求1?4任意一项所述的纳米棒二氧化铈-氧化镍复合氧化物的制备方法，其特征在于:所得混合液中可溶性镍盐与可溶性铈盐的摩尔比为1:1?8。
6.根据权利要求5所述的纳米棒二氧化铈-氧化镍复合氧化物的制备方法，其特征在于:所述的水热反应的温度为110?160°C、时间为12?24小时。
7.根据权利要求6所述的纳米棒二氧化铈-氧化镍复合氧化物的制备方法，其特征在于:所述的水热产物80?100°C干燥12小时后在400°C下焙烧4小时。
【专利摘要】本发明公开了一种纳米棒二氧化铈-氧化镍复合氧化物的制备方法，该方法采用可溶性铈盐和镍盐分别作为铈源和镍源，加入过量的沉淀剂，在碱性条件下进行反应生成沉淀物，然后在80～180℃条件下水热反应，水热反应产物干燥后经300～500℃焙烧，即可得到纳米棒二氧化铈-氧化镍复合氧化物。本发明制备的纳米棒二氧化铈-氧化镍复合氧化物形貌均一、尺寸均匀，原材料价格低廉、操作过程容易、所需设备简单、制备成本低。
【IPC分类】B01J23-83, C01G53-04, C01F17-00
【公开号】CN104841443
【申请号】CN201510204950
【发明人】李树娜, 孙平, 李小军
【申请人】西安文理学院
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年4月27日