一种利用电导实现液液萃取分离自控的装置及其方法_2

文档序号:8912365阅读:来源:国知局
r> 2、无需专人负责监控分离操作,免去分离操作的人工成本;
3、分离操作全部自动化进行,分离操作精确、快速,工作效率高;
4、装置制造简单,无需特殊工艺,具有工业实用性。
[0026]
【附图说明】
[0027]图1示出根据本发明一种优选实施方式的液液萃取分离自控装置的结构示意图。
[0028]图1中的附图标号说明如下:
1-分液罐
2-高限液位法兰
3-低限液位法兰
4-自动阀,控制气体进气口
5-自动阀,控制料液进液口
6-自动阀,控制排气口
7-自动阀,控制小密度液体出液口
8-自动阀,控制大密度液体出液口
9-电导仪 10-计算机自控系统
11-搅拌叶片
【具体实施方式】
[0029]下面通过对本发明进行详细说明,本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
[0030]本发明公开的是一种无需人工时时监控,可以实现计算机自控的液-液萃取分离
目.0
[0031]在根据本发明的一个优选实施方式中,如图1中所示,提供一种自控液-液萃取分离装置,其中:
分液罐I为密闭罐体,对其外形不做特别限定,顶部可为平面,或球面的一部分;其侧壁形成的罐身可以为圆柱体、棱柱体或其它任意形状,优选为圆柱体;其罐底为圆锥体、棱锥体、平面或其它任意形状,优选为圆锥体。内部带有搅拌器,用于对注入分液罐的待分离液体充分搅拌,使萃取更为充分完全。
[0032]在分液罐体顶部开设气体进气口、料液进液口、排气口,分别由自动阀门4、5、6控制,在侧壁开设小密度液体出液口,由自动阀门7控制,在底部开设大密度液体出液口,由自动阀门8控制。
[0033]上述这些自动阀均分别与计算机控制系统10电连接,其打开或关闭受计算机自控系统10的控制,其中,
所述气体进气口用于向分液罐中充入气体,增大分液罐内的压强,使分液罐内的液体排出分液罐;
所述排气口用于在分液完成后,将分液罐内的气体排出分液罐,减小分液罐内的压强,从而使新一批待分离液体进入分液罐;
所述料液进液口用于将待分离的液体弓I入分液罐中。
[0034]所述大密度液体出液口在自动阀8打开时,可以将大密度液体排放出去,使罐内液液分层后的液面下降。虽然本发明对大密度液体出液口在罐底部的具体位置不做特别限定,但优选为罐底部在竖直方向上位置高度最低处。
[0035]当液位下降到分层液位时,电导传感器由接触大密度液体变为接触小密度液体,电导率发生较大变化,并将信号反馈给计算机控制系统10,后者控制关闭自动阀8,打开自动阀7,则小密度液体被输送出去。
[0036]在本发明的一个优选的实施方式中,如图1所示,分液罐外部设置双法兰液位计,包括高限液位法兰2和低限液位法兰3,其中,高限液位法兰2设置于分液罐侧壁上部,低限液位法兰3设置于分液罐侧壁下部,用于测定分液罐罐内的液位的高度,当分液罐内液位的高度高于高限液位法兰2限定的高度时,信号传送至计算机自控系统10,控制特定管路自动阀的打开或关闭;当分液罐内液位的高度低于低限液位法兰3限定的高度时,信号传送至计算机自控系统10,控制特定管路自动阀的打开或关闭。
[0037]原则上,本发明可以不对高限液位法兰2的高度进行特别限定,只要其高于小密度液体出液口的高度即可,而低限液位法兰3的位置则应低于小密度液体出液口的位置高度。
[0038]本发明对电导仪9无特别限定,可采用普通市售产品,如上海科蓝仪表科技有限公司生产的型号为CC602的电导仪,其与计算机控制系统10电连接,一般而言,电导仪9上的电导传感器的位置高度应与小密度液体出液口的位置高度相同,或略低于小密度液体出液口的位置高度。
[0039]在分离萃取两相液体时,随着大密度液体分液罐内的液体首先被不断排出分液罐,小密度液体及其与大密度液体的形成界面不断下降,当小密度液体下降至电导仪9的传感器位置时,电导仪可识别出液体的电导率发生明显变化,此时,电导仪9可产生电信号,并将该电信号反馈给计算机控制系统10,计算机控制系统10根据此电信号控制特定管路自动阀的打开或关闭,即关闭大密度液体出液口,同时打开小密度液体出液口,并以恒定压力向分液罐外输出小密度液体。
[0040]本发明提供的自控液-液萃取分离装置通过以下方式实现液-液分离:
1、启动时,气体进气口的自动阀4、小密度液体出液口的自动阀7和大密度液体出液口的自动阀8关闭,同时,料液进料口的自动阀5和排气口的自动阀6打开,由料液进料口向分液罐I内注入待分离混合液体,同时由排气口向分液罐I外排放气体,此时,可以打开搅拌装置对注入的液体进行搅拌;
2、当分液罐I内的液位高于高限液位法兰2设定的高限液位时,压力信号传送给计算机控制系统10,计算机控制系统10自动控制气体进气口的自动阀4打开,排气口的自动阀6自动关闭,大密度液体出液口的自动阀8自动打开,以恒定压力向分液罐外输出大密度液体,在此过程中须关闭搅拌装置;
3、当电导仪9显示的电导率数值发生较大变化时,说明接近分层液位,其信号输送至计算机控制系统10,控制大密度液体出液口的自动阀8自动关闭,同时控制小密度液体出液口的自动阀7自动打开,并以恒定压力向分液罐外输出小密度液体;
4、当分液罐内的液位低于低限液位法兰3设定的低限液位时,气体进气口的自动阀4自动关闭,排气口的自动阀6自动打开,大密度液体出液口的自动阀8和小密度液体出液口的自动阀7自动关闭,同时,料液进液口的自动阀5自动打开,向分液罐I内注入待分离液体,此时可以打开搅拌装置对注入的液体进行搅拌。
[0041]本发明提供的装置可以按照上述1~4的步骤往复进行,通过电导仪9及计算机控制系统10对各管路自动阀的自动控制实现自控液-液分离。
[0042]下面通过该优选方式具体实施的说明来进一步说明本发明的特点和优点。
[0043]实施例1
中国专利CN103420953A,公开了一种提纯奥利司他中间体的方法,一步骤为转相,其中一实施例为:在乙醇相浸提液中加入2000L饮用水和2000L庚烷,搅拌1min后静置I小时分层进行一次转相;取上层庚烷相加入1000L乙腈,搅拌5min后静置I小时分层进行二次转相。
[0044]使用本发明提供的装置并按照本发明中【具体实施方式】,进行一次转相时,乙醇/水为大密度液体,庚烷为小密度液体,静置后系统显示的是乙醇/水的电导数值为970us/cm,静置完后开启阀门4和阀门8,以恒定压力将乙醇/水排至下一工序;当电导数值发生快速下降时说明已经接近分层液面,系统就会通过信号反馈关闭阀门8,开启阀门7,继续以恒定压力将庚烷排至下一工序;同理,进行二次转相时,乙腈为小密度液体,庚烷为大密度液体,静置后系统显示的是庚烷的电导数值为Ous/cm,静置完后开启阀门4和阀门8,以恒定压力将庚烷排至下一工序;当电导数值发生快速下降时说明已经接近分层液面,系统就会通过信号反馈关闭阀门8,开启阀门7,继续以恒定压力将庚烷排至下一工序,从而实现自动控制各管路的自动阀来实现自动控制液-液分离。
[0045]实施例2
再有中国专利CNl03664989A,公开了一种用尼莫克汀发酵液制备莫西克汀的方法,其中一实施例为:在乙醇相浸泡浓缩物中加入正庚烷萃取,正庚烷所用体积的毫升数为尼莫克汀乙醇浸泡液的浓缩物克数的5倍;取正庚烷相浓缩后再加入甲酰胺/乙醇的混合溶媒(甲酰胺和乙醇的体积比为10:1)萃取,混合溶媒所用体积的毫升数为尼莫克汀正己烷萃取液的浓缩物克数的5倍;混合溶媒再加入二氯甲烷萃取,二氯甲烷所用体积为尼莫克汀混合溶媒萃取液体积的I倍,混合溶媒为小密度液体,二氯甲烷为大密度液体。
[0046]使用本发明提
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