一种利用电导实现液液萃取分离自控的装置及其方法_3

文档序号:8912365阅读:来源:国知局
供的装置并按照本发明中【具体实施方式】,实施时正庚烷为小密度液体,乙醇为大密度液体,静置后系统显示的是乙醇的电导数值630us/cm,静置完后开启阀门4和阀门8,以恒定压力将乙醇排至下一工序;当电导数值发生快速下降时说明已经接近分层液面,系统就会通过信号反馈关闭阀门8,开启阀门7,继续以恒定压力将正庚烷排至下一工序;同理,第二次萃取时,正庚烷为小密度液体,混合溶媒为大密度液体,静置后系统显示的是混合溶媒的电导数值1760uS/cm,静置完后开启阀门4和阀门8,以恒定压力将混合溶媒排至下一工序;当电导数值发生快速下降时说明已经接近分层液面,系统就会通过信号反馈关闭阀门8,开启阀门7,继续以恒定压力将庚烷排至下一工序;同理,第三次萃取时,混合溶媒为小密度液体,二氯甲烷为大密度液体,静置后系统显示的是二氯甲烷的电导数值Ous/cm,静置完后开启阀门4和阀门8,以恒定压力将二氯甲烷排至下一工序;当电导数值发生快速上升时说明已经接近分层液面,系统就会通过信号反馈关闭阀门8,开启阀门7,继续以恒定压力将混合溶媒排至下一工序,从而实现自动控制各管路的自动阀来实现自动控制液-液分离。
[0047]实施例3
再有中国发明专利CN102863458A,公开了他克莫司粗品的纯化方法,其中一实施例在混合溶媒(正己烷、甲基叔丁基醚和甲醇组成)中加入乙酸乙酯或乙酸丁酯萃取有效组分。
[0048]使用本发明提供的装置并按照本发明中【具体实施方式】,在萃取过程中,混合溶媒为小密度液体,乙酸乙酯为大密度液体,静置后系统显示的是乙酸乙酯的电导数值Ous/cm,静置完后开启阀门4和阀门8,以恒定压力将乙酸乙酯排至下一工序;当电导数值发生快速上升时说明已经接近分层液面,系统就会通过信号反馈关闭阀门8,开启阀门7,继续以恒定压力将混合溶媒排至下一工序;从而实现自动控制各管路的自动阀来实现自动控制液-液分离。
[0049]实施例4
再有中国发明专利CN103421023A,公开了一种替西罗莫司的合成工艺,其中一实施例在以二氯甲烷为溶剂的成酯反应后加入饱和NaCl溶液中止反应并水洗静置分层。
[0050]使用本发明提供的装置,注意防腐蚀,并按照本发明中【具体实施方式】,在水洗静置后,饱和NaCl溶液为小密度液体,二氯甲烷为大密度液体,静置后系统显示的是二氯甲烷的电导数值Ous/cm,静置完后开启阀门4和阀门8,以恒定压力将二氯甲烷排至下一工序;当电导数值发生快速上升时说明已经接近分层液面,系统就会通过信号反馈关闭阀门8,开启阀门7,继续以恒定压力将饱和NaCl溶液排至下一工序;从而实现自动控制各管路的自动阀来实现自动控制液-液分离。
[0051]以上结合【具体实施方式】和范例性实例对本发明进行了详细说明,不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解,在不偏离本发明精神和范围的情况下,可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进,这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
【主权项】
1.一种利用电导实现自控液-液萃取分离的装置,其特征在于,该装置包括分液罐(1)、电导仪(9)和计算机自控系统,所述自控系统包括双法兰液位计(2、3)、多个自动阀(4、5、6、7、8)和与之相连接的计算机自控系统(10),其中,控制小密度液体出液口的自动阀(7)位于分液罐⑴侧壁,控制大密度液体出液口的自动阀⑶位于分液罐⑴底部,电导仪(9)的电导传感器设置在分液罐⑴内部,用来测量电导率。2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,双法兰液位计(2、3)位于分液罐(I)侧壁的上部和下部,分别为分液罐(I)设定高限液位和低限液位。3.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,控制气体进气口、料液进液口和排气口的自动阀(4、5、6)位于分液罐(I)顶部,控制小密度液体出液口的自动阀(7)位于分液罐(I)侧壁,控制大密度液体出液口的自动阀(8)位于分液罐(I)底部。4.根据权利要求1至3之一所述的装置,其特征在于,双法兰液位计(2、3)和自动阀(4、5、6、7、8)与计算机自控系统(10)电连接。5.根据权利要求1至3之一所述的装置,其特征在于,低限液位法兰(3)的位置略低于小密度液体出液口的位置。6.根据权利要求1至3之一所述的装置,其特征在于,电导仪(9)用来监测分液罐(I)内萃取体系电导率的变化,接近分层液位时,电导传感器由接触大密度液体变为接触小密度液体,电导率发生较大变化,并将信号反馈给计算机自控系统(10),则控制关闭输送大密度液体的自动阀(8),并控制打开输送小密度液体的自动阀(7)。7.根据权利要求1至3之一所述的装置,其特征在于,电导仪(9)设置在分液罐(I)的外部或内部,与其相连的电导传感器设置在分液罐(I)内部,在竖直方向上的位置高度等于或低于小密度液体出液口的位置高度。8.一种利用权利要求1-7所述装置进行自动液-液萃取的方法,其特征在于:1)利用电导仪识别液体电导率变化;2)当电导仪所监测的电导率发生较大变化时,将信号反馈给计算机自控系统;3)计算机自动系统(10)根据所述信号控制自动阀的打开或关闭。9.如权利要求8所述的方法,其特征在于:计算机自动系统根据所述信号,关闭大密度液体出液口的自动阀(8 ),同时打开小密度液体出液口的自动阀(7 )。10.如权利要求9所述的方法,其特征在于:电导仪(9)设置在分液罐⑴的外部或内部,与其相连的电导传感器设置在分液罐(I)内部,在竖直方向上的位置高度等于或低于小密度液体出液口的位置高度。11.如权利要求10所述的方法,其特征在于:该方法还包括如下步骤:当分液罐内的液位低于低限液位法兰3设定的低限液位时,气体进气口的自动阀4自动关闭,排气口的自动阀6自动打开,大密度液体出液口的自动阀8和小密度液体出液口的自动阀7自动关闭,同时,料液进液口的自动阀5自动打开,向分液罐I内注入待分离液体,此时可以打开搅拌装置对注入的液体进行搅拌。12.如权利要求11所述的方法,其特征在于:该方法还可用于多种原料药的萃取分离,如:抗肿瘤类、抗感染类、心血管类、抗寄生虫类、降血糖类等。13.如权利要求12所述的方法,抗肿瘤类包括氨磷汀、阿那曲唑、安沙菌素、比卡鲁胺、硫酸博莱霉素、卡铂、顺铂、克拉屈滨、环磷酰胺、阿糖胞苷、放线菌素D、盐酸柔红霉素、多烯紫杉醇、盐酸多柔比星、盐酸表柔比星、氟脲苷、磷酸氟达拉滨、盐酸吉西他滨、盐酸格拉司琼、盐酸依达比星、异环磷酰胺、盐酸伊立替康、来曲唑、美司那、甲氨喋呤、丝裂霉素、盐酸米托蒽醌、紫杉醇、吡柔比星、拓扑替康、戊柔比星、硫酸长春新碱、酒石酸长春瑞滨等;抗感染类包括阿莫西林、两性霉素B、氨曲南+精氨酸、氨曲南、硫酸头孢喹肟、去甲基金霉素、依诺沙星、亚胺培南+西司他汀钠、美罗培南、盐酸米诺环素、制霉菌素、舒巴坦钠、他唑巴坦钠、妥布霉素碱、硫酸妥布霉素、甲苯磺酸托氟沙星等;心血管类包括阿托他汀钙、氟伐他汀钠、厄贝沙坦、洛沙坦钾、洛伐他汀、美伐他汀、普伐他汀钠、辛伐他汀等;抗寄生虫类包括依维菌素、吡喹酮等;降血糖类包括阿卡波糖等。
【专利摘要】本发明公开了一种利用电导实现液-液萃取分离自控的装置,包括分液罐、电导仪、计算机自控系统和双法兰液位计等,采用计算机自控系统,通过双法兰液位计和电导仪对分液罐内液位的高度及分离状态进行监控,并依据监控结果控制分液罐上开设的气体进气口、料液进液口、排气口、小密度液体出液口和大密度液体出液口的打开或关闭,从而实现自控液-液分离。此外本发明还公开了利用该装置进行液-液萃取分离的方法。本发明的自控液-液萃取分离装置制造简便,可实现自控分离操作,无需人工投入,且分离精确、快速。
【IPC分类】B01D11/04
【公开号】CN104888493
【申请号】CN201510301793
【发明人】琚桂锋, 俞超, 张宝新, 潘鑫亮, 夏海滨, 张安源
【申请人】海正药业(杭州)有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月5日
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