纳米纤维制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工领域，具体涉及一种新型FeXTi02-yCy纳米纤维制备方法。
【背景技术】
[0002]制备一维纳米结构(例如纳米线、管、带)，不仅有助于人们在原子或分子水平上认识一维纳米材料的成核、生长机制以及一维纳米结构与新性质的关系，而且是实现纳米材料产业化与工业应用的必要条件。一维纳米结构必将给传统的催化材料、微电子、医药等领域带来革命性的变革并将影响到人们的日常生活，具有广阔的应用前景和巨大的经济效益。近年来，随着纳米纤维材料包括碳纳米管、1102纳米纤维/管的制备与应用，给纳米科技带来了新的发展机遇。一维T12纳米结构作为一种非常重要的工业材料，具有较强的吸收紫外线能力和较高的光催化活性，可用于工业废水处理的催化剂，油漆分散剂，高档化妆品添加剂等方面。但目前受一维T12纳米材料长度过短的限制，现阶段纳米T1 2在光催化剂方面还很难实现工业化应用。本发明通过采用一步水热合成及特殊的工艺条件控制，可以制得长度均匀，性能稳定的纳米T12纤维，为纳米T1 2在实现光催化剂工业化道路上迈出重要一步。
[0003]特别是自1972年Fujishima和Honda报道利用Ti02单晶电极光解水的实验结果以来，人们对半导体光催化剂Ti02在水处理中的应用进行了大量研究。在去除水中难降解污染物方面，半导体光催化剂具有强氧化性、污染物矿化完全，可直接利用太阳光等特点，有望成为一种新型的污水处理工艺。但是，Ti02光催化目前仍处于实验室阶段，在实际应用中仍存在很多困难，阻碍其应用的一个重要因素就是激发光波长的问题。由于Ti02半导体禁带宽度较宽为3.2eV，其对应的波长为387nm属于紫外光区，而紫外光只占到达地球表面太阳光的3% — 4%,在太阳光谱中占绝大多数的可见光部分(能量约占45% )未得到有效利用。因此，如何修饰Ti02使其能够响应长波长的可见光部分，高效利用太阳能成为目前Ti02光催化最具挑战性的课题。解决好了这一课题，Ti02将会有更为广阔的应用前景。目前，实现Ti02可见光催化的主要方法有金属掺杂、非金属掺杂、染料光敏化。但是，到目前为止，还没有一种方法实现双离子掺杂。
【发明内容】
[0004]1、目的:本发明的目的就是提供一种新型FeXTi02_yCy纳米纤维制备方法，它是一种双离子掺杂行型FeXTi02_yCy纳米纤维制备方法。该方法是采用水热与溶剂热合成法制备，是一种工艺先进的制备方法。
[0005]2、技术方案:一种新型FeXTi02-yCy纳米纤维制备方法，其特征在于:它包括以下步骤:
[0006]步骤一:取I?2gTi02粉末与4?16mol/L的KOH溶液混合；
[0007]步骤二:在特氟龙材质高压釜中进行水热反应，水热温度控制在140?180°C，进行水热处理时间控制在60?10h ；
[0008]步骤三:对处理得到的反应液进行超声洗涤，先用蒸馏水然后用HCl溶液直至PH值等于7，经丙酮洗涤两次后过滤；
[0009]步骤四:将过滤后的产品放到80°C烘箱烘干得到H2Ti3O7 yPy纳米纤维；
[0010]步骤五:经过400°C高温煅烧0.5?Ih脱去吸附在表面的游离水和晶格中的结合水转变为FeXTi02_yCy纳米纤维。
[0011]其中，步骤一中所述1102粉末是以锐钛型T12粉末作为前躯体。
[0012]其中，步骤二中所述反应釜为特制高压特氟龙制高压反应釜。
[0013]其中，步骤三中所述超声洗涤的时间为15?35min。
[0014]3、优点及功效:本发明一种新型T12纳米纤维制备方法，其优点是:制备方法简单易行，得出的产品品质稳定，对能量的耗费较其他方法较小。
【附图说明】
[0015]图1为本发明一种新型FeXTi02_yCy纳米纤维制备方法制备的FeXTi02_yCy纳米纤维TEM扫描图。
[0016]图2为本发明一种新型FeXTi02_yCy纳米纤维制备方法的流程图。
【具体实施方式】
[0017]见图1-2，本发明提供的一种新型T12纳米纤维制备方法，其特征在于:它包括以下步骤:
[0018]步骤一:取I?2gTi02粉末与4?16mol/L的KOH溶液混合；
[0019]步骤二:在特氟龙材质高压釜中进行水热反应，水热温度控制在140?180°C，进行水热处理时间控制在60?100h。；
[0020]步骤三:对处理得到的反应液进行超声洗涤，先用蒸馏水然后用HCl溶液直至PH值等于7，经丙酮洗涤两次后过滤；
[0021]步骤四:将过滤后的产品放到80°C烘箱烘干得到H2Ti3O7 yPy纳米纤维；
[0022]步骤五:经过400°C高温煅烧0.5?Ih脱去吸附在表面的游离水和晶格中的结合水转变为FeXTi02_yCy纳米纤维。
[0023]其中，步骤一中所述1102粉末是以锐钛型T1 2粉末作为前躯体。
[0024]其中，步骤二中所述反应釜为特制高压特氟龙制高压反应釜。
[0025]其中，步骤三中所述超声洗涤的时间为15?35min。
[0026]实施例一:
[0027]称取1.5gTi02粉体引入到12mol/L的KOH溶液中，倒入特氟龙高压反应釜进行水热处理，水热处理温度设置为150°C，保温72h后自然冷却，对水热处理得到的反应液进行30min的超声洗涤，先用蒸馏水然后用HCl溶液直至PH值等于7，经丙酮洗涤两次后过滤，将过滤得到的样品放到80°C的烘箱中干燥。将干燥得到的样品放到马弗炉中进行400°C的高温煅烧0.5h取出，自然冷却至常温得到最终成品T12纳米纤维。制备的T1 2纳米纤维长度在微米级别。
【主权项】
1.一种新型FeXTi02-yCy纳米纤维制备方法，其特征在于:它包括以下步骤: 步骤一:取I?2gTi02粉末与4?16mol/L的KOH溶液混合； 步骤二:在特氟龙材质高压釜中进行水热反应，水热温度控制在140?180°C，进行水热处理时间控制在60?10h ； 步骤三:对处理得到的反应液进行超声洗涤，先用蒸馏水然后用HCl溶液直至PH值等于7，经丙酮洗涤两次后过滤； 步骤四:将过滤后的产品放到80°C烘箱烘干得到H2Ti3O7 yPy纳米纤维； 步骤五:经过400°C高温煅烧0.5?Ih脱去吸附在表面的游离水和晶格中的结合水转变为FeXTi02_yCy纳米纤维。2.根据权利要求1所述的一种新型FeXTi02_yCy纳米纤维制备方法，其特征在于:步骤一中所述打02粉末是以锐钛型T1 2粉末作为前躯体。3.根据权利要求1所述的一种新型FeXTi02_yCy纳米纤维制备方法，其特征在于:步骤二中所述反应釜为特制高压特氟龙制高压反应釜。4.根据权利要求1所述的一种新型FeXTi02_yCy纳米纤维制备方法，其特征在于:步骤三中所述超声洗涤的时间为15?35min。
【专利摘要】一种新型FexTiO2-yCy纳米纤维制备方法，它有以下步骤：一、取1～2gTiO2粉末与4～16mol/L的KOH溶液混合；二、在特氟龙材质高压釜中进行水热反应，水热温度控制在140～180℃，进行水热处理时间控制在60～100h；三、对处理得到的反应液进行超声洗涤，先用蒸馏水然后用HCl溶液直至PH值等于7，经丙酮洗涤两次后过滤；四、将过滤后的产品放到80℃烘箱烘干得到H2Ti3O7-yPy纳米纤维；五、经过400℃高温煅烧0.5～1h脱去吸附在表面的游离水和晶格中的结合水转变为FeXTiO2-yCy纳米纤维。本发明制备的FeXTiO2-yCy纳米纤维具有更好的光催化与抗紫外效果。
【IPC分类】B01J31/02, B01J35/06, B01J21/06
【公开号】CN105032499
【申请号】CN201510363432
【发明人】章欣, 张丽娇
【申请人】铱格斯曼航空科技集团有限公司
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年6月26日