耐溶剂复合纳滤膜粗品：将步骤八得到的含有吡咯的超滤基膜浸入步骤七得 到的浓度为〇. 7mol · L 1的过硫酸铵水溶液中，浸泡180min，取出后晾干、得到耐溶剂复合 纳滤I吴粗品； 六、 优化处理：将步骤九得到的耐溶剂复合纳滤膜粗品浸入质量分数为100%的甲醇液 中，浸泡24h，取出后得到耐溶剂复合纳滤膜。
[0044] 通过对本试验制备的耐溶剂复合纳滤膜进行甲醇渗透通量、乙醇渗透通量、异丙 醇渗透通量和对孟加拉红截留率进行检测，可知甲醇渗透通量为100. 85L · m 2 · h 1 · bar \ 乙醇渗透通量为49. 24L · m 2 · h 1 · bar \异丙醇渗透通量为19. 84L · m 2 · h 1 · bar \对孟 加拉红截留率60. 45%。
[0045] 试验三：一种耐溶剂复合纳滤膜的制备方法，具体是按以下步骤制备的： 一、 制备超滤基膜：首先将聚丙烯腈溶于氮甲基吡咯烷酮中，配置得到质量分数为18% 的聚丙烯腈溶液，然后利用浸没-沉淀法将质量分数为18%的聚丙烯腈溶液制成超滤基 膜； 二、 制备水解基膜：首先配置质量浓度为10%的氢氧化钠溶液和〇. lmol/L的盐酸溶液， 将膜至于氢氧化钠溶液中处理30分钟，温度为40摄氏度，用蒸馏水清洗。将膜置于盐酸中 处理3个小时，之后用蒸馏水清洗备用； 三、 配置强氧化剂溶液：配置浓度为〇. 9mol · L 1的过硫酸铵水溶液； 四、 制备含有苯胺的超滤基膜：将步骤二制备的超滤基膜浸入步骤六得到的苯胺/乙 醇溶液中，浸泡180min，然后取出，晾干后得到含有苯胺的超滤基膜； 五、 制备耐溶剂复合纳滤膜粗品：将步骤八得到的含有吡咯的超滤基膜浸入步骤七得 到的浓度为〇. 9mol · L 1的过硫酸铵水溶液中，浸泡180min，取出后晾干、得到耐溶剂复合 纳滤I吴粗品； 六、 优化处理：将步骤九得到的耐溶剂复合纳滤膜粗品浸入质量分数为100%的甲醇液 中，浸泡24h，取出后得到耐溶剂复合纳滤膜。
[0046] 通过对本试验制备的耐溶剂复合纳滤膜进行甲醇渗透通量、乙醇渗透通量、异丙醇渗 透通量和对孟加拉红截留率进行检测，可知甲醇渗透通量为102. 42L · m 2 · h 1 · bar \乙醇 渗透通量为50. 45 L · m 2 · h 1 · bar \异丙醇渗透通量为21. 24 L · m 2 · h 1 · bar \对孟加 拉红截留率65. 26%。
[0047] 试验四：一种耐溶剂复合纳滤膜的制备方法，具体是按以下步骤制备的： 一、 制备超滤基膜：首先将聚丙烯腈溶于氮甲基吡咯烷酮中，配置得到质量分数为18% 的聚丙烯腈溶液，然后利用浸没-沉淀法将质量分数为18%的聚丙烯腈溶液制成超滤基 膜； 二、 制备水解基膜：首先配置质量浓度为10%的氢氧化钠溶液和〇. lmol/L的盐酸溶液， 将膜至于氢氧化钠溶液中处理30分钟，温度为40摄氏度，用蒸馏水清洗。将膜置于盐酸中 处理3个小时，之后用蒸馏水清洗备用； 三、 配置强氧化剂溶液：配置浓度为1.0 mol · L 1的过硫酸铵水溶液； 四、 制备含有苯胺的超滤基膜：将步骤二制备的超滤基膜浸入步骤六得到的苯胺/乙 醇溶液中，浸泡180min，然后取出，晾干后得到含有苯胺的超滤基膜； 五、 制备耐溶剂复合纳滤膜粗品：将步骤八得到的含有吡咯的超滤基膜浸入步骤七得 到的浓度为1.0 mol · L 1的过硫酸铵水溶液中，浸泡180min，取出后晾干、得到耐溶剂复合 纳滤I吴粗品； 六、 优化处理：将步骤九得到的耐溶剂复合纳滤膜粗品浸入质量分数为100%的甲醇液 中，浸泡24h，取出后得到耐溶剂复合纳滤膜。
[0048] 通过对本试验制备的耐溶剂复合纳滤膜进行甲醇渗透通量、乙醇渗透通量、异丙 醇渗透通量和对孟加拉红截留率进行检测，可知甲醇渗透通量为50. 89L · m 2 · h 1 · bar \ 乙醇渗透通量为25. 61L · m 2 · h 1 · bar \异丙醇渗透通量为11. 12 L · m 2 · h 1 · bar \对 孟加拉红截留率84. 56%。
【主权项】
1. 一种耐溶剂复合纳滤膜的制备方法，其特征在于耐溶剂复合纳滤膜的制备方法是按 以下步骤制备的： 一、制备超滤基膜：首先将真空干燥后的聚合物聚丙烯腈溶于溶剂中，配置得到质量分 数为18%~25%的聚合物溶液，然后利用浸没-沉淀相转化法将质量分数为18%~25%的聚合 物溶液制成超滤基膜； 三、 配置浓度为5~10%的氢氧化钠溶液和0. 05~0. lmol/L的盐酸溶液； 四、 将聚丙烯腈基膜置于氢氧化钠溶液中，在20~40摄氏度反应处理30~120min ; 五、 待反应结束后，将膜放入去离子水中浸泡清洗，再置于稀盐酸溶液中处理处理 2~4h，得到水解之后的超滤基膜； 六、 制备苯胺-乙醇溶液：将液态的苯胺溶于分析纯的乙醇中，混合均匀，得到苯胺-乙 醇溶液； 七、 配置强氧化剂溶液：配置浓度为〇? 3mol ? L 20 mol ? L 1的强氧化剂溶液； 八、 制备含有苯胺的超滤基膜：将步骤一制备的超滤基膜浸入步骤二得到的苯胺-乙 醇溶液中，浸泡30min~180min，然后取出，晾干后得到含有苯胺的超滤基膜； 九、 备耐溶剂复合纳滤膜粗品：将步骤四得到的含有苯胺的超滤基膜浸入步骤三得到 的浓度为〇? 3mol ? L 20mol ? L 1的强氧化剂溶液中，浸泡30min~120min，取出后晾干、 得到耐溶剂复合纳滤膜粗品； 十、优化处理：将步骤五得到的耐溶剂复合纳滤膜粗品浸入质量分数为70°/『100%的醇 水溶液中，浸泡〇. 5h~100h，取出后得到耐溶剂复合纳滤膜。2. 根据权利要求1所述的一种耐溶剂复合纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤一中所 述的溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或二甲基亚砜。3. 根据权利要求1所述的一种耐溶剂复合纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤六中所 述的苯胺-乙醇溶液中苯胺的质量分数为0. 5~0. 9 mol ? L、4. 根据权利要求1所述的一种耐溶剂复合纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤七中所 述的浓度为〇? 3mol吨2 mol吨1的强氧化剂溶液中强氧化剂为过硫酸铵、三氯化铁或 过氧化氢，浓度为〇? 3mol ? L Li. 2 mol ? L 1的强氧化剂溶液中溶剂为水。5. 根据权利要求1所述的一种耐溶剂复合纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤十中所 述质量分数为70°/『100%的醇水溶液中醇为甲醇、乙醇或异丙醇。6. 根据权利要求1所述的一种耐溶剂复合纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤十中浸 泡 24h~100h。
【专利摘要】一种耐溶剂复合纳滤膜的制备方法，涉及一种膜的制备方法。本发明的目的是要解决现有方法制备的纳滤膜存在醇类溶剂相容性好，导致溶剂渗透通量过低的问题。方法：一、制备超滤基膜；二、制备苯胺-乙醇溶液；三、配置强氧化剂溶液；四、制备含有吡苯胺的超滤基膜；五、制备耐溶剂复合纳滤膜粗品；六、优化处理，即得到耐溶剂复合纳滤膜。本发明优点：本发明制备的耐溶剂复合纳滤膜是以聚苯胺作为选择层的聚苯胺/聚丙烯腈复合纳滤膜，该复合纳滤膜在醇类物质中具有优异的稳定性，保持高的渗透通量与截留率，适用于应用以醇类为介质的分离体系。本发明主要用于制备耐溶剂复合纳滤膜。
【IPC分类】B01D69/12, B01D67/00, B01D71/42
【公开号】CN105148747
【申请号】CN201510569561
【发明人】邵路, 张聪
【申请人】哈尔滨工业大学宜兴环保研究院
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年9月10日