一种复合正渗透膜及其制备方法_4

文档序号:9534357阅读:来源:国知局
1,超声分散并密封搅拌30min后得到铸膜液。
[0120](2)将铸膜液在0.8MPa的压力下从内径为800 μπι,外径为1300 μπι的环隙中挤出,挤出的环境温度为17.8°C,湿度为52%。铸膜液挤出后经过7cm的空气间隙后进入去离子水中,6.6min后得到中空纤维聚合物支撑层。其中,中空纤维聚合物支撑层的内壁称为内表面,外壁称为外表面。
[0121](3)将中空纤维聚合物支撑层的外表面浸入含3.3被%三(4-氨基苯基)胺的溶液中,停留14.8min后取出聚合物支撑层。将吸附了胺类单体水溶液的聚合物支撑层放入47.4°C,湿度为90%的烘箱中静置26.9min后取出。将聚合物支撑层的外表面浸入含
2.2wt %间苯二甲酰氯和均苯三甲酰氯的正己烷溶液中,其中间苯二甲酰氯和均苯三甲酰氯的质量比为3:1,停留0.5min后取出聚合物支撑层。最后将聚合物支撑层浸入50.2°C的去离子水中47.3min后取出,得到复合正渗透中空纤维,保存在去离子水中备用。
[0122](4)正渗透性能测试:以1.5mol/L的NaCl水溶液为驱动液,去离子水为料液,使中空纤维的活性层朝向驱动液。所述复合正渗透中空纤维的水通量为33.7L/(m2 *h),盐截留率为94.8% ο
[0123]实施例15
[0124]掺杂离子交换树脂正渗透中空纤维的制备方法。
[0125](1)向87.2gN,N_ 二甲基甲酰胺和Ν-甲基吡咯烷酮质量比为3:1的混合溶剂中加入12.2g聚砜和共聚聚醚砜的混合物,其中聚砜和共聚聚醚砜的质量比为1:1,搅拌至聚合物溶解后向聚合物溶液中加入12.5g粒径为0.5 μπι左右的大孔型阳离子树脂和大孔型螯合树脂的纳微粒子,其中大孔型阳离子树脂和大孔型螯合树脂的质量比为1: 1,超声分散并密封搅拌30min后得到铸膜液。
[0126](2)将铸膜液在0.3MPa的压力下从内径为80 μπι,外径为300 μπι的环隙中挤出,挤出的环境温度为62.6°C,湿度为56%。铸膜液挤出后经过10cm的空气间隙后进入去离子水中,17min后得到中空纤维聚合物支撑层。其中,中空纤维聚合物支撑层的内壁称为内表面,外壁称为外表面。
[0127](3)将中空纤维聚合物支撑层的外表面浸入含14.5被%苯二胺和三氨基苯的溶液中,其中苯二胺和三氨基苯的质量比为1:2,停留8.3min后取出聚合物支撑层。将吸附了胺类单体水溶液的聚合物支撑层放入16.8°C,湿度为64%的烘箱中静置2.9min后取出。将聚合物支撑层的外表面浸入含3.7wt%间苯二甲酰氯和均苯四甲酰氯的正己烷溶液中,其中间苯二甲酰氯和均苯四甲酰氯的质量比为3:1,停留11.3min后取出聚合物支撑层。最后将聚合物支撑层浸入60.6°C的去离子水中0.5min后取出,得到复合正渗透中空纤维,保存在去离子水中备用。
[0128](4)正渗透性能测试:以1.5mol/L的NaCl水溶液为驱动液,去离子水为料液,使中空纤维的活性层朝向驱动液。所述复合正渗透中空纤维的水通量为47.2L/(m2 *h),盐截留率为93.3%。
[0129]实施例16
[0130]掺杂离子交换树脂正渗透中空纤维的制备方法。
[0131](1)向62.6g 二甲基亚砜和六甲基磷酰胺质量比为2:3的混合溶剂中加入37.4g聚砜和磺化聚砜的混合物,其中聚砜和磺化聚砜的质量比为3:1,搅拌至聚合物溶解后向聚合物溶液中加入18.5g粒径为8 μπι左右的聚苯乙烯阳离子树脂和大孔吸附树脂的纳微粒子,其中聚苯乙烯阳离子树脂和大孔吸附树脂的质量比为4:1,超声分散并密封搅拌30min后得到铸膜液。
[0132](2)将铸膜液在0.7MPa的压力下从内径为1000 μπι,外径为2000 μπι的环隙中挤出,挤出的环境温度为30.6°C,湿度为88%。铸膜液挤出后经过4cm的空气间隙后进入去离子水中,11.4min后得到中空纤维聚合物支撑层。其中,中空纤维聚合物支撑层的内壁称为内表面,外壁称为外表面。
[0133](3)将中空纤维聚合物支撑层的外表面浸入含9.7wt%环己二胺的溶液中,停留25min后取出聚合物支撑层。将吸附了胺类单体水溶液的聚合物支撑层放入33.8°C,湿度为35%的烘箱中静置5.3min后取出。将聚合物支撑层的外表面浸入含7.7被%间苯二甲酰氯和均苯三甲酰氯的正己烷溶液中,其中间苯二甲酰氯和均苯三甲酰氯的质量比为3:2,停留9.5min后取出聚合物支撑层。最后将聚合物支撑层浸入76.2°C的去离子水中10.9min后取出,得到复合正渗透中空纤维,保存在去离子水中备用。
[0134](4)正渗透性能测试:以1.5mol/L的NaCl水溶液为驱动液,去离子水为料液,使中空纤维的活性层朝向驱动液。所述复合正渗透中空纤维的水通量为35.3L/(m2 *h),盐截留率为95.7%。
[0135]实施例17
[0136]掺杂离子交换树脂正渗透膜的制备方法。
[0137](1)向73.4gN, N_ 二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺质量比为1:2的混合溶剂中加入26.6g聚砜和聚丙烯腈的混合物,其中聚砜和聚丙烯腈的质量比为2:1,搅拌至聚合物溶解后向聚合物溶液中加入9.5g粒径为14 μπι左右的凝胶型阳离子树脂的纳微粒子,超声分散并密封搅拌30min后得到铸膜液。
[0138](2)将铸膜液涂覆在平整、干燥、洁净的玻璃板上,铸膜液的厚度为150 μ m,涂覆时的环境温度为43.4°(:,湿度为68%。涂覆完成后立即将铸膜液与玻璃板一起浸入去离子水中,9min后得到聚合物支撑层。其中,与去离子水直接接触的膜表面为聚合物支撑层的上表面,与玻璃板直接接触的膜表面为聚合物支撑层的下表面。
[0139](3)将聚合物支撑层的上表面浸入含12.lwt%哌嗪的溶液中,停留3.lmin后取出聚合物支撑层。将吸附了胺类单体水溶液的聚合物支撑层放入37.2°C,湿度为83%的烘箱中静置19.7min后取出。将聚合物支撑层的上表面浸入含1.2wt%间苯二甲酰氯的正己烷溶液中,停留9.5min后取出聚合物支撑层。最后将聚合物支撑层浸入76.2°C的去离子水中10.9min后取出,得到复合正渗透膜,保存在去离子水中备用。
[0140](4)正渗透性能测试:以1.5mol/L的NaCl水溶液为驱动液,去离子水为料液,使正渗透膜的活性层朝向驱动液。所述复合正渗透膜的水通量为37.5L/(m2 *h),盐截留率为
95.
[0141]实施例18
[0142]掺杂离子交换树脂正渗透膜的制备方法。
[0143](1)向95g 二氧六环和N-甲基吡咯烷酮质量比为3:1的混合溶剂中加入5g聚酰亚胺,搅拌至聚合物溶解后向聚合物溶液中加入0.8g粒径为27 μπι左右的聚苯乙烯阳离子树脂和大孔型螯合树脂的纳微粒子,其中聚苯乙烯阳离子树脂和大孔型螯合树脂的质量比为1: 1,超声分散并密封搅拌30min后得到铸膜液。
[0144](2)将铸膜液涂覆在平整、干燥、洁净的玻璃板上,铸膜液的厚度为200 μ m,涂覆时的环境温度为56.2°C,湿度为32%。涂覆完成后立即将铸膜液与玻璃板一起浸入去离子水中,9.8min后得到聚合物支撑层。其中,与去离子水直接接触的膜表面为聚合物支撑层的上表面,与玻璃板直接接触的膜表面为聚合物支撑层的下表面。
[0145](3)将聚合物支撑层的上表面浸入含10.5wt%S二胺的溶液中,停留18.7min后取出聚合物支撑层。将吸附了胺类单体水溶液的聚合物支撑层放入40.6°C,湿度为87%的烘箱中静置17.3min后取出。将聚合物支撑层的上表面浸入含6.7wt%间苯二甲酰氯和均苯四甲酰氯的正己烷溶液中,其中间苯二甲酰氯和均苯四甲酰氯的质量比为3:1,停留
5.9min后取出聚合物支撑层。最后将聚合物支撑层浸入95°C的去离子水中30.5min后取出,得到复合正渗透膜,保存在去离子水中备用。
[0146](4)正渗透性能测试:以1.5mol/L的NaCl水溶液为驱动液,去离子水为料液,使正渗透膜的活性层朝向驱动液。所述复合正渗透膜的水通量为47.3L/(m2 *h),盐截留率为94.4% ο
[0147]实施例19
[0148]掺杂离子交换树脂正渗透膜的制备方法。
[0149](1)向75.2gN, N_ 二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮质量比为3:4的混合溶剂中加入24.8g聚偏氟乙烯,搅拌至聚合物溶解后向聚合物溶液中加入20g粒径为34 μm左右的凝胶型阴离子树脂和大孔型阴离子树脂的纳微粒子,其中凝胶型阴离子树脂和大孔型阴离子树脂的质量比为3:1,超声分散并密封搅拌30min后得到铸膜液。
[0150](2)将铸膜液涂覆在平整、干燥、洁净的玻璃板上,铸膜液的厚度为100 μ m,涂覆时的环境温度为33.8°C,湿度为28%。涂覆完成后立即将铸膜液与玻璃板一起浸入去离子水中,13.8min后得到聚合物支撑层。其中,与去离子水直接接触的膜表面为聚合物支撑层的上表面,与玻璃板直接接触的膜表面为聚合物支撑层的下表面。
[0151](3)将聚合物支撑层的上表面浸入含12.9wt%的己二胺和三(4-氨基苯基)胺的溶液中,其中己二胺和三(4-氨基苯基)胺的质量比为4:1,停留4.4min后取出聚合物支撑层。将吸附了胺类单体水溶液的聚合物支撑层放入75°C,湿度为45.9%的烘箱中静置31.7min后取出。将聚合物支撑层的上表面浸入含7.2被%间苯二甲酰氯和均苯三甲酰氯的正己烷溶液中,其中间苯二甲酰氯和均苯三甲酰氯的质量比为1:3,停留32.9min后取出聚合物支撑层。最后将聚合物支撑层浸入63.2°C的去离子水中33.3min后取出,得到复合正渗透膜,保存在去离子水中备用。
[0152](4)正渗透性能测试:以1.5mol/L的NaCl水溶液为驱动液,去离子水为料液,使正渗透膜的活性层朝向驱动液。所述复合正渗透膜的水通量为29.3L/(m2 *h),盐截留率为
97.
[0153]实施例20
[0154]掺杂离子交换树脂正渗透中空纤维的制备方法。
[0155](1)向89.6gN,N_二甲基甲酰胺中加入10.4g聚砜酰胺,搅拌至聚合物溶解后向聚合物溶液中加入17g粒径为44 μπι左右的聚苯乙烯阳离子树脂的纳微粒子,超声分散并密封搅拌30min后得到铸膜液。
[0156](2)将铸膜液在0.5MPa的压力下从内径为700 μπι,外径为ΙΟΟΟμπι的环隙中挤出,挤出的环境温度为8.2°C,湿度为64%。铸膜液挤出后经过6cm的空气间隙后进入去离子水中,5.8min后得到中空纤维聚合物支撑层。其中,中空纤维聚合物支撑层的内壁称为内表面,外壁称为外表面。
[0157](3)将中空纤维聚合物支撑层的外表面浸入含15wt%三氨基嘧啶的溶液中,停留21.3min后取出聚合物支撑层。将吸附了胺类单体水溶液的聚合物支撑层放入64.4°C,湿度为72%的烘箱中静置24.5min后取出。将聚合物支撑层的上表面浸入含5.7wt%均苯三甲酰氯的正己烷溶液中,停留14.9min后取出聚合物支撑层。最后将聚合物支撑层浸入68.4°C的去离子水中13.7min后取出,得到复合正渗透中空纤维,保存在去离子水中备用。
[0158](4)正渗透性能测试:以1.5mol/L的NaCl水溶液为驱动液,去离子水为料液,使中空纤维的活性层朝向驱动液。所述复合正渗透中空纤维的水通量为45.4L/(m2 *h),盐截留率为94.2% ο
[0159]实施例21
[0160]掺杂离子交换树脂正渗透中空纤维的制备方法。
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