一种复合正渗透膜及其制备方法_5

文档序号:9534357阅读:来源:国知局
61](1)向95g N,N_二甲基甲酰胺中加入5g聚砜酰胺,搅拌至聚合物溶解后向聚合物溶液中加入17g粒径为0.1 μ m左右的聚苯乙烯阳离子树脂的纳微粒子,超声分散并密封搅拌25min后得到铸膜液。
[0162](2)将铸膜液涂覆在平整、干燥、洁净的玻璃板上,铸膜液的厚度为80 μ m,涂覆时的环境温度为45°C,湿度为45%。涂覆完成后立即将铸膜液与玻璃板一起浸入去离子水中,20min后得到聚合物支撑层。其中,与去离子水直接接触的膜表面为聚合物支撑层的上表面,与玻璃板直接接触的膜表面为聚合物支撑层的下表面。
[0163](3)将聚合物支撑层的上表面浸入含15被%的乙二胺、辛二胺、二氨基萘和联萘二胺的混合溶液中,其中乙二胺、辛二胺、二氨基萘和联萘二胺的质量比为1:1:1: 1,停留25min后取出聚合物支撑层。将吸附了胺类单体水溶液的聚合物支撑层放入75°C,湿度为20%的烘箱中静置lOmin后取出。将聚合物支撑层的上表面浸入含8.5wt%均苯三甲酰氯的正己烷溶液中,停留35min后取出聚合物支撑层。最后将聚合物支撑层浸入45°C的去离子水中40min后取出,得到复合正渗透膜,保存在去离子水中备用。
[0164](4)正渗透性能测试:以1.5mol/L的NaCl水溶液为驱动液,去离子水为料液,使正渗透膜的活性层朝向驱动液。所述复合正渗透膜的水通量为36.3L/(m2 *h),盐截留率为96.
[0165]对比例1
[0166](1)向95g Ν, N-二甲基甲酰胺中加入5g聚砜酰胺,超声分散并密封搅拌25min后得到铸膜液。
[0167](2)将铸膜液涂覆在平整、干燥、洁净的玻璃板上,铸膜液的厚度为80 μ m,涂覆时的环境温度为45°C,湿度为45%。涂覆完成后立即将铸膜液与玻璃板一起浸入去离子水中,20min后得到聚合物支撑层。其中,与去离子水直接接触的膜表面为聚合物支撑层的上表面,与玻璃板直接接触的膜表面为聚合物支撑层的下表面。
[0168](3)将聚合物支撑层的上表面浸入含15被%的乙二胺、辛二胺、二氨基萘和联萘二胺的混合溶液中,其中乙二胺、辛二胺、二氨基萘和联萘二胺的质量比为1:1:1: 1,停留25min后取出聚合物支撑层。将吸附了胺类单体水溶液的聚合物支撑层放入75°C,湿度为20%的烘箱中静置lOmin后取出。将聚合物支撑层的上表面浸入含8.5wt%均苯三甲酰氯的正己烷溶液中,停留35min后取出聚合物支撑层。最后将聚合物支撑层浸入45°C的去离子水中40min后取出,得到复合正渗透膜,保存在去离子水中备用。
[0169](4)正渗透性能测试:以1.5mol/L的NaCl水溶液为驱动液,去离子水为料液,使正渗透膜的活性层朝向驱动液。所述复合正渗透膜的水通量为20.3L/(m2 *h),盐截留率为
91.
[0170]分析实施例21和对比例1可知,掺杂有离子交换树脂的正渗透膜,水通量是未掺杂离子交换树脂正渗透膜的170?200%,同时,盐截留率可控制在95%以上。
[0171]实施例22
[0172]掺杂离子交换树脂正渗透中空纤维的制备方法。
[0173](1)向89.6gN,N_二甲基甲酰胺中加入10.4g聚砜酰胺,搅拌至聚合物溶解后向聚合物溶液中加入17g粒径为50 μπι左右的大孔型螯合树脂的纳微粒子,超声分散并密封搅拌35min后得到铸膜液。
[0174](2)将铸膜液在0.5MPa的压力下从内径为500 μm,外径为900 μπι的环隙中挤出,挤出的环境温度为12°C,湿度为70%。铸膜液挤出后经过5cm的空气间隙后进入去离子水中,5.8min后得到中空纤维聚合物支撑层。其中,中空纤维聚合物支撑层的内壁称为内表面,外壁称为外表面。
[0175](3)将中空纤维聚合物支撑层的外表面浸入含14wt%三氨基嘧啶的溶液中,停留25min后取出聚合物支撑层。将吸附了胺类单体水溶液的聚合物支撑层放入55°C,湿度为90%的烘箱中静置45min后取出。将聚合物支撑层的上表面浸入含7.9wt%均苯三甲酰氯的正己烷溶液中,停留0.5min后取出聚合物支撑层。最后将聚合物支撑层浸入68.4°C的去离子水中lOmin后取出,得到复合正渗透中空纤维,保存在去离子水中备用。
[0176](4)正渗透性能测试:以1.5mol/L的NaCl水溶液为驱动液,去离子水为料液,使中空纤维的活性层朝向驱动液。所述复合正渗透中空纤维的水通量为44.4L/(m2 *h),盐截留率为95.2%。
[0177]对比例2
[0178]掺杂离子交换树脂正渗透中空纤维的制备方法。
[0179](1)向89.6gN, N_ 二甲基甲酰胺中加入10.4g聚砜酰胺,超声分散并密封搅拌35min后得到铸膜液。
[0180](2)将铸膜液在0.5MPa的压力下从内径为500 μm,外径为900 μπι的环隙中挤出,挤出的环境温度为12°C,湿度为70%。铸膜液挤出后经过5cm的空气间隙后进入去离子水中,5.8min后得到中空纤维聚合物支撑层。其中,中空纤维聚合物支撑层的内壁称为内表面,外壁称为外表面。
[0181](3)将中空纤维聚合物支撑层的外表面浸入含14wt%三氨基嘧啶的溶液中,停留25min后取出聚合物支撑层。将吸附了胺类单体水溶液的聚合物支撑层放入55°C,湿度为90%的烘箱中静置45min后取出。将聚合物支撑层的上表面浸入含7.9wt%均苯三甲酰氯的正己烷溶液中,停留0.5min后取出聚合物支撑层。最后将聚合物支撑层浸入68.4°C的去离子水中lOmin后取出,得到复合正渗透中空纤维,保存在去离子水中备用。
[0182](4)正渗透性能测试:以1.5mol/L的NaCl水溶液为驱动液,去离子水为料液,使中空纤维的活性层朝向驱动液。所述复合正渗透中空纤维的水通量为22L/(m2 *h),盐截留率为92.2%o
[0183]实施例23
[0184]掺杂离子交换树脂正渗透中空纤维的制备方法。
[0185](1)向85.8g四氢呋喃中加入14.2g聚砜,搅拌至聚合物溶解后向聚合物溶液中加入13g粒径为40 μπι左右的大孔型螯合树脂的纳微粒子,超声分散并密封搅拌30min后得到铸膜液。
[0186](2)将铸膜液在0.3MPa的压力下从内径为400 μπι,外径为ΙΟΟΟμπι的环隙中挤出,挤出的环境温度为18 °C,湿度为50 %。铸膜液挤出后经过3cm的空气间隙后进入去离子水中,9min后得到中空纤维聚合物支撑层。其中,中空纤维聚合物支撑层的内壁称为内表面,外壁称为外表面。
[0187](3)将中空纤维聚合物支撑层的外表面浸入含10.6?七%苯二胺的溶液中,停留5min后取出聚合物支撑层。将吸附了胺类单体水溶液的聚合物支撑层放入35°C,湿度为60%的烘箱中静置15min后取出。将聚合物支撑层的上表面浸入含7.9wt%间苯二甲酰氯的正己烷溶液中,停留1.5min后取出聚合物支撑层。最后将聚合物支撑层浸入35.9°C的去离子水中2min后取出,得到复合正渗透中空纤维,保存在去离子水中备用。
[0188](4)正渗透性能测试:以1.5mol/L的NaCl水溶液为驱动液,去离子水为料液,使中空纤维的活性层朝向驱动液。所述复合正渗透中空纤维的水通量为38.2L/(m2 *h),盐截留率为94.2% ο
[0189]实施例24
[0190]掺杂离子交换树脂正渗透膜的制备方法。
[0191](1)向79.3g吡啶和丙酮的质量比为3:8的混合溶剂中加入20.7g聚砜和聚丙烯腈的混合物,其中聚砜和聚丙烯腈的质量比为4:1,搅拌至聚合物溶解后向聚合物溶液中加入7.5g粒径约为20 μ m的凝胶型阳离子树脂的纳微粒子,超声分散并密封搅拌13min后得到铸膜液。
[0192](2)将铸膜液涂覆在平整、干燥、洁净的玻璃板上,铸膜液的厚度为200 μ m,涂覆时的环境温度为27.4°(:,湿度为45%。涂覆完成后立即将铸膜液与玻璃板一起浸入去离子水中,lmin后得到聚合物支撑层。其中,与去离子水直接接触的膜表面为聚合物支撑层的上表面,与玻璃板直接接触的膜表面为聚合物支撑层的下表面。
[0193](3)将聚合物支撑层的上表面浸入含5.lwt%三聚氰胺的溶液中,停留9.2min后取出聚合物支撑层。将吸附了胺类单体水溶液的聚合物支撑层放入38.4°C,湿度为43%的烘箱中静置12.3min后取出。将聚合物支撑层的上表面浸入含2.4wt%均苯四甲酰氯的正己烷溶液中,停留5.5min后取出聚合物支撑层。最后将聚合物支撑层浸入23.2°C的去离子水中1.9min后取出,得到复合正渗透膜,保存在去离子水中备用。
[0194](4)正渗透性能测试:以1.5mol/L的NaCl水溶液为驱动液,去离子水为料液,使正渗透膜的活性层朝向驱动液。所述复合正渗透膜的水通量为41.2L/(m2 *h),盐截留率为
93.
[0195]实施例25
[0196]掺杂离子交换树脂正渗透膜的制备方法。
[0197](1)向88.3g丁酮和异丙醇质量比为5:1的混合溶剂中加入11.7g聚醚砜,搅拌至聚合物溶解后向聚合物溶液中加入3.5g粒径约为10 μπι的大孔型阳离子树脂的纳微粒子,超声分散并密封搅拌20min后得到铸膜液。
[0198](2)将铸膜液涂覆在平整、干燥、洁净的玻璃板上,铸膜液的厚度为300 μ m,涂覆时的环境温度为30.0°C,湿度为55%。涂覆完成后立即将铸膜液与玻璃板一起浸入去离子水中,lmin后得到聚合物支撑层。其中,与去离子水直接接触的膜表面为聚合物支撑层的上表面,与玻璃板直接接触的膜表面为聚合物支撑层的下表面。
[0199](3)将聚合物支撑层的上表面浸入含3.5wt%二氨基菲的溶液中,停留3.2min后取出聚合物支撑层。将吸附了胺类单体水溶液的聚合物支撑层放入42.3°C,湿度为33%的烘箱中静置5.4min后取出。将聚合物支撑层的上表面浸入含0.8wt%均苯三甲酰氯的正己烷溶液中,停留1.5min后取出聚合物支撑层。最后将聚合物支撑层浸入90.0°C的去离子水中2.4min后取出,得到复合正渗透膜,保存在去离子水中备用。
[0200](4)正渗透性能测试:以1.5mol/L的NaCl水溶液为驱动液,去离子水为料液,使正渗透膜的活性层朝向驱动液。所述复合正渗透膜的水通量为38.7L/(m2 *h),盐截留率为
94.2% ο
[0201]实施例26
[0202]掺杂离子交换树脂正渗透膜的制备方法。
[0203](1)向85.5g甲乙酮中加入11.7g聚丙烯腈,搅拌至聚合物溶解后向聚合物溶液中加入4.5g粒径约为60 μ m的大孔型阴离子树脂的纳微粒子,超声分散并密封搅拌30min后得到铸膜液。
[0204](2)将铸膜液涂覆在平整、干燥、洁净的玻璃板上,铸膜液的厚度为200 μ m,涂覆时的环境温度为35.3°C,湿度为47%。涂覆完成后立即将铸膜液与玻璃板一起浸入去离子水中,19min后得到聚合物支撑层。其中,与去离子水直接接触的膜表面为聚合物支撑层的上表面,与玻璃板直接接触的膜表面为聚合物支撑层的下表面。
[0205](3)将聚合物支撑层的上表面浸入含1.5wt%环己二胺的溶液中,停留13.2min后取出聚合物支撑层。将吸附了胺类单体水溶液的聚合物支撑层放入55.3°C,湿度为39%的烘箱中静置12.2min后取出。将聚合物支撑层的上表面浸入含2.2wt%均苯三甲酰氯的正己烷溶液中,停留3.5min后取出聚合物支撑层。最后将聚合物支撑层浸入78.3°C的去离子水中14.4min后取出,得到复
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