一种载银埃洛石纳米管-聚乙烯醇分离膜及制备与应用_2

文档序号:9654992阅读:来源:国知局
pm离心,弃掉上清液后,用PH7.4的PBS缓冲溶液对下层菌种冲洗,经离心冲洗3次,得到的菌种分散到PBS缓冲溶液中,得到浓度lX105CFU/mL的菌种悬浮液。本实施例得到的载银埃洛石纳米管-聚乙烯醇分离网膜经紫外光灭菌后,置于悬浮液中37°C下培养24h,采用日本奥林巴斯CX31型生物显微镜测量存活菌落数,灭杀率为99%。
[0040]本实施例得到的载银埃洛石纳米管-聚乙烯醇分离网膜放在自制的过滤装置中部内侧,通过旋紧固定网膜,将水用红墨水染成红色,与花生油按体积比1:1混合搅拌均匀,将油水混合液倒入该过滤装置上面的管中,红色的水源源不断往下渗透过网膜,而花生油始终阻挡在膜上,最终膜上无红色残留,达到良好的油水分离效果。
[0041]实施例2
[0042](1)将10克在400°C下煅烧10h除去水分的埃洛石纳米管超声分散(超声频率为30KHz,功率范围为120w,超声时间为20min)在装有200ml无水乙醇的500ml三口瓶中,然后加入18克娃烧偶联剂N- (β -氛乙基)-y _氛丙基二甲氧基娃烧,回流反应20h,广物在转速为4000rpm条件下离心8min、以去离子水直接冲洗,循环离心冲洗过程3次后于真空干燥箱中70°C下烘干7h,即得硅烷偶联剂改性的埃洛石纳米管。
[0043](2)将硅烷偶联剂改性的埃洛石纳米管超声分散于质量浓度为25%的戊二醛水溶液中7h,然后在转速为4000rpm条件下离心8min、沉淀物以去离子水直接冲洗,循环离心冲洗过程3次后,得到席夫碱式埃洛石纳米管。
[0044](3)将依次用无水乙醇、去离子水超声(超声频率为30KHz,功率为120w,超声时间为20min)清洗后的300目不锈钢丝网浸入质量浓度为8%的聚乙烯醇溶液中6min,垂直提拉起后,放入烘箱中140°C烘2h,得到聚乙烯醇不锈钢丝网膜。
[0045](4)将席夫碱式埃洛石纳米管超声分散于去离子水中,放入聚乙烯醇不锈钢丝网膜,浸泡10h后,放入烘箱中140°C交联干燥5h。
[0046](5)将负载有席夫碱式埃洛石纳米管的聚乙烯醇不锈钢丝网膜置于500ml烧杯中,加入PH7?8、浓度0.1M的NaBH4S液反应5h,还原席夫碱得到对银离子有络合作用的氨基基团,经去离子水冲洗3次、烘箱中140°C烘干2h,得到埃洛石纳米管改性的聚乙烯醇不锈钢丝网膜。
[0047](6)将埃洛石纳米管改性的聚乙烯醇不锈钢丝网膜泡入0.2M硝酸银水溶液中15h,以保证银离子的充分负载,然后取出网膜,以去离子水洗涤3次后,迅速浸入PH7?8、浓度0.1M的NaBH4S液反应5h,还原银离子得到具有抗菌活性的银单质,提拉取出网膜后以去离子洗涤3次,于真空干燥箱中70°C干燥8h,得到所述载银埃洛石纳米管-聚乙烯醇分离网膜。
[0048]选用金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus,购自Sigma-Aldrich公司)作为抗菌实验菌落,将菌种在37°C的5 %水解酪蛋白肉汤中培育24h,然后经过3000rpm离心,弃掉上清液后,用PH7.4的PBS缓冲溶液对下层菌种冲洗,经离心冲洗3次,得到的菌种分散到PBS缓冲溶液中,得到浓度lX105CFU/mL的菌种悬浮液。本实施例得到的载银埃洛石纳米管-聚乙烯醇分离网膜经紫外光灭菌后,置于悬浮液中37°C下培养24h,采用日本奥林巴斯CX31型生物显微镜测量存活菌落数,灭杀率为99%。
[0049]本实施例得到的载银埃洛石纳米管-聚乙烯醇分离网膜放在自制的过滤装置中部内侧,通过旋紧固定网膜,将水用红墨水染成红色,与十六烷按体积比1:1混合搅拌均匀,将油水混合液倒入该过滤装置上面的管中,红色的水源源不断往下渗透过网膜,而十六烷始终阻挡在膜上,最终膜上无红色残留,达到良好的油水分离效果。
[0050]实施例3
[0051](1)将10克在300°C下煅烧12h除去水分的埃洛石纳米管超声分散(超声频率为40KHz,功率范围为150w,超声时间为lOmin)在装有200ml无水乙醇的500ml三口瓶中,然后加入16克硅烷偶联剂3-氨基丙基三乙氧基硅烷,回流反应16h,产物在转速为3000rpm条件下离心lOmin、以去离子水直接冲洗,循环离心冲洗过程3次后于真空干燥箱中60°C下烘干9h,即得硅烷偶联剂改性的埃洛石纳米管。
[0052](2)将硅烷偶联剂改性的埃洛石纳米管超声分散于质量浓度为25%的戊二醛水溶液中6h,然后在转速为3000rpm条件下离心lOmin、沉淀物以去离子水直接冲洗,循环离心冲洗过程3次后,得到席夫碱式埃洛石纳米管。
[0053](3)将依次用无水乙醇、去离子水超声(超声频率为40KHz,功率为150w,超声时间为lOmin)清洗后的500目不锈钢丝网浸入质量浓度为6%的聚乙烯醇溶液中7min,垂直提拉起后,放入烘箱中130°C烘3h,得到聚乙烯醇不锈钢丝网膜。
[0054](4)将席夫碱式埃洛石纳米管超声分散于去离子水中,放入聚乙烯醇不锈钢丝网膜,浸泡8h后,放入烘箱中130°C交联干燥6h。
[0055](5)将负载有席夫碱式埃洛石纳米管的聚乙烯醇不锈钢丝网膜置于500ml烧杯中,加入PH7?8、浓度0.1M的NaBH4S液反应4h,还原席夫碱得到对银离子有络合作用的氨基基团,经去离子水冲洗3次、烘箱中130°C烘干3h,得到埃洛石纳米管改性的聚乙烯醇不锈钢丝网膜。
[0056](6)将埃洛石纳米管改性的聚乙烯醇不锈钢丝网膜泡入0.3M硝酸银水溶液中10h,以保证银离子的充分负载,然后取出网膜,以去离子水洗涤3次后,迅速浸入PH7?8、浓度0.1M的NaBH4S液反应4h,还原银离子得到具有抗菌活性的银单质,提拉取出网膜后以去离子洗涤3次,于真空干燥箱中60°C干燥10h,得到所述载银埃洛石纳米管-聚乙烯醇分离网膜。
[0057]选用大肠杆菌(Escherichia coli,购自Sigma-Aldrich公司)作为抗菌实验菌落,将菌种在37°C的5%水解酪蛋白肉汤中培育24h,然后经过3000rpm离心,弃掉上清液后,用PH7.4的PBS缓冲溶液对下层菌种冲洗,经离心冲洗3次,得到的菌种分散到PBS缓冲溶液中,得到浓度lX105CFU/mL的菌种悬浮液。本实施例得到的载银埃洛石纳米管-聚乙烯醇分离网膜经紫外光灭菌后,置于悬浮液中37°C下培养24h,采用日本奥林巴斯CX31型生物显微镜测量存活菌落数,灭杀率为99%。
[0058]本实施例得到的载银埃洛石纳米管-聚乙烯醇分离网膜放在自制的过滤装置中部内侧,通过旋紧固定网膜,将水用红墨水染成红色,与甲苯按体积比1:1混合搅拌均匀,将油水混合液倒入该过滤装置上面的管中,红色的水源源不断往下渗透过网膜,而甲苯始终阻挡在膜上,最终膜上无红色残留,达到良好的油水分离效果。
[0059]实施例4
[0060](1)将10克在500°C下煅烧6h除去水分的埃洛石纳米管超声分散(超声频率为30KHz,功率范围为120w,超声时间为20min)在装有200ml无水乙醇的500ml三口瓶中,然后加入14克娃烧偶联剂N- (β -氛乙基)-y _氛丙基二甲氧基娃烧,回流反应12h,广物在转速为5000rpm条件下离心5min、以去离子水直接冲洗,循环离心冲洗过程3次后于真空干燥箱中80°C下烘干5h,即得硅烷偶联剂改性的埃洛石纳米管。
[0061](2)将硅烷偶联剂改性的埃洛石纳米管超声分散于质量浓度为25%的戊二醛水溶液中5h,然后在转速为5000rpm条件下离心5min、沉淀物以去离子水直接冲洗,循环离心冲洗过程3次后,得到席夫碱式埃洛石纳米管。
[0062](3)将依次用无水乙醇、去离子水超声(超声频率为30KHz,功率为120w,超声时间为20min)清洗后的200目不锈钢丝网浸入质量浓度为4%的聚乙烯醇溶液中8min,垂直提拉起后,放入烘箱中140°C烘4h,得到聚乙烯醇不锈钢丝网膜。
[0063](4)将席夫碱式埃洛石纳米管超声分散于去离子水中,放入聚乙烯醇不锈钢丝网膜,浸泡6h后,放入烘箱中120°C交联干燥8h。
[0064](5)将负载有席夫碱式埃洛石纳米管的聚乙烯醇不锈钢丝网膜置于500ml烧杯中,加入PH7?8、浓度0.1M的NaBH4S液反应3h,还原席夫碱得到对银离子有络合作用的氨基基团,经去离子水冲洗3次、烘箱中120°C烘干5h,得到埃洛石纳米管改性的聚乙烯醇不锈钢丝网膜。
[0065](6)将埃洛石纳米管改性的聚乙烯醇不锈钢丝网膜泡入0.4M硝酸银水溶液中5h,以保证银离子的充分负载,然后取出网膜,以去离子水洗涤3次后,迅速浸入PH7?8、浓度
0.1M的NaBH4S液反应3h,还原银离子得到具有抗菌活性的银单质,提拉取出网膜后以去离子洗涤3次,于真空干燥箱中80°C干燥6h,得到所述载银埃洛石纳米管-聚乙烯醇分离网膜。
[0066]选用金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aure
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