(3)在高速搅拌状态下，将步骤(1)制得的石墨烯溶液加入到壳聚糖溶液中(石墨烯溶液与壳聚糖溶液质量比为1:5)，氮气保护，乳化2h;
(4)向壳聚糖-石墨烯溶液中加入质量分数为0.1%的甲醛作为交联剂，在温度T=50°C下反应20h，之后通入氨气硬化30min ；
(5)经石油醚，丙酮和无水乙醇洗涤超声数次，最后悬浮于无水乙醇中，将产物抽滤，真空干燥即的壳聚糖-石墨烯微球。
[0016]实施例4
(1)将石墨烯加入去离子水中，石墨烯的浓度为0.5%，超声分散lh后，得到分散均匀的石墨烯水溶液；
(2)将分子量为Mw=5X104 g/mol的壳聚糖溶解于质量分数为3%的乙酸水溶液中，壳聚糖的浓度为10%，搅拌使其充分溶解，向溶液中加入质量分数为5%的石蜡油和质量分数为0.5%的司盘20，摇匀后超声30min(20°C，100Hz);
(3)在高速搅拌状态下，将步骤(1)制得的石墨烯溶液加入到壳聚糖溶液中(石墨烯溶液与壳聚糖溶液质量比为1:5)，氮气保护，乳化2h;
(4)向壳聚糖-石墨烯溶液中加入质量分数为0.2%的甲醛作为交联剂，在温度T=50°C下反应20h，之后通入氨气硬化30min ；
(5)经石油醚，丙酮和无水乙醇洗涤超声数次，最后悬浮于无水乙醇中，将产物抽滤，真空干燥即的壳聚糖-石墨烯微球。
[0017]实施例5
(1)将石墨烯加入去离子水中，石墨烯的浓度为0.5%，超声分散lh后，得到分散均匀的石墨烯水溶液；
(2)将分子量为Mw=5X104 g/mol的壳聚糖溶解于质量分数为3%的乙酸水溶液中，壳聚糖的浓度为10%，搅拌使其充分溶解，向溶液中加入质量分数为5%的石蜡油和质量分数为1%的司盘20，摇匀后超声30min( 20°C，100Hz)；
(3)在高速搅拌状态下，将步骤(1)制得的石墨烯溶液加入到壳聚糖溶液中(石墨烯溶液与壳聚糖溶液质量比为1: 10)，氮气保护，乳化2h;
(4)向壳聚糖-石墨烯溶液中加入质量分数为0.2%的甲醛作为交联剂，在温度T=50°C下反应20h，之后通入氨气硬化30min ； (5)经石油醚，丙酮和无水乙醇洗涤超声数次，最后悬浮于无水乙醇中，将产物抽滤，真空干燥即的壳聚糖-石墨烯微球。
[0018]实施例6
(1)将石墨烯加入去离子水中，石墨烯的浓度为0.5%，超声分散lh后，得到分散均匀的石墨烯水溶液；
(2)将分子量为Mw=5X104 g/mol的壳聚糖溶解于质量分数为3%的乙酸水溶液中，壳聚糖的浓度为10%，搅拌使其充分溶解，向溶液中加入质量分数为5%的石蜡油和质量分数为1%的司盘80，摇匀后超声30min(20°C，100Hz);
(3)在高速搅拌状态下，将步骤(1)制得的石墨烯溶液加入到壳聚糖溶液中(石墨烯溶液与壳聚糖溶液质量比为1: 10)，氮气保护，乳化2h;
(4)向壳聚糖-石墨烯溶液中加入质量分数为0.2%的戊二醛作为交联剂，在温度T=60°C下反应20h，之后通入氨气硬化30min ；
(5)经石油醚，丙酮和无水乙醇洗涤超声数次，最后悬浮于无水乙醇中，将产物抽滤，真空干燥即的壳聚糖-石墨烯微球。
[0019]以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
【主权项】
1.一种用于水处理的壳聚糖-石墨烯微球的制备方法，其特征在于:首先制备壳聚糖-石墨烯混合均匀溶液，在交联剂的作用下制备成壳聚糖-石墨烯聚合物微球，其具体制备方法如下: (1)将石墨烯加入去离子水中，石墨烯的浓度为0.1?2%，超声分散1?3h后，得到分散均匀的石墨烯水溶液； (2 )将壳聚糖溶解于质量分数为1?5%的酸性水溶液，壳聚糖的浓度为5?10%，搅拌使其充分溶解，向溶液中加入质量分数为5%的石蜡油和一定量的乳化剂，摇匀后超声30min(20°C ,100Hz)； (3)在高速搅拌状态下，将步骤(1)制得的石墨烯溶液按质量配比加入到壳聚糖溶液中，氮气保护，乳化2h; (4)向壳聚糖-石墨烯溶液中加入交联剂，在温度T=50?70°C下反应20h，接着通入氨气硬化30min; (5)经石油醚，丙酮和无水乙醇洗涤超声数次，最后悬浮于无水乙醇中，将产物抽滤，真空干燥即的壳聚糖-石墨烯微球。2.根据权利1所述的一种用于水处理的壳聚糖-石墨烯微球的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的壳聚糖分子量为Mw=l X 103?1 X 106 g/molo3.根据权利1所述的一种用于水处理的壳聚糖-石墨烯微球的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的酸为甲酸、乙酸、盐酸中的一种或几种。4.根据权利1所述的一种用于水处理的壳聚糖-石墨烯微球的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的乳化剂为吐温-20、吐温-40、司盘20、司盘80中的一种或几种，质量分数为0.5?1.5%。5.根据权利1所述的一种用于水处理的壳聚糖-石墨烯微球的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的石墨烯溶液与壳聚糖溶液的质量配比为1:5?20。6.根据权利1所述的一种用于水处理的壳聚糖-石墨烯微球的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的交联剂为甲醛、戊二醛、三聚磷酸钠、环氧氯丙烷中的一种或几种，质量分数为0.1?0.5%。
【专利摘要】本发明公开了一种用于水处理的壳聚糖-石墨烯微球的制备方法，主要对水体进行净化，吸附水中的污染物，其制作步骤：（1）将石墨烯加入到去离子水中，超声分散；（2）将壳聚糖溶解于酸性水溶液，加入石蜡油和乳化剂，摇匀后超声30min；（3）在高速搅拌状态下，将石墨烯溶液加入到壳聚糖溶液中，乳化2h，（4）向壳聚糖-石墨烯溶液中加入交联剂，反应2～3h后通入氨气硬化30min，（5）经石油醚，丙酮和无水乙醇洗涤超声数次，最后悬浮于无水乙醇中，将产物抽滤，真空干燥。本发明工艺简单，原料来源方便，可吸附处理多种水中污染物，净化水体效果好，使水体得到高效净化，且不会产生二次污染，具有广阔的推广应用前景。
【IPC分类】C02F1/28, B01J20/24, B01J20/30, B01J20/28
【公开号】CN105478088
【申请号】CN201610017330
【发明人】车春玲
【申请人】山东佳星环保科技有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2016年1月12日