低，使得终止了奥氏熟化。为了调节，在使气体流饱和后，控制住管道段末尾处的温 度。
[0032] 通过在微射流反应器中应用的在增高的压力下射流碰撞(溶剂对非溶剂)的方法， 气溶胶的小滴大小依赖于系统和操作参数，特别是微射流反应器中喷嘴的大小和溶剂和非 溶剂的所需的栗(『5[(16111(1611?1111^1611)的栗压力，大多数小于10(^1]1。较小的喷嘴大小，例如 50μπι或100μπι，和较高的压力，例如10巴至100巴，产生精细的气溶胶小滴，同样地，例如微射 流反应器中的较高的载气空气流，例如30升/分钟。
[0033] 调节回路用于优化和维持操作的参数，特别是气溶胶流的体积流量和温度的调 节。通过测量雾化干燥器单元管道段末端的温度作为调节量度来调节空气流或惰性气体流 中的热能的输入功率，将热能从侧面供应于雾化干燥器单元中并因此调节空气流或惰性气 体流的温度和/或空气流或惰性气体流的体积流量。通过溶剂和大多数情况下一部分非溶 剂的蒸发和因此从气溶胶流抽走的蒸发热，气溶胶流冷却。如果气溶胶冷却过强，则溶剂蒸 发降低。如果气溶胶流加热过强，则颗粒作为固体产生或甚至被热破坏。
[0034] 雾化干燥器单元中加热气体的受调节的供应不依赖于微射流反应器中大部分未 加热的气体的(对微射流反应器固有的)供应而发生。
[0035] 在本发明范围内的是，雾化干燥器单元包括用于加热空气流或惰性气体流的机 构。
[0036] 在该背景下，根据本发明设置，通过调节回路可调节空气流或惰性气体流的温度。
[0037] 备选地或另外地，也可以设置通过调节回路可调节空气流或惰性气体流的体积流 量。
[0038]对于本发明适合的是，溶剂和非溶剂的射流以90-180°的角度相遇，其中优选的是 180°的角度。
[0039] 所述任务也通过用于通过受控沉淀、共沉淀和自组织过程在微射流反应器中制备 分散体和固体的方法得到解决，其中包含至少一种目标分子的溶剂的射流与非溶剂的射流 分别以一定压力和流速在微射流反应器的反应器室中在碰撞点相遇，其中微射流反应器具 有用于反应器室进气的气体进口和用于将反应物输送到气体流中的反应物出口，其中从反 应物出口流出的反应物穿过雾化干燥器单元，其中在调节回路中调节雾化干燥器单元的操 作参数。
[0040] 在该背景下设置，将雾化干燥器单元构造为管道段，其中从侧面供应一个或多个 空气流或惰性气体流。
[0041] 不仅可能的是，通过测量雾化干燥器单元管道段末端上的温度作为调节量度来调 节空气流或惰性气体流的温度，而且通过测量雾化干燥器单元管道段末端的温度作为调节 量度来调节空气流或惰性气体流的体积流量。这两种做法的组合同样是可能的。
[0042] 在优选的应用中，雾化干燥不进行到干燥，而是仅进行到分散体的浓缩。因此在这 种情况下仅一部分溶剂/非溶剂-混合物蒸发。溶剂和非溶剂的选择优选地如此进行从而溶 剂拥有较高的蒸汽压并因此优先蒸发。在浓缩后，将溶剂相应地从分散体尽可能地移走。由 此至少显著降低奥氏熟化。
[0043] 在另一个应用中，雾化干燥进行到尽可能完全的干燥。通过根据物质特异的现有 技术使用助剂，可以阻止凝聚。
[0044]最后，在本发明的背景下设置了从所产生的分散体分离溶剂饱和气体。
[0045] 下面按照【附图说明】本发明的实施例。
[0046] 这些图表示：
[0047]图1根据本发明的装置的示意图
[0048]在微射流反应器的反应器室1中，从喷嘴分别流出通过高压栗4a、4b输送的非溶剂 3的射流和包含至少一种目标分子的溶剂2的射流，并且在碰撞点K处相遇。溶剂2和非溶剂3 的射流以大于50巴，优选地大于500巴的压力和特别地以1000至4000巴喷射入反应器室中。 微射流反应器的反应器室1此外具有用于反应器室1进气的气体进口 5和用于将反应物输送 到气体流中的反应物出口 6，其中将气体进口 5和反应物出口与溶剂2和非溶剂3的射流方向 相垂直地安排。溶剂2和非溶剂3的射流以180°的角度相遇。
[0049] 在反应物出口 6处，直接连接雾化干燥器单元7，其构造为与反应物出口 6连接的管 道段，其中从侧面通过输入管道8供应一个或多个空气流或惰性气体流。将这些空气流或惰 性气体流事先在用于加热空气流或惰性气体流的机构9中加热。
[0050] 此外，设置用于优化和维持雾化干燥器单元7的操作参数的调节回路，其如下地构 建。在雾化干燥器单元7的管道段末端上设置热元件10,用其测量雾化干燥器单元7的管道 段末端的反应物流和气体流的温度。该温度用作调节量度。通过调节装置11，根据雾化干燥 器单元7的管道段末端上的温度，调节用于加热空气流或惰性气体流的机构9的加热功率和 因此空气流或惰性气体流的温度和/或用于加热空气流或惰性气体流的机构9的输出功率 和因此空气流或惰性气体流的体积流量，从而存在相应的最佳操作参数，以获得尽可能小 的颗粒，其在所产生的分散体中尽可能地没有奥氏熟化。
[0051] 溶剂和非溶剂的选择尽可能如此地进行，使得溶剂具有较高的蒸汽压和因此优先 蒸发。对于沉淀颗粒的气溶胶小滴的溶解性随来自溶剂/非溶剂-混合物的溶剂组分的富集 如此地降低，从而终止了奥氏熟化或至少显著降低。
[0052] 通过溶剂和大多数地，一部分非溶剂的蒸发和由此从气溶胶流抽走的蒸发热，气 溶胶流冷却。如果气溶胶流冷却过强，则溶剂蒸发减少。如果气溶胶流加热过强，则颗粒以 固体产生或甚至被热破坏。调节回路确保气溶胶流的温度是最佳的。
[0053] 不仅可能的是，雾化干燥不进行到干燥，而是仅进行到分散体的浓缩，而且雾化干 燥进行到尽可能完全的干燥。
【主权项】
1. 用于通过受控的沉淀、共沉淀和自组织过程在微射流反应器中制备分散体和固体的 装置，其中包含至少一种目标分子的溶剂(2)的射流与非溶剂(3)的射流分别以一定压力和 流速在微射流反应器的反应器室（1)中在碰撞点(K)相遇，其中微射流反应器具有用于反应 器室（1)进气的气体进口（ 5)和用于将反应物输送到气体流中的反应物出口（ 6 )，其特征在 于，将雾化干燥器单元(7)与反应物出口（6)相连接并且设置调节回路（11)以优化和维持雾 化干燥器单元(7)的操作参数。2. 根据权利要求1的装置，其特征在于，将雾化干燥器单元(7)构造为具有一个或多个 空气流或惰性气体流的侧面供应的与微射流反应器的反应物出口（6)相连接的管道段。3. 根据权利要求2的装置，其特征在于，雾化干燥器单元(7)包括用于加热空气流或惰 性气体流的机构(9)。4. 根据权利要求1至3之一的装置，其特征在于，可通过调节回路（11)调节空气流或惰 性气体流的温度。5. 根据权利要求1至3之一的装置，其特征在于，可通过调节回路（11)调节空气流或惰 性气体流的体积流量。6. 根据权利要求1至5之一的装置，其特征在于，溶剂（2)与非溶剂（3)的射流以90°至 180°的角度相遇。7. 用于通过受控的沉淀、共沉淀和自组织过程在微射流反应器中制备分散体和固体的 方法，其中包含至少一种目标分子的溶剂(2)的射流与非溶剂(3)的射流分别以一定压力和 流速在微射流反应器的反应器室（1)中在碰撞点(K)相遇，其中微射流反应器具有用于反应 器室（1)进气的气体进口（ 5)和用于将反应物输送到气体流中的反应物出口（ 6 )，其特征在 于，从反应物出口（6)流出的反应物穿过雾化干燥器单元(7)，其中在调节回路（11)中调节 雾化干燥器单元(7)的操作参数。8. 根据权利要求7的方法，其特征在于，将雾化干燥器单元(7)构造为管道段，其中从侧 面供应一个或多个空气流或惰性气体流。9. 根据权利要求8的方法，其特征在于，通过测量雾化干燥器单元(7)管道段末端的温 度作为调节量度来调节空气流或惰性气体流的温度。10. 根据权利要求8的方法，其特征在于，通过测量雾化干燥器单元(7)管道段末端的温 度作为调节量度来调节空气流或惰性气体流的一个或多个体积流量。11. 根据权利要求7至10的方法，其特征在于，雾化干燥不进行到干燥，而是仅进行到分 散体的浓缩。12. 根据权利要求7至10的方法，其特征在于，雾化干燥进行到尽可能完全的干燥。13. 根据权利要求7至12的方法，其特征在于，溶剂(2)与非溶剂(3)的选择如此来进行， 使得溶剂(2)具有较高的蒸气压。14. 根据权利要求7至13的方法，其特征在于，从所产生的分散体分离溶剂饱和气体。
【专利摘要】本发明涉及用于通过受控的沉淀、共沉淀和自组织过程在微射流反应器中制备分散体和固体的装置和方法，其中包含至少一种目标分子的溶剂(2)的射流与非溶剂(3)的射流分别以一定压力和流速在微射流反应器的反应器室在碰撞点(K)相遇，其中微射流反应器具有用于反应器室(1)进气的气体进口(5)和用于将反应物输送到气体流中的反应物出口(6)。由此实现非常快的沉淀、共沉淀或化学反应，在其背景下产生微米颗粒或纳米颗粒。为了提供这样一种装置，用其可以如此进行溶剂/非溶剂-沉淀，即产生尽可能小的颗粒，其在所产生的分散体中尽量没有奥氏熟化，在本发明的范围内提出，将雾化干燥器单元(7)与反应物出口(6)相连接并且设置调节回路(11)以优化和维持雾化干燥器单元(7)的操作参数。
【IPC分类】B01D1/14, B01D1/18, B01J2/04, F26B3/12
【公开号】CN105555376
【申请号】CN201480018674
【发明人】B·潘斯, F·潘斯, B·鲍姆斯图穆勒, A·E·图尔勒力
【申请人】英斯迪罗有限公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2014年3月28日
【公告号】CA2907898A1, EP2978515A1, US20160051956, WO2014154209A1