一种纳米石墨烯纸的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种单独存在的纳米石墨烯纸的制备方法，其特征在于：以购买的氧化石墨为原料，通过还原反应制备得到石墨烯，并将其超声分散得到均匀的石墨烯胶体，然后利用甩胶机将石墨烯胶体均匀涂覆在金属铝或者铜箔上，并用酸性溶液将金属衬底腐蚀，最终得到单独存在的纳米石墨烯纸。
【专利说明】—种纳米石墨烯纸的制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及石墨烯领域,特别是涉及一种纳米石墨烯纸的制备方法。
【背景技术】
[0002]自从英国曼彻斯特大学的安德烈.K.海姆(Andre K.Geim)等在2004年制备出石墨烯材料，由于其独特的结构和光电性质受到了人们广泛的重视。石墨烯是目前世界上最薄也是最坚硬的材料，导热系数高于奈米碳管与金刚石，常温下其电子迁移率亦比奈米碳管或矽晶体高，电阻率比铜或银更低，为目前世界上电阻率最小的材料。
[0003]目前制备石墨烯的方法主要有:(I)微机械剥离法，如英国曼切斯特大学安德利等人利用胶带法制备出石墨烯，该方法虽能获得质量较高的少层石墨烯，但产率较低、过程繁琐限制了其使用；(2)化学气相沉积法，该方法是在带有催化剂衬底的反应器中，碳原子在衬底上沉积生长成石墨烯，该方法能够生产大量的石墨烯，但是石墨烯的生长条件苛刻、成本也较高。(3)氧化还原法，该方法包括两个步骤:石墨经强氧化剂氧化形成氧化石墨，氧化石墨经化学或热还原得石墨烯。由于该方法成本较低、操作简单而被广泛应用。
[0004]美国专利第20100237296号是将氧化石墨分散于水中，再于氧化石墨分散液中加入一非水溶性有机溶剂，加热搅拌至接近200°C，即可得到一还原的石墨烯。美国专利第7658901号是将氧化石墨放入一热源使其剥离为细小粉末，再置于一含有保护气氛的热源一段时间，得到最终的单层石墨烯产物。中国专利申请号201010548936X在保护气氛下加热可膨胀石墨，热剥离后得到膨胀石墨；将所述膨胀石墨溶解在含有表面活性剂的溶液中，超声剥离得到石墨烯溶液；将所述石墨烯溶液依次进行离心、过滤、洗涤和干燥处理，得到石墨烯产品。以上专利所得到的的都是石墨烯粉末，而不是大面积的石墨烯纸。
[0005]中国专利申请号201210434776.5公布了一种生物医用氧化石墨烯纸的制备方法，以市购氧化石墨作为原料，经过超声振荡分散、固液分离、药物负载而得到产品。以上专利所得到的的是氧化石墨烯纸，而并不是石墨烯纸，另外石墨烯纸是依附在尼龙或聚四氟乙烯衬底上，并不是单独存在。
[0006]因此，本发明提供了一种单独存在的纳米石墨烯纸的制备方法，以购买的氧化石墨为原料，通过还原反应制备得到石墨烯，并利用超声分散形成均匀的石墨烯胶体，然后利用甩胶机将石墨烯胶体均匀涂覆在金属铝或者铜箔上，并用酸性溶液将金属衬底腐蚀，最终得到单独存在的纳米石墨烯纸。
【发明内容】
[0007]本发明的主要目的在于提供一种纳米石墨烯纸的制备方法，包括以下步骤:
(a)将氧化石墨粉末稀释去离子水中，并添加分散剂，超声得到均匀的氧化石墨溶液；
(b)在上述悬浮液中加入还原剂，发生还原反应制备石墨烯，并进行过滤、干燥得到石墨烯粉体；
(C)将上述石墨烯粉末稀释到乙醇或丙酮溶剂中，超声得到均匀的石墨烯胶体； (d)利用甩胶机，将石墨烯胶体均匀涂覆在金属箔上，待溶剂挥发后可重复多次，得到多层石墨烯堆叠的纳米石墨烯纸；
(e)利用盐酸或硫酸溶液将金属箔衬底腐蚀掉，得到单独存在的圆形纳米石墨烯纸。
[0008]步骤(a)中分散剂为十二烷基硫酸盐、十二烷基苯磺酸盐、聚乙烯吡咯烷、胆酸盐的一种。
[0009]步骤(b)中还原剂为水合肼、硼氢化钠、对苯二铵、金属锌粉、金属镁粉中的一种。
[0010]步骤(d)中金属箔为金属铝箔、铜箔或者铁箔中的一种。
[0011]有益效果:本发明方法先在金属箔上甩胶获得多层堆叠的石墨烯纸，然后酸性溶液腐蚀去掉金属衬底，可以得到单独存在的纳米石墨烯纸，具有制备方法简单、大面积、厚度可控等优点。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1为本发明制备方法的流程图。
【具体实施方式】
[0013]为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明的制备过程进行描述。
[0014]实施例1
本发明的石墨烯的制备方法包括以下步骤:
(a)以购买的氧化石墨200mg,溶于500mL的去离子水中，并添加0.1mg的十二烧基硫酸钠作为分散剂，超声分散30min，得到均匀的氧化石墨胶体；
(b)在上述胶体中加入2mL水合肼作为还原剂,在80°C充分反应4h后,进行过滤、干燥得到石墨稀粉体；
(c)将上述石墨烯粉末稀释到200mL的乙醇溶剂中，超声振荡30min后，得到均匀的石墨稀I父体；
(d)利用甩胶机，将石墨烯胶体均匀涂覆在金属铝箔上，铝箔厚度为1mm，待乙醇溶剂挥发后，重复五次，得到多层石墨烯堆叠的纳米石墨烯纸；
(e)利用盐酸溶液将金属铝箔衬底腐蚀掉，得到单独存在的纳米石墨烯纸。
[0015]实施例2
本发明的石墨烯的制备方法包括以下步骤:
(a)以购买的氧化石墨200mg,溶于500mL的去离子水中，并添加0.1mg的十二烧基硫酸钠作为分散剂，超声分散30min，得到均匀的氧化石墨胶体；
(b)在上述胶体中加入Ig的金属镁粉作为还原剂，在80°C充分反应4h后，并加入过量的盐酸将多余的镁粉溶解，然后进行过滤、干燥得到石墨烯粉体；
(c)将上述石墨烯粉末稀释到200mL的丙酮溶剂中，超声振荡30min后，得到均匀的石墨稀I父体；
(d)利用甩胶机，将石墨烯胶体均匀涂覆在金属铜箔上，铜箔厚度为1mm，待丙酮溶剂挥发后，重复五次，得到多层石墨烯堆叠的纳米石墨烯纸；
(e)利用盐酸溶液将金属铜箔衬底腐蚀掉，得到单独存在的纳米石墨烯纸。
【权利要求】
1.一种纳米石墨烯纸的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤: (a)将氧化石墨粉末稀释去离子水中，并添加分散剂，超声得到均匀的氧化石墨溶液； (b)在上述悬浮液中加入还原剂，发生还原反应制备石墨烯，并进行过滤、干燥得到石墨烯粉体； (C)将上述石墨烯粉末稀释到乙醇或丙酮溶剂中，超声得到均匀的石墨烯胶体； (d)利用甩胶机，将石墨烯胶体均匀涂覆在金属箔上，待溶剂挥发后可重复多次，得到多层石墨烯堆叠的纳米石墨烯纸； (e)利用盐酸或硫酸溶液将金属箔衬底腐蚀掉，得到单独存在的圆形纳米石墨烯纸。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(a)中分散剂为十二烷基硫酸盐、十二烷基苯磺酸盐、聚乙烯吡咯烷、胆酸盐的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(b)中还原剂为水合肼、硼氢化钠、对苯二铵、金属锌粉、金属镁粉中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(d)中金属箔为金属铝箔、铜箔或者铁箔中的一种。
【文档编号】B82Y30/00GK104340977SQ201310331916
【公开日】2015年2月11日 申请日期:2013年8月2日 优先权日:2013年8月2日
【发明者】陈照峰, 李斌斌 申请人:南京航空航天大学