专利名称：微米级、近球形金属钴粉的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种微米级、近球形金属钴粉的制备方法。
背景技术：
钴是一种银白色铁磁性金属，在周期表中属VIII族，密排六方晶体。钴的合金具有优异的耐磨性能，高温抗氧化性能和优异的磁性能，广泛应用于硬质合金、航空发动机、磁性材料等领域。目前钴粉的生产方法都是以草酸钴或氧化钴为原料，经过加氢还原制得。这种生产方法中一是生产企业受到氢气来源的限制，一般要采用氨气分解制氢的方法。氨气是一种危险化学品，毒性较强且易爆。二是由于需要用到氢气作为还原剂，而氢与空气易形成 爆炸性混合物，因此加氢还原的操作过程中，危险性极大，如控制不好极易发生氢气爆炸事故；此外草酸钴法在生产草酸钴时，由于草酸的毒性较大，对操作员工的劳动保护要求高，再则生产中产生的废水中含COD较高，对废水的处理带来一定的难度。因此使得产品的成本较高，限制了钴粉的产量。用电解的方法制备微米级、近球形金属钴粉，可以避免上述方法生产中的问题。且通过调节溶液中钴的浓度，控制电压的高低、电流的强度、电解时间等，可对生产的钴粉的粒径大小控制，以满足不同用户的需要。
发明内容
本发明的目的就是要解决上述生产中存在的技术、安全问题。避免金属钴粉在生产中造成的环境污染问题、对操作员工的毒害问题、以及生产中的安全问题。提出的一种新的钴粉制备工艺，同时通过调节溶液中钴的浓度，PH值、控制电压的高低、电流的强度、电解时间等，解决了微米级、近球形钴粉的电解制备技术难题。本发明的主要工序如下I、电解液的配置将硫酸钴溶于纯水中配成35_60g L—1，将溶液搅拌均匀，呈透明浅红色，pH值介于6.0到7.0之间。加入阴离子表面活性剂如烷基磺酸盐、a-磺基单羧酸酯、脂肪酸磺烷基酯、琥珀酸酯磺酸盐、十二烷基苯磺酸钠等和酸度缓冲剂如硼酸、柠檬酸盐。阴离子表面活性剂主要用于控制产物形貌，有利于电解过程中气体的逸出，一般浓度控制在0. 005-0. 02g L'酸度缓冲剂主要作用是维持电解过程中电解液的pH值，浓度为0. 1-0. 3g L I。2、电解将硫酸钴溶液加入电解槽中，放入阳极，再放入阳极，调节溶液温度在20_70°C，通入电流，调节电压在2. 5-3. 5V之间，电解时间在2-4小时。3、刮钴粉、洗涤、干燥切断电源，取出阴极，放入纯水中进行清洗，然后用工具将阴极上粘附的钴粉刮下。钴粉用乙醇先清洗，然后用水反复清洗后，放在真空干燥器中干燥，制得金属钴粉。
具体实施例方式实例I、将硫酸钴晶体223克用纯水溶解，配制成I升溶液。加入0. 006克琥珀酸酯磺酸盐，再加入硼酸0. 13克，搅拌溶液直至固体物全部溶解，溶液的PH约为6. 0-7.0。将电解液装入电解槽中，垂直插入钛质阳极，再垂直插入铝质平板阴极，极间距50mm，加热溶液温度至35 °C，通入电流，调节电压至3. 0V,电流密度230A/m2。在此条件下电解反应3. 2小时。切断电源，取出阴极板，放入水中进行清洗，洗除粘附在阴极板上的硫酸钴溶液。用塑料铲刀铲除粘附在阴极板上的钴粉。得到的钴粉用乙醇洗涤后再用纯水洗涤2-3次后，放入真空干燥器中，控制真空度在-0. 08MPa左右，干燥温度80-90°C。干燥后的金属钴粉用塑料袋密封。实例2、将硫酸钴晶体295克用纯水溶解，配制成I升溶液。加入0.01克十二烷基苯磺酸钠，再加入柠檬酸钠0. 16克，搅拌溶液直至固体物全部溶解，溶液的PH约为6. 0-7. O。将电解液装入电解槽中，垂直插入钛质阳极，再垂直插入钛质平板阴极，极间距 80mm,加热溶液温度至55 °C，通入电流，调节电压至2. 8V，电流密度230A/m2。在此条件下电解反应2. 5小时。切断电源，取出阴极板，放入水中进行清洗，洗除粘附在阴极板上的硫酸钴溶液。用塑料铲刀铲除粘附在阴极板上的钴粉。得到的钴粉用乙醇洗涤后再用纯水洗涤2-3次后，放入真空干燥器中，控制真空度在-0. 06MPa左右，干燥温度70_90°C。干燥后的金属钴粉用塑料袋密封。
权利要求
1.电解法生产微米级、近球形金属钴粉的方法，其特征在于包括以下工序 配制硫酸钴溶液-电解反应-洗涤阴极板-刮金属钴粉-乙醇洗涤-纯水洗涤-真空干燥-包装，
2.按照权利要求I所述的硫酸钴溶液的配制，其主要成份为Co阴离子表面活性剂如烷基磺酸盐、α -磺基单羧酸酯、脂肪酸磺烷基酯、琥珀酸酯磺酸盐、十二烷基苯磺酸钠加入量为O. 005-0. 02g · L_\酸度调节剂硼酸、柠檬酸盐等加入量为O. 1-0. 3g · L'
3.按照权利要求I所述的电解反应，是以惰性网状钛质电极为阳极，铝、钛或不锈钢平板作为阴极，极间距50mm-100mm之间。电解电压2. 5-3. 5V，阴极电流密度160_250A/m2，电解温度控制在20-70°C反应条件下电解反应，反应时间控制在2-4小时。
4.按照权利要求I所述的洗涤工艺为将阴极板用纯水洗涤。
5.按照权利要求I所述的刮金属钴粉是人工用塑料铲子或者用机械的方法将粘附在阴极板上的金属钴粉刮下，使用塑料铲子可有效防止将铲刀或者电极上的杂质刮下，保证金属钴粉的纯度。
6.按照权利要求I所述的乙醇洗涤就是将刮下的金属钴粉放入乙醇中，进一步洗涤除去金属钴粉外的有机物。
7.按照权利要求I所述的纯水洗涤就是将用乙醇洗涤后的金属钴粉用纯水洗涤，除去可溶性杂质，以保证金属钴粉的纯度，有效防止新生成的钴粉氧化。
8.按照权利要求I所述的真空干燥就是将洗涤后的金属钴粉置于真空干燥器中干燥，真空度大于_0.06MPa，干燥温度70°C-90°C。防止金属钴粉与空气接触面被氧化。干燥后的金属钴粉用塑料袋密封包装。
全文摘要
本发明涉及一种微米级、近球形金属钴粉的制备方法，属于电解法生产钴粉技术领域。其牲征是将硫酸钴配制成含钴35-60g·L-1的溶液，加入一定量的表面活性剂，一般用量在0.005-0.02g·L-1之间，降低溶液表面张力，有利于电解过程中产生的氧气逸出溶液。由于电解过程使溶液的酸度升高，加入酸度缓冲剂，为维持溶液的酸度稳定，一般缓冲剂的加入量为0.1-0.3g·L-1。采用导电性好的铝板、钛板、不锈钢板作为阴极，不溶性钛材为阳极，通过控制电压、电解时间、电流大小，使钴在阴极上多点成核，解决钴粉粒度与形貌控制技术问题。
文档编号C25C5/02GK102797019SQ20111013663
公开日2012年11月28日 申请日期2011年5月25日 优先权日2011年5月25日
发明者朱恒新, 杨雷, 梁永顺, 蔡世德, 吴建中 申请人:南通新玮镍钴科技发展有限公司