一种铁类水滑石纳米片阵列的一步电合成方法与流程

本发明属于无机纳米材料合成领域，特别涉及一种采用简单快速的一步电合成制备铁类水滑石纳米片阵列的较为普适的方法。

背景技术：

人类每一次工业革命或科技革命的产生和发展，都是由简单高效的生产方法来驱动的。因此，一种新的方法往往能带动某个领域的飞速发展。现在无机纳米材料的制备多用液相水热法，该制备方法所得材料结构形貌比较可调控，因此广受科研人员或企业的青睐，但采用水热法一般需要用到高温高压，这导致生产过程中能源消耗比较严重且对设备要求比较苛刻。电化学合成是一种新的在导电基底上快速制备纳米材料的方便可行的方法，通过调控电解质溶液的组成、pH、温度及合成电压等，有望得到一种低电压快速制备新型纳米材料的方法。

层状双金属氢氧化物(LDHs，又称水滑石)是一类典型的阴离子型层状材料，由于主体层板内的二价及三价金属离子的种类、比例和分布以及层间客体可以人为调控，且其设计合成及组装的多样性，由此引起了国际功能材料研究领域的广泛兴趣和高度重视。随着将镍、钴、铁等过渡金属元素引入水滑石纳米层板，水滑石的应用领域得到进一步拓宽。

技术实现要素：

本发明的目的是基于简单快速的一步电合成法制备铁类水滑石纳米片阵列，其合成步骤非常省时简单，一步即成。

本发明所述的铁类水滑石纳米片阵列的一步电合成方法，其具体操作步骤如下：

1)配制金属硝酸盐和硫酸亚铁混合溶液作为电解质溶液，金属硝酸盐的浓度为0.1-1mg/mL，硫酸亚铁的浓度为0.1-1mg/mL，金属硝酸盐与硫酸亚铁的摩尔比例为(2:1)-(1:2)；

2)在步骤1)配制的电解质溶液中，以饱和甘汞电极作为参比电极，Pt为对电极，表面经过清洁处理的导电基底作为工作电极，利用恒电位法在导电基底上直接生长铁类水滑石纳米片阵列，电化学合成的电位设为(-0.8)-(-1.2)V，合成时间为10-400s，合成温度为10-50℃。

所述的金属硝酸盐选自Mg(NO₃)₂、Co(NO₃)₂、Ni(NO₃)₂、Ca(NO₃)₂、Cu(NO₃)₂、Fe(NO₃)₂、Mn(NO₃)₂、LiNO₃中的一种或几种。

所述的导电基底选自泡沫镍、ITO、FTO、镍片、钛片、铜网、碳纤维布、透明导电布中的一种。

所述的导电基底表面的清洁处理方法为：将导电基底分别用无水乙醇、丙酮和去离子水各超声10-20min，去除表面的杂质。

本发明的优点在于：本发明首次采用简单快速的一步电合成方法在多种导电基底上制备出了不同种类的含铁水滑石纳米片阵列，为铁类水滑石的简单快速制备提供了一种较为普适的方法。通过调控电合成时间，对水滑石纳米片的大小、疏密程度进行了很好的调控，达到性能最佳。本发明不但提供了一种全新的制备铁类水滑石纳米阵列的较为普适的方法，而且拓宽了水滑石类材料应用领域，该纳米片阵列结构材料在电解水析氧反应(OER)、超级电容器电极材料(SCs)、锂离子电池电极材料、生物传感等方面均具有相当广阔的应用前景。

附图说明

图1是本发明的铁类水滑石纳米片阵列的一步电合成方法示意图。

图2是实施例1-3得到的铁类水滑石纳米片阵列的扫描电镜照片；a为镍铁水滑石纳米片阵列；b为钴铁水滑石纳米片阵列；c为锂铁水滑石纳米片阵列。

图3是实施例1-3得到的铁类水滑石纳米片阵列的投射电镜照片；a为镍铁水滑石纳米片阵列；b为钴铁水滑石纳米片阵列；c为锂铁水滑石纳米片阵列。

图4是实施例1-3得到的铁类水滑石纳米片阵列的XRD谱图；横坐标为2θ，单位：度；纵坐标为强度。

图5是实施例1-3得到的铁类水滑石纳米片阵列电解水析氧反应(OER)性能表征。

具体实施方式

【实施例1】

泡沫镍负载镍铁水滑石纳米片阵列的合成：

a:将导电基底泡沫镍分别用无水乙醇、丙酮和去离子水各超声10min，去除表面的杂质；

b:配制1mg/mL硝酸镍(Ni(NO₃)₂)、0.5mg/mL硫酸亚铁(FeSO₄)的混合盐溶液50mL作为电解质溶液；

c:在步骤a配制的电解质溶液中，以饱和甘汞电极作为参比电极，铂丝为对电极，利用恒电位法在泡沫镍上直接生长镍铁水滑石纳米片阵列，电化学合成的电位设为-0.9V，合成时间为200s，合成温度为25℃。

【实施例2】

钴铁水滑石纳米片阵列的合成：

a:将导电基底泡沫镍分别用无水乙醇、丙酮和去离子水各超声10min，去除表面的杂质；

b:配制0.5mg/mL硝酸钴(Co(NO₃)₂)、0.25mg/mL硫酸亚铁(FeSO₄)的混合盐溶液50mL作为电解质溶液；

c:在步骤a配制的电解质溶液中，以饱和甘汞电极作为参比电极，铂丝为对电极，利用恒电位法在泡沫镍上直接生长钴铁水滑石纳米片阵列，电化学合成的电位设为-1V，合成时间为400s，合成温度为25℃。

【实施例3】

锂铁水滑石纳米片阵列的合成：

a:将导电基底泡沫镍分别用无水乙醇、丙酮和去离子水各超声10min，去除表面的杂质；

b:配制0.5mg/mL硝酸锂(LiNO₃)、0.25mg/mL硫酸亚铁(FeSO₄)的混合盐溶液50mL作为电解质溶液；

c:在步骤a配制的电解质溶液中，以饱和甘汞电极作为参比电极，铂丝为对电极，利用恒电位法在泡沫镍上直接生长锂铁水滑石纳米片阵列，电化学合成的电位设为-1.1V，合成时间为300s，合成温度为25℃。