专利名称：一种果胶中黄酮的测定方法
技术领域：
本发明涉及果胶检测技术领域，具体地讲是一种果胶中黄酮的测定方法。 技术背景目前，检测黄酮时所用的浸提液为有机溶剂苯和甲醇或者水，这两种方法都存在 缺陷，采取有机溶剂和甲醇的方式，浸提出来的物质不止有黄酮，杂质也被浸提出来，从而 干扰物质较多，检测结果不准确；而采用水为浸提液时，黄酮则不能充分被浸提出来，检测 数据也不准。
发明内容
本发明的目的是克服上述已有技术的不足，而提供一种果胶中黄酮的测定方法， 主要解决现有的果胶中黄酮检测结果不准确的问题。为了达到上述目的，本发明是这样实现的一种果胶中黄酮的测定方法，其特殊之 处在于它包括如下工艺步骤a前处理黄酮更易溶于碱液，并且碱液浸提出的杂质较少；称取样品0. l-20g(ff) (视果胶中黄酮含量而定，样品可为固体，与可为液体)，添加0. lmol/L的NaOH 20mL使其 充分溶解，用4mol/L的NaOH调至pH = 12，用20%柠檬酸调至pH = 6，加水定容至IOOmL, 滤纸过滤；收集澄清样液备用；b吸光度测量精确吸取2mL 2份样液于2只容量瓶中，加入空白试剂3mL，各加 90%二甘醇 5mL和 4mol/L NaOH 0. lmL，样品空白不加 4mol/L NaOH 0. lmL，摇勻，置于 40°C 水浴中保温发色lOmin，然后立即注入Icm的比色皿中在420nm波长下测定其消光值；以加 碱的消光值减去不加碱的消光值，查标准曲线得所取样液中黄酮的毫克数；c标准曲线的绘制根据需要配制标准溶液，并绘制标准曲线；d结果计算
Δ χ πηΧ%=χ 100%
2xWχ—样品中黄酮的百分含量A——为所取样品中黄酮的克数W——为样品的质量(g)溶于二甘醇的黄酮在弱碱性条件下，可在420nm波长附近产生最大吸收。在一定 浓度范围内，其吸光度与黄酮类化合物的含量成正比。与标准曲线比较，可定量测定黄酮类 化合物的含量。本发明所述的一种果胶中黄酮的测定方法与已有技术相比具有突出的实质性特 点和显著进步，采用一定浓度的氢氧化钠溶液对果胶进行分散，克服了以上浸提液的缺陷， 取得了良好的浸提效果，检测时是用紫外可见分光光度计进行吸光度的测量，浸取二氧化 硫时虽引入介质但是通过空白可以消除，数据结果准确可靠。
具体实施例方式为了更好地理解与实施，下面结合实施例详细说明本发明。实施例1，称取样品11. 3766g，添加0. lmol/L的NaOH 20mL使其充分搅拌溶解，用4mol/L的NaOH调至pH= 12，用20%柠檬酸调至pH = 6，加水定容至IOOmL,滤纸过滤；收
集澄清样液备用；精确吸取2mL 2份样液于2只容量瓶中，加入空白试剂3mL，各加90%二甘醇5mL 和4mol/L NaOH 0. lmL，样品空白不加4mol/L NaOHO. lmL，摇勻，置于40°C水浴中保温发色 lOmin，然后立即注入Icm的比色皿中在420nm波长下测定其消光值；以加碱的消光值减去 不加碱的消光值，查标准曲线得所取样液中黄酮的毫克数；根据需要配制标准溶液，并绘制标准曲线；并进行结果计算，将所得的数据带入公 式<formula>formula see original document page 4</formula>
X——样品中黄酮的百分含量A——为所取样品中黄酮的克数W——为样品的质量(g)由此准确测出果胶中黄酮的含量。实施例2，根据果胶中黄酮含量，称取固体样品0. Ig(W)，添加0. lmol/L的NaOH 20mL使其充分溶解，用4mol/L的NaOH调至pH = 12，用20%柠檬酸调至pH = 6，加水定容 至IOOmL,滤纸过滤；收集澄清样液备用；精确吸取2mL 2份样液于2只容量瓶中，加入空白试剂3mL，各加90%二甘醇5mL 和4mol/L NaOH 0. lmL，样品空白不加4mol/L NaOHO. lmL，摇勻，置于40°C水浴中保温发色 lOmin，然后立即注入Icm的比色皿中在420nm波长下测定其消光值；以加碱的消光值减去 不加碱的消光值，查标准曲线得所取样液中黄酮的毫克数；根据需要配制标准溶液，并绘制标准曲线；进行结果计算，将所得的数据带入公 式<formula>formula see original document page 4</formula>
X—样品中黄酮的百分含量A——为所取样品中黄酮的克数W——为样品的质量(g)由此准确测出果胶中黄酮的含量。实施例3，根据果胶中黄酮含量，称取黄酮液体样品20g (W)，添加0. lmol/L的NaOH 20mL使其充分溶解，用4mol/L的NaOH调至pH = 12，用20%柠檬酸调至pH = 6，加水定容 至IOOmL,滤纸过滤；收集澄清样液备用；精确吸取2mL 2份样液于2只容量瓶中，加入空白试剂3mL，各加90%二甘醇5mL 和4mol/L NaOH 0. lmL，样品空白不加4mol/L NaOHO. lmL，摇勻，置于40°C水浴中保温发色 lOmin，然后立即注入Icm的比色皿中在420nm波长下测定其消光值；以加碱的消光值减去 不加碱的消光值，查标准曲线得所取样液中黄酮的毫克数；
根据需要配制标准溶液，并绘制标准曲线；并进行结果计算，将所得的数据带入公 式<formula>formula see original document page 5</formula>
X——样品中黄酮的百分含量A——为所取样品中黄酮的克数W——为样品的质量(g)由此准确测出果胶中黄酮的含量。
权利要求
一种果胶中黄酮的测定方法，其特征在于它包括如下工艺步骤a前处理称取样品0.1-20g，添加0.1mol/L的NaOH 20mL使其充分溶解，用4mol/L的NaOH调至pH＝12，用20％柠檬酸调至pH＝6，加水定容至100mL，滤纸过滤；收集澄清样液备用；b吸光度测量精确吸取2mL 2份样液于2只容量瓶中，加入空白试剂3mL，各加90％二甘醇5mL和4mol/L NaOH 0.1mL，样品空白不加4mol/L NaOH 0.1mL，摇匀，置于40℃水浴中保温发色10min，然后立即注入1cm的比色皿中在420nm波长下测定其消光值；以加碱的消光值减去不加碱的消光值，查标准曲线得所取样液中黄酮的毫克数；c标准曲线的绘制根据需要配制标准溶液，并绘制标准曲线；d结果计算X——样品中黄酮的百分含量A——为所取样品中黄酮的克数W——为样品的质量(g)。 F2009102560524C00011.tif
全文摘要
本发明公开了一种果胶中黄酮的测定方法，其特点在于它包括以下步骤a，果胶样品前处理；b，吸光度测定；c，标准曲线绘制；d，结果计算；本发明操作简单、检测结果准确，能准确有效地对果胶中的黄酮进行检测。
文档编号G01N21/31GK101819153SQ20091025605
公开日2010年9月1日 申请日期2009年12月18日 优先权日2009年12月18日
发明者刘冰, 张安明, 房德, 李霖善, 杜启印, 杨秀军, 胡晓燕 申请人:烟台安德利果胶有限公司