专利名称：一种淫羊藿总黄酮的制取方法
技术领域：
本发明涉及中药材有效部位提取工艺技术领域，具体地说是淫羊藿 总黄酮的制取方法。 背景内容
淫羊藿为小檗科Berberridaceae淫羊藿属Epimedium属植物的地上 部分，全国有20多个品种，占全球资源一半以上，仅中国药典收载5个 品种，其功效补肾阳，强筋骨，祛风湿。用于阳委遗精，筋骨痿软， 风湿痹痛，麻木拘孪，更年期高血压等。其主要成份为淫羊藿总黄酮， 广泛用于医药及保健食品工业。淫羊藿总黄酮的提取工艺，传统的方法 是用水煎煮(或醇提取)，再乙酸乙酯(或正丁醇)反复萃取，由于有机 溶媒用量较大，方法比较繁杂，提取成本高、纯度低。为降低成本，提 高纯度，于是研究新的提取方法。如专利号为"200310116004.8"，发明 名称为"淫羊藿总黄酮提取新工艺"，就公开了一种淫羊藿总黄酮新工艺， 该发明以水为提取溶剂，采用树脂柱纯化的方法可以使产品的纯度提高 到70%，总黄酮的收率在3%左右。其不足之处在于工艺流程长、成本高、 收率低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提出一种工艺流程短、总黄酮得率高、 纯度高的淫羊藿总黄酮的制备方法。
本发明解决技术问题的技术方案是以淫羊藿为原料，将淫羊藿加入水中煮沸提取，滤过，滤液直接通入LSA类大孔树脂吸附，用水冲洗 树脂柱至流出液近无色，改用5 — 8倍量20_95%乙醇梯度洗脱，脱色， 回收乙醇经干燥处理得淫羊藿总黄酮制品。
本发明解决技术问题的技术方案所述的脱色，是将洗脱液通入树脂 柱脱色。
本发明脱色用的树脂型号为LSI类树脂。
本发明的有益效果是本发明用水提取淫羊藿总黄酮，用LSA类专 用淫羊藿总黄酮吸附树脂，如国产LSA-5B树脂(西安蓝深交换吸附材料 责任有限公司提供)，使淫羊藿总黄酮提取率达4一6%，提取转移率达90% 以上，纯度(UVI方法测定)含量达95%以上，(HPLC方法测定)含量达 60%以上。采用LSA类树脂提取淫羊藿总黄酮的工艺流程短、无污染、设 备利用率高，淫羊藿总黄酮收率高，纯度高，生产成本低。
具体实施例方式
结合如下所述的实施例对本发明进一步说明
实施例1
以100kg淫羊藿为原料，将淫羊藿加入水中煮提3次，每次加水量 分别为淫羊藿重量的10、 8、 8倍，提取时间分别为2小时、1.5和L5 小时，合并提取液，滤过，将滤液通入LSA-5B大孔树脂吸附，待流出液 检测饱和后，用水冲洗柱子至流出液近无色，然后用2倍量20%乙醇洗脱， 再用3倍量70%的乙醇洗脱，然后用2倍量95%乙醇洗脱，合并收集洗脱 液，通入LSI-632树脂柱脱色，脱色液回收乙醇至相对密度1. 15—1.20， 将除去乙醇的流浸膏于8CTC以下干燥，得淫羊藿总黄酮4. 97kg，含量为95. 6%。
实施例2
以100kg淫羊藿为原料，将淫羊藿加入水中煮提3次，每次加水量 分别为淫羊藿重量的IO、 8、 8倍，提取时间分别为2小时、1.5和L5 小时，合并提取液，滤过，将滤液通入LSA-20大孔树脂吸附，待流出液 检测饱和后，用水冲洗柱子至流出液近无色，先用2倍量20%乙醇洗脱， 再用4倍量60%的乙醇洗脱，然后用2倍量95%乙醇洗脱，合度收集洗脱 液，通入LSI-632树脂柱脱色，收集脱色液回收乙醇至相对密度1. 15 — 1.20，将除去乙醇的流浸膏于8(TC干燥，得淫羊藿总黄酮5.03kg，含量 为94. 2%。
实施例3
以100kg淫羊藿为原料，将淫羊藿加入水中煮提3次，每次加水量 分别为淫羊藿重量的IO、 8、 8倍，提取时间分别为2小时、1.5和1.5 小时，合并提取液，滤过，将滤液通入LSA-10大孔树脂吸附，待流出液 检测饱和后，用水冲洗柱子至流出液近无色，然后用2倍量20%乙醇洗脱， 再用3倍量70%的乙醇洗脱，最后用2倍量95%乙醇洗脱，合并收集洗脱 液，通入LSI-632柱脱色，收集脱色液回收乙醇至相对密度1. 15—1.20， 将除去乙醇的流浸膏于8(TC干燥，得淫羊藿总黄酮4. 87kg，含量为93. 8%。
实施例4
以100kg淫羊藿为原料，将淫羊藿加入水中煮提3次，每次加水量 分别为淫羊藿重量的IO、 8、 8倍，提取时间分别为2小时、1.5和1.5 小时，合并提取液，滤过，将滤液通入LSA-7大孔树脂吸附，待流出检测饱和后，用水冲洗柱子至流出液近无色，先用2倍量20%乙醇洗脱， 再用3倍量75%的乙醇洗脱，最后用2倍量95%乙醇洗脱，合并收集洗脱 液，通入LSI-632柱脱色，收集脱色液回收乙醇至相对密度1. 15 — 1. 20， 将除去乙醇的流浸膏于80。C干燥，得淫羊藿总黄酮4. 63kg，含量为91.2。/。。
权利要求
1一种淫羊藿总黄酮的制取方法，其特征是以淫羊藿为原料，将淫羊藿加入水中煮沸提取，滤过，滤液直接通入LSA类大孔树脂吸附，用水冲洗树脂柱至流出液近无色，改用5-8倍量20-95％乙醇梯度洗脱，脱色，回收乙醇经干燥处理得淫羊藿总黄酮制品。
2.根据权利要求1所说的制取方法，其特征是所说的脱色，是将 洗脱液通入树脂柱脱色。
3.根据权利要求2所说的制取方法，其特征是脱色用的树脂型号 为LSI类树脂。
全文摘要
一种淫羊藿总黄酮的制取方法，涉及中药材有效部位提取工艺技术领域，具体地说是淫羊藿总黄酮的制取方法，提出一种工艺流程短、总黄酮得率高、纯度高的淫羊藿总黄酮的制备方法。该方法以淫羊藿为原料，将淫羊藿加入水中煮沸提取，滤液直接通入LSA类大孔树脂吸附，洗脱，脱色，回收乙醇经干燥处理得淫羊藿总黄酮制品。本发明工艺流程短、无污染、设备利用率高，淫羊藿总黄酮收率高，纯度高，生产成本低，淫羊藿总黄酮提取率达4-6％，提取转移率达90％以上。
文档编号A61P29/00GK101596226SQ20081015004
公开日2009年12月9日 申请日期2008年6月4日 优先权日2008年6月4日
发明者勇 彭, 徐世明, 王远清, 玲 罗 申请人:北京大学安康药物研究院