专利名称：一种刺槐花总黄酮提取物的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种药物原料的提取制备方法，具体涉及刺槐花总黄酮提取物的制备新方法。本发明所述的方法是指通过水或乙醇提取，经大孔吸附树脂分离纯化和氧化镁脱色从刺槐花(包括花蕾)中提取制备其总黄酮提取物的方法。
背景技术：
刺槐花系豆科植物刺槐、Robinia pseudoacacia L.)的干燥花及花蕾。始载于 《贵州民间方药集》，其味甘，性平，有小毒入肝经，收敛止血，主治咯血、大肠下血、崩漏。全国24个省均有分布，蕴藏量极为丰富。其花、根、叶均可入药，民间用于治疗吐血、咯血、大肠下血和妇女红崩。花中主要含有黄酮类成分，以刺槐苷、鼠李糖刺槐苷等为主。黄酮类成分具有较广泛的生物活性作用，如调解血压、改善微循环、抗心肌缺血、抗感染和抗肿瘤等。
发明内容
本发明的目的，是提供一种制备刺槐花总黄酮提取物的方法，该方法能大幅度提高刺槐花总黄铜提取物的纯度。采用的技术方案是
一种刺槐花总黄酮提取物的制备方法，包括下述工艺步骤
1、取新鲜或干燥的刺槐花，粉碎成粗粉，采用水或乙醇提取；采用乙醇提取时，加入原料10-20倍量浓度为60-75%的乙醇，回流提取2-3次，每次提取1_3小时，过滤，合并滤液， 静置12-24小时，滤取上清液，弃去沉淀物，滤液回收乙醇至无醇味，再用水稀释至相当于刺槐花0. lg/ml，得提取液备用；
2、将步骤1所得的提取液采用大孔树脂吸附纯化，大孔树脂采用D101、AB-8、HP-20、 DM-301、HPD-400 或 HPD-600 树月旨；
洗脱溶剂采用水、甲醇、乙醇、含水甲醇、含水乙醇中的一种或多种；洗脱时选用上述洗脱液进行一定浓度的洗脱或进行梯度洗脱，洗脱溶剂优选水和乙醇，即先用水洗，再用75% 醇洗，收集乙醇洗脱液得到刺槐花总黄铜洗脱液；
3、将步骤2所得到的刺槐花总黄酮洗脱液进一步用氧化镁脱色纯化，用量依据实际颜色的深浅调节，得到的总黄酮提取液经回收乙醇、浓缩、干燥即得刺槐花总黄酮提取物。上述刺槐花包括花蕾。上述氧化镁加入量为每10升加入500g氧化镁。上述浓缩操作可采用常规浓缩或减压浓缩，干燥可采用80°C以下常规干燥、真空干燥、喷雾干燥或冷冻干燥。应用本发明方法得到的刺槐花总黄酮提取物的收率为2%以上，总黄酮的含量大于40%。含量测定方法采用分光光度法(AlCl3显色，在395nm测定吸收度，以刺槐苷为参照)。本提取物可以单独或与其它药物组合作为原料药应用于各种相关疾病治疗的药剂中。 本发明方 法简便实用，生产成本低，生产的刺槐花总黄酮提取物纯度高，适合于工业化生产。
具体实施例方式
一种刺槐花总黄酮提取物的制备方法是取刺槐花(包括花蕾)粗粉500g，分别用20 倍，15倍和10倍量的75%乙醇回流提取三次，每次2小时，滤过，合并滤液，静止12小时，滤取上清液，回收乙醇至无醇味，用水稀释至5000ml，上大孔吸附树脂D-101柱，水洗至颜色很淡，再用75%乙醇洗，所得的乙醇洗脱液按每升50克加入氧化镁回流脱色1小时，滤过， 滤液回收乙醇、减压浓缩、喷雾干燥得刺槐花提取物25克(收率5%)，总黄酮含量为52%。
权利要求
1.一种刺槐花总黄酮提取物的制备方法，其特征是包括下述工艺步骤(1)、取新鲜或干燥的刺槐花，粉碎成粗粉，加入10-20倍量浓度为60-75%的乙醇，回流提取2-3次，每次提取1-3小时，过滤，合并滤液，静置12-24小时，滤取上清液，弃去沉淀物，滤液回收乙醇至无醇味，再用水稀释至相当于刺槐花0. lg/ml，得提取液备用；(2)将步骤1所得的提取液采用DlOl大孔树脂纯化，大孔树脂采用D101、AB-8、HP-20、 DM-301、HPD-400 或 HPD-600 树月旨；洗脱溶剂采用水、甲醇、乙醇、含水甲醇、含水乙醇中的一种或多种；洗脱时选用上述洗脱液进行一定浓度的洗脱或进行梯度洗脱，洗脱溶剂优选水和乙醇时，先用水洗，再用75% 醇洗，收集乙醇洗脱液得到刺槐花总黄酮洗脱液；(3)、将步骤2所得到的刺槐花总黄酮洗脱液进一步用氧化镁脱色纯化，用量依据实际颜色的深浅调节，得到的总黄酮提取液经回收乙醇、浓缩、干燥即得槐花总黄酮提取物。
2.根据权利要求1所述的一种刺槐花总黄酮提取物的制备方法，其特征在于所述的刺槐花包括花蕾。
3.根据权利要求1所述的一种刺槐花总黄酮提取物的制备方法，其特征在于氧化镁加入量为每10升加入500g氧化镁。
4.根据权利要求1所述的一种刺槐花总黄酮提取物的制备方法，其特征在于所述的浓缩操作采用常规浓缩或减压浓缩，干燥采用80°C以下常规干燥、真空干燥、喷雾干燥或冷冻干燥。
全文摘要
一种刺槐花总黄酮提取物的制备方法，包括下述工艺步骤取新鲜或干燥的刺槐花，粉碎成粗粉，加入10-20倍量浓度为75%的乙醇，回流提取2-3次，每次提取1-3小时，合并滤液，静置12-24小时，滤取上清液，弃去沉淀物，滤液回收乙醇至无醇味，再用水稀释至相当于刺槐花0.1g/ml，提取液采用D101大孔树脂纯化，先用水洗，再用75%醇洗，收集乙醇洗脱液得到刺槐花总黄酮洗脱液；然后用氧化镁脱色纯化，得到的总黄酮提取液经回收乙醇、浓缩、干燥即得槐花总黄酮提取物。本发明方法简便实用，生产成本低，生产的刺槐花总黄酮提取物纯度高，适合于工业化生产。
文档编号A61P9/00GK102218087SQ20111011248
公开日2011年10月19日 申请日期2011年5月3日 优先权日2011年5月3日
发明者初明, 初正云, 康廷国, 李艳艳, 王添敏, 翟延君 申请人:辽宁中医药大学