专利名称：一种委陵菜总黄酮的制备方法
技术领域：
本发明涉及天然产物分离领域，特别是涉及一种委陵菜总黄酮的制备方法。
背景技术：
委WMiPotentiIlachinensis Ser)，属蔷薇科蔷薇亚科(Rosoideae)委陵菜属 (Potentilla)植物，俗称天青地白、银驼背、银叶委陵菜。分布于广西、四川、云南、贵州(毕节、水城、威宁、安龙、兴义)等地，生于海拔1700-2^K)m的山坡草地、灌木丛中及林缘。其水煎剂对金黄葡萄球菌、志贺氏痢疾杆菌、大肠杆菌均有抑菌作用。贵州民间常以全草入药， 用于清热利湿、凉血止痢。治赤痢、肠炎、喘咳、刀伤出血、风湿、疔疮。现代药理研究表明委陵菜提取物具有抗糖尿病，抗菌抗病毒，保肝及镇痛的作用。经临床应用调查，在天津蓟县中医医院和天津中医药大学附属医院应用于治疗糖尿病， 取得了较好的疗效。药效学考察表明委陵菜黄酮提取物抗糖尿病作用与二甲双胍相当，是中药委陵菜抗糖尿病作用的主要有效成分。现有技术多是采用溶剂萃取黄酮的方法，所用的有机溶剂有甲醇、乙酸乙酯、丙酮等。存在的缺点是有机溶剂用量大，种类多，对环境有较大影响，且其步骤繁琐。
发明内容
本发明的目的是提供一种委陵菜总黄酮的制备方法，该方法具有工艺简单，提取完全，高效节能的优点。本发明是通过以下技术方案实现的
一种委陵菜总黄酮的制备方法，其特征在于将委陵菜属药材破碎，加2 3倍量的 pH9 9. 5的碱液浸润，调酸至pH6. 5后加入2 5%复合酶进行保温酶解3、h，酶解物烘干后投入萃取釜中，采用超临界二氧化碳萃取，再经分离操作得萃取液，萃取液经聚酰胺树脂吸附，3、BV乙醇液洗脱，洗脱液浓缩，干燥即得委陵菜总黄酮产品。所述的超临界二氧化碳萃取条件为萃取压力为2(T35MPa，萃取温度为3(T60°C， 萃取时间为广3h，二氧化碳流量为15 40L/h，夹带剂为乙醇，用量是广10L/h。所述的分离操作为萃取釜内萃取液流入分离釜内，分离釜内压力为疒12MPa，温度为2(T30°C，再从分离釜中收集萃取液。所述的聚酰胺树脂粒度为8(Γ200目，用量是药材量的1/3 1 (v/w)。本发明的优势在于方法简单易行，萃取能力强，提取率高，超临界萃取温度低，能较完好的保存植物有效成分不被破坏；采用聚酰胺树脂对萃取物纯化，树脂处理量大，洗脱溶剂简单，树脂可重复利用。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取委陵菜属药材朝天委陵菜1kg，破碎，加2L的pH9. 5的石灰水浸润池，加稀盐酸调酸至pH6. 5，加入m复合酶进行保温酶解池，酶解物烘干后投入萃取釜中，采用超临界二氧化碳萃取，控制萃取压力为20MPa，萃取温度为30°C，通入二氧化碳流量为15L/h，夹带剂为乙醇，用量是2L/h，萃取lh，萃取结束后，萃取液进入分离釜中，设定分离釜压力为7MPa，温度为20°C，再从分离釜中收集萃取液；
取500g80目的聚酰胺树脂，装柱，萃取液上柱，用3BV的55%乙醇洗脱，洗脱液浓缩，干燥即得委陵菜总黄酮产品25. 7g，含量75. 6%。实施例2:
取委陵菜属药材钩叶委陵菜1kg，破碎，加3L的pH9的石灰水浸润3h，加稀盐酸调酸至pH6. 5，加入5%复合酶进行保温酶解证，酶解物烘干后投入萃取釜中，采用超临界二氧化碳萃取，控制萃取压力为30MPa，萃取温度为60°C，通入二氧化碳流量为25L/h，夹带剂为乙醇，用量是lL/h，萃取lh，萃取结束后，萃取液进入分离釜中，设定分离釜压力为12MPa，温度为M°C，再从分离釜中收集萃取液；
取300g200目的聚酰胺树脂，装柱，萃取液上柱，用8BV的60%乙醇洗脱，洗脱液浓缩， 干燥即得委陵菜总黄酮产品21. 4g，含量78. 9%。实施例3:
取委陵菜属药材中华三叶委陵菜^g，破碎，加IOL的pH9的石灰水浸润证，加稀盐酸调酸至PH6. 5，加入3%复合酶进行保温酶解5h，酶解物烘干后投入萃取釜中，采用超临界二氧化碳萃取，控制萃取压力为35MPa，萃取温度为50°C，通入二氧化碳流量为40L/h，夹带剂为乙醇，用量是10L/h，萃取池，萃取结束后，萃取液进入分离釜中，设定分离釜压力为 8MPa，温度为25°C，再从分离釜中收集萃取液；
取2. 5kgl20目的聚酰胺树脂，装柱，萃取液上柱，用5BV的50%乙醇洗脱，洗脱液浓缩， 干燥即得委陵菜总黄酮产品84. 5g，含量71. 7%。实施例4:
取委陵菜属药材三叶委陵菜10kg，破碎，加22L的pH9的石灰水浸润证，加稀盐酸调酸至pH6. 5，加入4%复合酶进行保温酶解4h，酶解物烘干后投入萃取釜中，采用超临界二氧化碳萃取，控制萃取压力为^MPa,萃取温度为40°C，通入二氧化碳流量为35L/h，夹带剂为乙醇，用量是8L/h，萃取池，萃取结束后，萃取液进入分离釜中，设定分离釜压力为12MPa，温度为M°C，再从分离釜中收集萃取液；
取^gSO目的聚酰胺树脂，装柱，萃取液上柱，用6BV的65%乙醇洗脱，洗脱液浓缩，干燥即得委陵菜总黄酮产品32. 7g，含量74. 3%。
权利要求
1.一种委陵菜总黄酮的制备方法，其特征在于将委陵菜属药材破碎，加2 3倍量的 pH9 9. 5的碱液浸润，调酸至pH6. 5后加入2 5%复合酶进行保温酶解3、h，酶解物烘干后采用超临界二氧化碳萃取，萃取液经聚酰胺树脂吸附，3^8BV乙醇液洗脱，洗脱液浓缩，干燥即得委陵菜总黄酮产品。
2.如权利要求1所述的一种委陵菜总黄酮的制备方法，其特征在于所述的超临界二氧化碳萃取条件为萃取压力为2(T35MPa，萃取温度为3(T60°C，萃取时间为广3h，二氧化碳流量为15 40L/h，夹带剂为乙醇，用量是广10L/h。
3.如权利要求1所述的一种委陵菜总黄酮的制备方法，其特征在于所述的聚酰胺树脂粒度为8(Γ200目，用量是药材量的l/3 l(V/w)。
全文摘要
本发明提供一种委陵菜总黄酮的制备方法，具体是涉及一种从植物中萃取总黄酮的方法，方法步骤包括取委陵菜属药材破碎，加碱液浸润，调酸后加入复合酶进行保温酶解，酶解物烘干后采用超临界二氧化碳萃取，萃取物加水分散后经聚酰胺树脂吸附，乙醇液洗脱，洗脱液浓缩，干燥即得委陵菜总黄酮产品。本发明具有工艺简单，提取完全，高效节能的优点，适合工业规模化生产。
文档编号A61K36/73GK102274311SQ20111022596
公开日2011年12月14日 申请日期2011年8月9日 优先权日2011年8月9日
发明者刘东锋, 吴艳波 申请人:南京泽朗医药科技有限公司