专利名称：一种map法所得目标沉淀产物的纯度测定方法
技术领域：
本发明涉及MAP沉淀法目标产物纯度的测定方法，属于污水处理领域。
背景技术：
一方面，氮磷是引起水体富营养化的主要原因；另一方面，磷又是一种不可再生资源，是重要的化工原料之一。因此，将废水脱氮除磷和氮磷营养元素的循环利用相结合，有利于自然环境和经济的可持续发展。自1939年在消化污泥上清液的管道中发现了 MAP(磷酸铵镁)晶体以来，利用MAP沉淀法回收废水中氮磷便得到了广泛的研究。MAP法的优点在于此法可以同时回收废水中氮磷两种元素，尤其是不可再生的磷元素，实现了资源的循环利用，保证了经济社会的可持续发展。目前MAP纯度的测定方法，有粉末X射线衍射法，但该法通过对比谱图峰的位置和强度，仅能定性地判断沉淀物中MAP存在。另外公开号为CN101587059A的专利申请文件公开了一种利用强酸将MAP溶解，然后定容至一定体积，测定其氨氮浓度，最后计算MAP的纯度的纯度测定方法。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种便捷、准确地测定MAP纯度的方法。本发明是通过以下的技术方案来实施的一种MAP法所得目标沉淀产物的纯度测定方法，其特征在于包括以下步骤(1)、用无氨水洗涤MAP法沉淀物数次，过滤，然后烘箱烘干，取出，冷却，备用；(2)、将碱溶液与MAP混合后在90-300热解2_4小时，并用吸收液吸收所产生气体至不再产生气体为止，其中，碱溶液中Off和MAP中NH4+化学摩尔比范围是0. 8-1.2 ；(3)、将气体吸收液定容至一定体积；(4)、利用氨氮的方法测定吸收液中氨氮的含量；(5)、计算干燥沉淀物中MAP的含量，并根据公式 MAP的纯度(%) = Τ xI^ X 100%计算出MAP的纯度，式中，mN为气体吸收液中氮元素的质量;Mmp为MAP的摩尔质量；mP为沉淀的质量；所述的碱是氢氧化钠、氢氧化钾；所述的氨气吸收液包括稀硫酸、稀盐酸、稀硝酸。前述的MAP法所得目标沉淀产物的纯度测定方法，其特征在于所述的烘干条件是30-40°C下烘干40-50小时。前述MAP法所得目标沉淀产物的纯度测定方法，其特征在于，所述步骤d中，所述氨氮测定方法是水杨酸-次氯酸盐分光光度法、氨气敏电极法、纳氏试剂法、气相分子吸收光谱法和离子色谱法。本发明的原理如下MAP分子式为MgNH4PO4 ·6Η20，其中氮镁磷摩尔比为1 1 1，但在偏离MAP晶体形成最佳pH(pH = 8. 0-10. 7)范围或者有其他干扰离子(如钙离子等) 存在时，容易形成其他杂质，如磷酸镁、磷酸钙、氢氧化镁、羟磷酸钙、磷酸氢钙等，而在MAP 反应体系中，铵根离子只能形成MAP，不能与其它离子形成沉淀，即沉淀产物中氨氮全部来自目标产物MAP。只要测定出沉淀产物中氨氮含量就可以精确测定出MAP纯度。本发明将MAP与碱液混合后高温热解，用稀酸吸收氨气，所涉及到的反应如下MgNH4PO4 · 6H20+A0H — MgAP04+NH3 个 +H2O (A = Na 或 K) (1)MgNH4PO4 ‘ 6H20 ^ Mg3 (PO4) 2+ΝΗ3 +H2O (2)MgNH4PO4 ‘ 6H20 ^ Mg2P207+NH3 +H2O (3)MgNH4PO4 · 6H20 — MgHP04+NH3 +H2O(4)本发明简单有效，可以为确定MAP法回收氮磷获得高纯度目标产物的最佳条件提供可靠的依据。
图1为本发明MAP纯度测定的流程图。
具体实施例方式实例1 用无氨水洗涤沉淀5次，然后用真空泵抽滤得沉淀，置于干燥皿中于40摄氏度烘箱中干燥48小时，然后转移至干燥器中冷却。称取IOgMAP于IOOml梨型瓶中，然后称取1. 6g氢氧化钠溶于IOml无氨水中，将配置的氢氧化钠溶液倒入梨型瓶中，在150下热解3小时后，用90度抽气接头导气，冷凝管冷却，将三个各盛放80ml0. 1M/L稀硫酸的吸收瓶并联放置，吸收生成的氨气，反应终止后将吸收液合并定容至1000ml。用移液器移取Iml 此溶液于IOOml容量瓶中，定容至标线，用纳氏试剂法测定稀释后的氨氮浓度，然后计算出吸收液中氨氮的质量(以氮计)，计算MAP的纯度为91.8%。取同一实验样品，利用背景技术已公开专利的方法测定其纯度为93. 3%。实例2 用无氨水洗涤沉淀5次，然后用真空泵抽滤得沉淀，置于干燥皿中于40摄氏度烘箱中干燥48小时，然后转移至干燥器中冷却。称取20gMAP于IOOml梨型瓶中，然后称取约3. 5g氢氧化钠溶于20ml无氨水中，将配置的氢氧化钾溶液倒入梨型瓶中，在120下热解4小时后，用90度抽气接头导气，冷凝管冷却，将三个各盛放200ml0. 1M/L稀盐酸的吸收瓶并联放置，吸收生成的氨气。反应终止后，将吸收液合并定容至1000ml。用移液器移取 Iml此溶液于250ml容量瓶中，定容至标线，用水杨酸_次氯酸盐测定稀释后的氨氮浓度，然后计算出吸收液中氨氮的质量(以氮计)，计算MAP的纯度为94.8%。取同一实验样品，利用背景技术已公开专利的方法测定其纯度为95. 4%。实例3 用无氨水洗涤沉淀5次，然后用真空泵抽滤得沉淀，置于干燥皿中于40摄氏度烘箱中干燥48小时，然后转移至干燥器中冷却。称取5gMAP于25ml梨型瓶中，然后称取约0. 7g氢氧化钠溶于5ml无氨水中，将配置的氢氧化钠溶液倒入梨型瓶中，在270下热解2小时后，用90度抽气接头导气，冷凝管冷却，将三个各盛放50ml0. 1M/L稀硫酸的吸收瓶并联放置，吸收生成的氨气。反应终止后，将吸收液合并定容至500ml。用移液器移取Iml 此溶液于IOOml容量瓶中，定容至标线，用氨气敏电极法测定稀释后的氨氮浓度，然后计算出吸收液中氨氮的质量(以氮计)，计算MAP的纯度为90.4%。取同一实验样品，利用已公开专利的方法测定其纯度为92. 3%。实例4 用无氨水洗涤沉淀5次，然后用真空泵抽滤得沉淀，置于干燥皿中于40摄氏度烘箱中干燥48小时，然后转移至干燥器中冷却。称取IgMAP于5ml梨型瓶中，然后称取约0. 2g氢氧化钠溶于2ml无氨水中，将配置的氢氧化钠溶液倒入梨型瓶中，在240°C下热解 2小时后，用90度抽气接头导气，冷凝管冷却，将三个各盛放50ml0. 1M/L稀硝酸的吸收瓶并联放置，吸收生成的氨气。反应终止后，将吸收液合并定容至250ml。用离子色谱法测定稀释后的氨氮浓度，然后计算出吸收液中氨氮的质量(以氮计)，计算MAP的纯度为84. 1%。 取同一实验样品，利用已公开专利的方法测定其纯度为87.8%。上述具体实施方式
不以任何形式限制本发明的技术方案，凡是采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案均落在本发明的保护范围。
权利要求
1.一种MAP法所得目标沉淀产物的纯度测定方法，其特征在于包括以下步骤(1)、用无氨水洗涤MAP法沉淀物数次，过滤，然后烘箱烘干，取出，冷却，备用；(2)、将碱溶液与MAP混合后在90-300°C热解2_4小时，并用吸收液吸收所产生气体至不再产生气体为止，其中，碱溶液中0H_和MAP中NH4+化学摩尔比范围是0. 8-1. 2 ；(3)、将气体吸收液定容至一定体积；(4)、利用氨氮的方法测定吸收液中氨氮的含量；(5)、计算干燥沉淀物中MAP的含量，并根据公式 MAP的纯度(%) = Τ xIif x 100%计算出MAP的纯度，式中，％为气体吸收液中9氮元素的质量;Mmp为MAP的摩尔质量；mP为沉淀的质量；所述的碱是氢氧化钠、氢氧化钾；所述的氨气吸收液包括稀硫酸、稀盐酸、稀硝酸。
2.根据权利要求1所述的MAP法所得目标沉淀产物的纯度测定方法，其特征在于所述的烘干条件是30-40°C下烘干40-50小时。
全文摘要
本发明公开了一种MAP法所得目标沉淀产物的纯度测定方法，是用无氨水洗涤MAP法沉淀物，过滤，烘干，取出冷却，备用；将碱溶液与MAP混合后在90-300℃热解2-4小时，并用吸收液吸收所产生气体至不再产生气体为止，碱溶液中OH-和MAP中NH4+摩尔比范围是0.8-1.2；将气体吸收液合并定容；测定吸收液中氨氮的含量；计算干燥沉淀物中MAP的含量，并根据公式计算出MAP的纯度，式中，mN为气体吸收液中氮元素的质量；MMAP为MAP的摩尔质量；mP为沉淀的质量；所述的碱是氢氧化钠、氢氧化钾；所述的氨气吸收液包括稀硫酸、稀盐酸、稀硝酸等酸溶液。本发明简单有效，可以为确定MAP法回收氮磷获得高纯度目标产物的最佳条件提供可靠的依据。
文档编号G01N27/407GK102175814SQ20101060833
公开日2011年9月7日 申请日期2010年12月28日 优先权日2010年12月28日
发明者于东盛, 倪利晓, 叶翔, 朱亮, 朱斌, 李勇, 李时银, 耿宏, 郝向阳, 马艳艳 申请人:河海大学