[0035] 若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。 [00 36] 实施例1
[0037]步骤一，采收成熟牡丹种子60°C烘干她备用。其中，牡丹成熟种子97份，包括栽 培牡丹（P.suffruticosa)26份、凤丹牡丹化ostii)19份、紫斑牡丹（P.rockii)46份、卵 叶牡丹（P.qiui)3份、W及巧药（P.lactiflora)3份。所选材料覆盖了我国栽培牡丹主要 的种质类型。
[003引步骤二，每份样品称取20g放入ANTARIS傅里叶近红外扫描仪（ThermoNicolet Co.，USA)的自动旋转杯中，在4000~lOOOOcnTi范围扫描64次。每份样品重复装填3次， 取平均光谱值。
[0039] 步骤S，用气相色谱法测定每份样品的脂肪酸含量，即化学值，最后用TQ Analyst V7. 2软件将光谱值与化学值建立数学模型。
[0040] 其中气相色谱法的步骤包括：
[0041] 1)提取种子油脂；将牡丹种子去皮粉碎，放入索氏提取器中，W石油離：己酸己醋 (体积比7:1)回流提取化，得淡黄色油状液体，烘干0.化或敞口放置化备用。
[0042] 2)进行甲醋化；取牡丹巧油1ml，加入0.5mol/L氨氧化钟-甲醇溶液5ml，充分振 荡后静置lOmin，加过量无水硫酸钢除水，离屯、2min，取上清液1ml进行气相检测。
[00创如气相色谱条件泡谱柱；BPX-70化OmXO. 25mmX0. 25um);进样口温度250°C;检 测 口温度；280°C;初温 80°CW5°C/min升温到 230°C，保持 15min;氨气；40ml/min;空气； 300ml/min;进样量；lyl;分流比，30:1。
[0044] 利用TQ Analyst V7. 2软件提供的多元散射校正（MSC)进行光谱基线校正，结合 偏最小二乘法（Partial Least-Squares,化S)并对光谱数据进行预处理，确定最佳建模谱 区，利用马氏距离（M址alanobisdistance)剔除异常样品，用定标集建模，用验证集校正。
[0045] 表1牡丹种子脂肪酸NIRS预测结果
[0046]
【主权项】
1. 一种牡丹种子脂肪酸含量的无损检测方法，其特征在于，包括步骤： 步骤一，采收成熟牡丹种子60°C烘干作为样品； 步骤二，牡丹种子样品放入傅里叶近红外扫描仪的自动旋转杯中，在4000~lOOOOcnT1 范围扫描64次，每份样品重复装填3次，取平均光谱值； 步骤三，用气相色谱法测定每份样品的脂肪酸含量，即化学值，最后将光谱值与化学值 建立数学模型； 步骤四，将未知样品放入傅里叶近红外扫描仪的自动旋转杯中，在4000~lOOOOcnT1范 围扫描64次，每份样品重复装填3次，取平均光谱值，带入步骤三所建数学模型预测出相关 脂肪酸含量。
2. 根据权利要求1所述的无损检测方法，其特征在于，所述步骤一中，牡丹的材料包括 栽培牡丹（P.suffruticosa)、凤丹牡丹（Paeonia ostii)、紫斑牡丹（P.rockii)、卵叶牡丹 (P. qiui)、以及苟药（P. Iactiflora)。
3. 根据权利要求1所述的无损检测方法，其特征在于，所述步骤二测得近红外光谱值 后，进行光谱基线校正并用马氏距离剔除异常点。
4. 根据权利要求1所述的无损检测方法，其特征在于，所述步骤三气相色谱法包括步 骤： 1) 提取种子油脂：将牡丹种子去皮粉碎，放入索氏提取器中，以石油醚：乙酸乙酯体积 比7:1回流提取6h，得淡黄色油状液体，烘干0. 5h或敞口放置2h备用； 2) 进行甲酯化：取牡丹籽油lml，加入0. 5mol/L氢氧化钾-甲醇溶液5ml，充分振荡后 静置10min，加过量无水硫酸钠除水，离心2min，取上清液Iml进行气相检测； 3) 气相色谱条件：色谱柱进样口温度250°C;检测口温度：280°C;初温80°C以5°C /min 升温到230°C，保持15min ;氢气：40ml/min ;空气：300ml/min ;进样量：1 y 1 ;分流比，30:1。
5. 根据权利要求1所述的无损检测方法，其特征在于，所述步骤三中建立数学模型的 脂肪酸包括软脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸。
6. 根据权利要求1所述的无损检测方法，其特征在于，光谱值的预处理方法为多元散 射校正、一阶导数、标准正态变量校正、二阶导数法中的一种或多种。
7. 根据权利要求5所述的无损检测方法，其特征在于，建立亚麻酸数学模型的谱区是 7233. 0~5417. OcnT1，光谱预处理方法为多元散射校正和一阶导数；建立软脂酸数学模型 的谱区是7295. 3~5506. 7CHT1，光谱预处理方法为多元散射校正和一阶导数；建立亚油酸 数学模型的谱区是7447. 8~5860. 3CHT1，光谱预处理方法为标准正态变量校正和二阶导 数；建立油酸数学模型的谱区7295. 3~5860. 3CHT1，光谱预处理方法为多元散射校正和一 阶导数。
8. 根据权利要求1所述的无损检测方法，其特征在于，所述步骤四无损检测未知牡丹 种子脂肪酸含量的步骤包括： 1) 采收待测牡丹的成熟种子60°C烘干作为样品； 2) 每份样品称取20g放入ANTARIS傅里叶近红外扫描仪（Thermo Nicolet Co.，USA) 的自动旋转杯中，在4000~1000 Ocm-I范围扫描64次，每份样品重复装填3次，取平均光 谱值； 3) 将未知样品光谱值代入所述步骤三建立的模型中，预测出软脂酸、油酸、亚油酸和亚 麻酸的含量。
【专利摘要】本发明提供一种牡丹种子脂肪酸含量的无损检测方法，包括步骤：步骤一，采收成熟牡丹种子60℃烘干作为样品；步骤二，牡丹种子样品放入傅里叶近红外扫描仪的自动旋转杯中，在4000～10000cm-1范围扫描64次，每份样品重复装填3次，取平均光谱值；步骤三，用气相色谱法测定每份样品的脂肪酸含量，即化学值，最后将光谱值与化学值建立数学模型；步骤四，利用所建模型，对未知牡丹种子样品进行检测。本发明提出的方法，实现了牡丹种子软脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸含量的快速无损检测；操作简便，基于对多种牡丹种子的化学值及光谱值的建模，获得了可靠的数学模型；预测结果准确性高，模型预测准确性与【背景技术】真实值接近。
【IPC分类】G01N21-3563, G01N21-359
【公开号】CN104865222
【申请号】CN201510218190
【发明人】成仿云, 崔虎亮, 钟原
【申请人】北京林业大学
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年4月30日