一种分级结构金属化合物/多孔碳纳米棒的制备方法与流程

文档序号:11136875阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种分级结构金属化合物/多孔碳纳米棒的制备方法,其特征是:通过具有周期性的金属有机框架作为前驱体,通过在惰性气体保护下程序升温碳化,合成具有分级结构的金属化合物/多孔碳纳米棒,这种分级结构是指纳米棒整体由多孔碳作为骨架,金属化合物纳米粒子分散在多孔碳上,表观具有一维结构,在一维结构的基础上有很多定向裂缝孔。

2.根据权利要求1所述的分级结构金属化合物/多孔碳纳米棒的制备方法,其特征是:按以下步骤实现:

1)将过渡金属无机盐与水混合配制成摩尔浓度为1.0~10.0mmol/L的无机盐水溶液,在25℃、搅拌速度为100~1000r/min的条件下加入1,4-萘二甲酸0.5~5.0mmol/L,金属无机盐和1,4-萘二甲酸配体的比例为2:1,继续搅拌5~20min,得到含有金属离子配合物的浑浊液;

2)将30~40mL步骤一所得浑浊液转移至高压反应釜中,在120~200℃下溶剂热反应12~72h,冷却至25℃,将反应物进行分离得到样品,将样品洗涤后置于40~80℃烘箱中干燥2~12h得到钒基金属有机框架配合物的前驱体;

3)在惰性气体保护下,将步骤二所得前驱体放置于管式炉中,以1~10℃/min的升温、降温速度,升温至500~1000℃焙烧2~10h,即得到分级结构金属化合物/多孔碳纳米棒。

3.根据权利要求1所述的分级结构金属化合物/多孔碳纳米棒的制备方法,其特征是:所述的金属化合物/多孔碳纳米棒裂隙孔为垂直于棒生长方向的裂缝孔。

4.根据权利要求2或3所述的分级结构金属化合物/多孔碳纳米棒的制备方法,其特征是:所述的金属化合物/多孔碳纳米棒,其直径为50nm-1μm,长度为100nm-5μm。

5.根据权利要求1或2所述的分级结构金属化合物/多孔碳纳米棒的制备方法,其特征是:所述的金属化合物纳米颗粒高分散在多孔碳纳米棒上。

6.根据权利要求5所述的分级结构金属化合物/多孔碳纳米棒的制备方法,其特征是:所述的金属化合物纳米粒子与多孔碳纳米棒的质量比为1:10~1:1。

7.根据权利要求1所述的分级结构金属化合物/多孔碳纳米棒的制备方法,其特征是:所述金属化合物纳米粒子为钒、钴、镍、铝、锰或铬的氧化物、碳化物、氮化物、硫化物、磷化物或几种的混合物;所述惰性气体为氮气、氩气、氦气其中的一种或几种的混合物。

8.根据权利要求2所述的分级结构金属化合物/多孔碳纳米棒的制备方法,其特征是:步骤一中金属有机框架的生成,无机盐水溶液的摩尔浓度为7.0mmol/L,1,4-萘二甲酸3.5mmol/L。

9.根据权利要求2所述的分级结构金属化合物/多孔碳纳米棒的制备方法,其特征是:步骤二中所述的浑浊液体积为30mL,反应釜为不锈钢内衬聚四氟乙烯反应釜,溶剂热温度为180℃,溶剂热时间为24h。

10.根据权利要求2所述的分级结构金属化合物/多孔碳纳米棒的制备方法,其特征是:步骤三中所述的以2℃/min的升温、降温速度,升温至700℃焙烧5h。

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