使用碳纳米管/脲醛树脂碳包覆球形微晶石墨材料的锂离子电容器的制备方法与流程

文档序号:14681314发布日期:2018-06-12 22:18阅读:来源:国知局

技术特征:

1.使用碳纳米管/脲醛树脂碳包覆球形微晶石墨材料的锂离子电容器的制备方法,其特征在于,采用碳纳米管/脲醛树脂碳包覆球形微晶石墨材料作为负极,将制备的磷酸铁锂/膨胀微晶石墨/碳复合材料制成电极片作为正极,正负极片之间夹以聚丙烯隔膜,组装成锂离子电容器,正负极片之间注入浓度为1mol/L的硝酸锂水溶液为电解液;

其中,所述碳纳米管/脲醛树脂碳包覆球形微晶石墨材料由以下方法制备得到:

S1.以微晶石墨为原料,经过经过浮选、预处理、整形、提纯处理步骤得到球形微晶石墨;

S2.将步骤S1得到的球形微晶石墨置于超声波反应釜中,超声频率为50KHz,功率为2000 W,然后加入50%的乙醇溶液,超声搅拌2 h后,按产物和脲醛树脂的重量比例为1:50,加入脲醛树脂,按固化剂和脲醛树脂的重量比例为1:12加入固化剂,进行充分搅拌,在球形微晶石墨表面形成第一包覆层,在500℃条件下反应4 h,冷却至室温并过300~400目筛;

S3.将步骤S2得到的产物按重量比例1:20与碳纳米管混合,使得碳纳米管均匀包裹在球形微晶石墨表面;

S4.将步骤S3的产物置于碳化炉中进行碳化,碳化炉的温度为1200℃,碳化时间为8 h,冷却后经粉碎、筛分,即得到碳纳米管/脲醛树脂碳包覆球形微晶石墨负极材料;

其中,微晶石墨为郴州市鲁塘石墨粉,其碳含量为70~80%。

2.根据权利要求1所述使用碳纳米管/脲醛树脂碳包覆球形微晶石墨材料的锂离子电容器的制备方法,其特征在于,所述球形微晶石墨的制备方法如下:

Y1.预处理:以微晶石墨为原料,经浮选后得到其干精矿,然后采用剪切机进行预处理,功率为6 KW,转速为2000 r/min,得到粗碎微晶石墨;

Y2.整形:将步骤Y1得到的粗碎微晶石墨在第一粉碎机中进行细碎处理,第一粉碎机的转速为2500 r/min,然后进行第一次分级、磁选和第二次分级,第一分级机和第二分级机的转速分别为2000 r/min、1800 r/min,得到球形化石墨初始产品;

Y3.提纯:将步骤Y2得到的球形石墨初始产品,经过除尘处理后,采用40%的氢氟酸溶液与物料在超声波反应釜中进行2次提纯反应,超声波反应釜的频率为50KHz,功率为1800 W,氢氟酸与物料的液固比为3:1,反应温度为50℃,反应时间为2 h,得到球形石墨半成品;

Y4.干燥:将步骤Y3得到的球形石墨半成品进行干燥处理,干燥处理温度为60℃,即得球形石墨最终产品。

3.根据权利要求1所述使用碳纳米管/脲醛树脂碳包覆球形微晶石墨材料的锂离子电容器的制备方法,其特征在于,所述磷酸铁锂/膨胀微晶石墨/碳复合材料制备步骤如下:

W1.将可溶性的锂化合物、铁化合物、磷酸盐按照锂、铁、磷的原子比为1:1:1混合置于去离子水中,同时加入适量柠檬酸和膨胀微晶石墨,柠檬酸加入后的质1 h;其中,膨胀微晶石墨由微晶石墨采用高温膨胀法制备得到;

W2.把表面附着有铁化合物的碳基平躺着置于步骤W1所得混合液中浸渍3天,取出浸渍后的碳基烘干,然后在氮气保护在管式炉中进行高温煅烧,温度为1000℃,煅烧时间为1h;

W3.以煅烧冷却后的基体为对象,重复步骤W1、W2不少于2次;

W4.将步骤W3所得基体在保护性气氛下进行依次低温碳化处理和高温合成处理,在基体表面得磷酸铁锂/膨胀微晶石墨/碳复合电极材料;所述低温碳化处理具体参数为:在500℃下低温碳化2h,优选为在550℃下低温碳化1.5h;所述高温合成处理具体参数为:在950℃下高温合成2h,优选为在1000℃下高温合成2.5h。

4.根据权利要求1~3任一项所述使用碳纳米管/脲醛树脂碳包覆球形微晶石墨材料的锂离子电容器的制备方法,其特征在于,所述表面附着有铁化合物的碳基的制备方法为:将适量铁化合物与纯水混合形成溶液或悬浊液,采用喷雾的形式将上述溶液或者悬浊液均匀喷涂在基体表面,然后把喷涂有铁化合物溶液的碳基真空烘干,再置于管式炉中,一定温度下在保护气氛中煅烧一定时间。

5.根据权利要求4所述使用碳纳米管/脲醛树脂碳包覆球形微晶石墨材料的锂离子电容器的制备方法,其特征在于,碳基上所述铁化合物为Fe2O3,所述Fe2O3制成水溶液或者悬浊液的浓度为0.1mmol/ml。

6.根据权利要求4所述使用碳纳米管/脲醛树脂碳包覆球形微晶石墨材料的锂离子电容器的制备方法,其特征在于,所述真空烘干具体操作是将基体置于温度为110℃的真空干燥箱中烘干2 h。

7.根据权利要求4所述使用碳纳米管/脲醛树脂碳包覆球形微晶石墨材料的锂离子电容器的制备方法,其特征在于,管式炉中煅烧温度为500℃,时间为2小时,所述保护气体为氮气。

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