一步法制备层状锰酸锂材料的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一步法制备层状锰酸锂材料的方法，具体属于固相合成锂离子电池正极材料制备的技术领域。
【背景技术】
[0002]锂离子电池以其高电压、高能量密度、循环寿命长等优点在电脑、相机和移动电话等便携式电子设备上已经得到了广泛的应用。其性能的进一步提高的关键在于正极材料，因此最近对正极材料的研宄是一个热点。正极材料的研宄主要集中在层状的LiCo02、LiNi02、LiMn02，尖晶石型LiMn2O4和橄榄石型的LiFePO 4、LiMnP04等。其中L1-Mn-O系正极材料以其无毒、资源丰富、价格便宜等优点得到了研宄者的广泛关注。与尖晶石型的LiMn2O4(148 mAh/g)相比，层状的LiMnO2 (285 mAh/g)具有更高的理论比容量，是一种高能量密度锂离子电池关键正极材料之一，成为当前的研宄焦点。
[0003]制备层状LiMnO2的主要方法有高温固相法、离子交换方法(Li +与NaMnO2中Na+交换而形成LiMn02)、水热合成法和溶胶-凝胶法等，但固相合成层状LiMnO2M料须在氩气或氮气等保护气氛中制备。
[0004]本发明所提出的层状LiMnO2M料的制备方法，不需保护气氛，在开放空气气氛中即可制备，具有操作简单、合成速度快的特点。
【发明内容】
[0005]本发明旨在提供一种在无保护气氛中制备层状LiMnO2材料的方法。
[0006]本发明的技术方案如下:本发明采用碳酸锂和碳酸锰为原料，先将碳酸锂和碳酸锰混合均匀，预先把马弗炉加热到设置的温度，再把盛有碳酸锂和碳酸锰混合反应物原料的坩祸放入马弗炉中，煅烧保温lh，最后取出装有产物的坩祸在空气中冷却到室温，即得到层状LiMnO2材料。具体合成步骤如下:
(1)按比例称取碳酸锂和碳酸锰反应物，添加适量无水酒精将锂锰碳酸盐球磨混合均匀，在60 °C烘干得反应混合物原料；
(2)将所述反应混合物原料放入预热恒温的马弗炉中加热煅烧保温，空气冷却，即可得到层状LiMnO2材料。
[0007]根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应物混合料中锂的物质的量要略高于锰，具体L1:Mn = 1.00~1.20: 1.00，所述锂的物质的量优选为1.05。
[0008]根据权利要求1所述的方法，其特征在于，先把马弗炉预热到500~800 V，所述预热恒温的温度优选为700 °C。
[0009]根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述煅烧保温0.5-3 h，所述时间优选为I h0
[0010]根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述空气冷却为煅烧保温结束后，直接从马弗炉中取出，置于空气中冷却，即得到层状LiMnO2材料。
[0011]【附图说明】:
图1是在700 °C煅烧保温Ih空气冷却条件下合成产物的XRD图。a.L1:Mn=L 05:1.00, b.L1: Mn=L 10: 1.00。
[0012]具体实施方案:
以下结合实例对本发明作进一步说明。
[0013]实施例1:
称量10.0g混合均匀摩尔比为L1: Mn=L 05: 1.00的碳酸锂和碳酸锰混合反应物原料置于坩锅中，置于恒温为700°C的马弗炉中，关闭马弗炉炉门，煅烧保温lh，取出放置于空气中冷却至室温，得最终产物。其产物的XRD图谱如图la。
[0014]实施例2:
称量10.0g混合均匀摩尔比为L1: Mn=L 10: 1.00的碳酸锂和碳酸锰混合反应物原料置于坩锅中，置于恒温为700°C的马弗炉中，关闭马弗炉炉门，煅烧保温lh，取出放置于空气中冷却至室温，得最终产物。其产物的XRD图谱如图lb。
【主权项】
1.一步法制备层状锰酸锂材料的方法，其特征在于: (1)按比例称取碳酸锂和碳酸锰反应物，添加适量无水酒精将锂锰碳酸盐球磨混合均匀，在60 °C烘干得反应混合物原料； (2)将所述反应混合物原料放入预热恒温的马弗炉中加热煅烧保温，空气冷却，即可得到层状LiMnO2材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应物混合料中锂的物质的量要略高于锰，具体L1:Mn = 1.00~1.20: 1.00，所述锂的物质的量优选为1.05。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，先把马弗炉预热到500~800V，所述预热恒温的温度优选为700 °C。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述煅烧保温0.5-3 h，所述时间优选为I h0
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述空气冷却为煅烧保温结束后，直接从马弗炉中取出，置于空气中冷却，即得到层状LiMnO2材料。
【专利摘要】本发明涉及一步法制备层状锰酸锂材料的方法，具体是把反应物碳酸锂和碳酸锰球磨混合均匀后，置于马弗炉内煅烧保温，空气中冷却，即可获得层状LiMnO2材料。本发明所提出的层状LiMnO2材料的制备方法，不需保护气氛，在开放空气气氛中即可制备，具有操作简单、合成速度快的特点。
【IPC分类】H01M4-505
【公开号】CN104538617
【申请号】CN201410800972
【发明人】白红丽, 郭昱娇, 刘天成, 彭金辉, 苏长伟, 黄相中, 郭俊明
【申请人】云南民族大学
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月22日