0048]4)将测试电压范围调整为0.3V-0.9V，扫描速率调整为100mV/s，加速扫描100圈，然后重复步骤3获取一个CV曲线；
[0049]5)重复步骤4，再加速扫描100圈，获得加速200圈后的CV曲线，而且每加速1000圈后通高纯氩气30min以排除溶解氧气干扰，1000圈后每加速500圈测一个CV曲线，3000圈后加速1000圈测一个CV曲线，这样既可获得加速100/200/400/600/800/1000/1500/2000/2500/3000/4000 后的 CV 曲线。
[0050]数据处理:
[0051]选取第二圈CV曲线，对氢脱附峰进行积分，然后用下面的公式计算电化学活性面积:ECA = 100XS/(CXVXM)
[0052]式中ECA——电化学活性面积，单位为m2/g ;
[0053]S---氢脱附峰的积分面积，单位为A*V ;
[0054]C---光滑；Pt表面吸附氢氧化吸附电量常数，0.21mC/cm2;
[0055]V---扫描速度，单位为mV/s ；
[0056]M---电极上Pt的质量，单位为g。
[0057]以电化学活性面积为纵坐标，加速扫描圈数为纵坐标，作图评价电化学稳定性。
[0058]图1(a)是本发明所制备的催化剂的高倍TEM图，其中金属催化剂颗粒被碳层覆盖，晶格间距为0.35nm，和石墨材料晶格间距大致相同，厚度约为3nm，金属催化剂颗粒粒径不超过5nm ；
[0059]图2是本催化剂的拉曼光谱图，从约2720cm 1处的2D峰，可以看出这是典型的石墨的特征峰，可认为是纳米石墨，并且ID/IG值为1.05，说明生成的纳米石墨含较多的缺陷。
[0060]图3是本催化剂与Pt/C催化剂活性及稳定性对比图。相对于标准氢电极，本催化剂具有最高的电化学活性面积，加速2500圈，值为151m2/g，本发明对加速2500圈后的催化剂进行了 TEM表征，见图1(b)，其与图1(a)对比可看出:本发明催化剂经电化学活化处理后，催化剂表面的部分石墨碳层被除去，表面石墨碳层的厚度接近Onm，这使催化剂中更多的活性位点暴露了出来，因此处理后的催化剂具有比处理前具有更好的电催化活性及稳定性。加速4000圈后其值为100m2/g，保留了 66% ;Pt/C催化剂的电化学活性面积为108m2/g，加速1500圈后为58m2/g只保留了 54%。由此说明:本发明的催化剂具有优异的电化学活性及稳定性。
[0061]实施例2
[0062]称取50mg，37% Ru/C催化剂于小瓷舟中，抖动小瓷舟，使得样品均匀的平铺在小瓷舟中，将装有样品的小瓷舟缓慢地放入到石英管式电阻炉正中位置；
[0063]用硅胶密封实验装置，检查气密性确保良好；
[0064]室温下通入高纯氮气lh，以排除装置中的空气；
[0065]在高纯氮气氛中，以5°C /min升温至100°C，保温2h，除去样品中的水分；
[0066]以10°C /min升温至750°C，待温度恒定后，关闭高纯氮气以8ml/min通入甲烷气体，时间30s ；
[0067]反应完成后，缓慢关闭甲烷气阀然后通入高纯氮气，保温45min，直至温度降至室温。
[0068]本实施例中催化剂电化学活性及稳定性测试与实施例1测试方法完全相同。
[0069]金属催化剂颗粒被碳层覆盖，晶格间距为0.34nm，和石墨稀材料晶格间距大致相同，厚度约为1.7nm，石墨烯层数大概是4-5层，金属催化剂颗粒粒径不超过5nm。
[0070]本催化剂最高电化学活性面积为加速2000圈时的112m2/g，加速4000圈后为90m2/g，仍然保留了最高值的79% ;Ru/C催化剂的电化学活性面积为91m2/g，加速2000圈后为56m2/g只保留了 62%。
[0071]实施例3
[0072]称取50mg，37% Pd/C催化剂于小瓷舟中，抖动小瓷舟，使得样品均匀的平铺在小瓷舟中，将装有样品的小瓷舟缓慢地放入到石英管式电阻炉正中位置；
[0073]用硅胶密封实验装置，检查气密性确保良好；
[0074]室温下通入高纯氩气lh，以排除装置中的空气；
[0075]在高纯氩气氛中，以8°C /min升温至120°C，保温lh，除去样品中的水分；
[0076]以10°C /min升温至600°C，待温度恒定后，关闭高纯氩气以10ml/min流速通入乙烷气体，时间20s ;
[0077]反应完成后，缓慢关闭乙烷气阀然后通入高纯氩气，保温lh，直至温度降至室温。
[0078]本实施例中催化剂电化学活性及稳定性测试与实施例1测试方法完全相同，不同的是所使用催化剂为本实施例制备的催化剂。金属催化剂颗粒被碳层覆盖，晶格间距为0.342nm，厚度约为1.7nm，碳层为纳米石墨棒，金属催化剂颗粒粒径不超过5nm。
[0079]本催化剂最高电化学活性面积为加速2000圈时的105m2/g，加速4000圈后为88m2/g，仍然保留了最高值的83 %，与之相比，Pd/C催化剂的电化学活性面积为96m2/g，加速2000圈后为58m2/g只保留了 60%。
[0080]实施例4
[0081]称取50mg，37% Rh/C催化剂于小瓷舟中，抖动小瓷舟，使得样品均匀的平铺在小瓷舟中，将装有样品的小瓷舟缓慢地放入到石英管式电阻炉正中位置；
[0082]用硅胶密封实验装置，检查气密性确保良好；
[0083]室温下通入高纯氮气lh，以排除装置中的空气；
[0084]在高纯氮气氛中，以10°C /min升温至90°C，保温2h，除去样品中的水分；
[0085]以10°C /min升温至800°C，待温度恒定后，关闭高纯氮气以5ml/min流速通入丙烷气体，时间2min ；
[0086]反应完成后，缓慢关闭丙烷气阀然后通入高纯氮气，保温lh，直至温度降至室温。
[0087]本实施例中催化剂电化学活性及稳定性测试与实施例1完全相同，不同的是所使用催化剂为本实施例制备的催化剂。金属催化剂颗粒被碳层覆盖，晶格间距为0.338nm，厚度约为2.4nm，碳层为纳米石墨碳球，金属催化剂颗粒粒径不超过5nm。
[0088]本催化剂最高电化学活性面积为加速1500圈时的118m2/g，加速4000圈后为94m2/g，仍然保留了最高值的79 %，与之相比，Rh/C催化剂的电化学活性面积为93m2/g，加速2500圈后为55m2/g只保留了 59%。
[0089]实施例5
[0090]称取50mg，37% Ptlr/C催化剂于小瓷舟中，抖动小瓷舟，使得样品均匀的平铺在小瓷舟中，将装有样品的小瓷舟缓慢地放入到石英管式电阻炉正中位置；
[0091 ] 用硅胶密封实验装置，检查气密性确保良好；
[0092]室温下通入高纯氩气lh，以排除装置中的空气；
[0093]在高纯氩气氛中，以8°C /min升温至90°C，保温2h，除去样品中的水分；
[0094]以10°C /min升温至850°C，待温度恒定后，关闭高纯氩气以7ml//min流速通入丙稀气体，时间2min ；
[0095]反应完成后，缓慢关闭丙烯气阀然后通入高纯氩气，保温50min，直至温度降至室温。
[0096]本实施例中催化剂电化学活性及稳定性测试与实施例1完全相同，不同的是所使用催化剂为本实施例制备的催化剂。金属催化剂颗粒被碳层覆盖，晶格间距为0.339nm，和石墨烯材料晶格间距大致相同，厚度约为2nm，石墨烯层数大概是5-6层，金属催化剂颗粒粒径不超过5nm。
[0097]本催化剂最高电化学活性面积为加速2000圈时的121m2/g，加速4000圈后为96m2/g，仍然保留了最高值的79%，与之相比，Ptlr/C催化剂的电化学活性面积为95m2/g，加速2000圈后为58m2/g只保留了 61%。
[0098]实施例6
[0099]称取50mg，37% PtOs/C催化剂于小瓷舟中，抖动小瓷舟，使得样品均匀的平铺在小瓷舟中，将装有样品的小瓷舟缓慢地放入到石英管式电阻炉正中位置；
[0100]用硅胶密封实验装置，检查气密性确保良好；
[0101]室温下通入高纯氮气lh，以排除装置中的空气；
[0102]在高纯氮气氛中，以15°C /min升温至100°C，保温2h，除去样品中的水分；
[0103]以10°C /min升温至900°C，待温度恒定后，关闭高纯氮气以12ml/min流速通入1-丁烯气体，时间60s ;
[0104]反应完成后，缓慢关闭1-丁烯气阀然后通入高纯氮气，保温lh，直至温度降至室温。
[0105]本实施例中催化剂电化学活性及稳定性测试与实施例1完全相同，不同的是所使用催化剂为本实施例制备的催化剂。金属催化剂颗粒被碳层覆盖，晶格间距为0.343nm，厚度约为2nm，从形貌上看，碳层为纳米碳纤维，金属催化剂颗粒粒径不超过5nm。
[0106]本催化剂最高电化学活性面积为加速2500圈时的135m2/g，加速4000圈后为106m2/g，仍然保留了最高值的78 %，而与之相比，PtOs/C催化剂的电化学活性面积为96m2/g，加速1500圈后为52m2/g只保留了 54%。
[0107]实施例7
[0108]称取50mg，37% PtFe/C催化剂于小瓷舟中，抖动小瓷舟，使得样品均匀的平铺在小瓷舟中，将装有样品的小瓷舟缓慢地放入到石英管式电阻炉正中位置；
[0109]用硅胶密封实验装置，检查气密性确保良好；
[0110]室温下通入高纯氩气lh，以排除装置中的空气；
[0111]在高纯氩气氛中，以12°C /min升温至120°C，保温lh，除去样品中的水分；
[0112]以15°C /min升温至950°C，待温度恒定后，关闭高纯氩气以6ml/min流速通入丙炔气体，时间20s ;
[0113]反应完成后，缓慢关闭丙炔气阀然后通入高纯氩气，保温40min，直至温度降至室温。
[0114]本实施例中催化剂电化学活性及稳定性测试与实施例1完全相同，不同的是所使用催化剂为本实施例制备的催化剂。金属催化剂颗粒被碳层覆盖，晶格间距为0.336nm，厚度约为5nm，碳层为纳米石墨碳球和石墨稀复合，金属催化剂颗粒粒径不超过5nm。
[0115]本催化剂最高电化学活性面积为加速1500圈时的