首先，称取5克FeCl3.6H20放入烧杯，加入20毫升去离子水，搅拌溶解得到FeCl3溶液。其次，将250毫升的去离子水加入500毫升烧杯中，并移至油浴锅中煮沸。然后，在搅拌下，将FeCl3S液逐滴加入到上述沸液中直至出现红褐色胶体停止加热、搅拌。将上述胶体经半透膜渗析后移入烧杯，在搅拌下，加入固含量为50%含氮掺杂碳纳米管0.61克的浆料，持续搅拌10h再经10h超声处理后，置于烘箱烘干。最后，烘干后的样品，在lOOsccm的Ar气流下，500°C处理5h，然后冷却，即得到60%Fe203/NCNTs复合材料。
[0026]实施例6:以FeCl3为铁源制备80%Fe 203/NCNTs复合材料为例
首先，称取5克FeCl3.6H20放入烧杯，加入20毫升去离子水，搅拌溶解得到FeCl3S液。其次，将250晕升的去尚子水加入500晕升烧杯中，并移至油浴锅中煮沸。然后，在搅拌下，将FeCl3S液逐滴加入到上述沸液中直至出现红褐色胶体停止加热、搅拌。将上述胶体经半透膜渗析后移入烧杯，在搅拌下，加入固含量为50%含氮掺杂碳纳米管0.36克的浆料，持续搅拌10h再经10h超声处理后，置于烘箱烘干。最后，烘干后的样品，在lOOsccm的Ar气流下，500°C处理5h，然后冷却，即得到80%Fe203/NCNTs复合材料。
[0027]实施例7:以FeCl3为铁源制备90%Fe 203/NCNTs复合材料为例。
[0028]首先，称取5克FeCl3.6Η20放入烧杯，加入20毫升去离子水，搅拌溶解得到FeCl3溶液。其次，将250晕升的去尚子水加入500晕升烧杯中，并移至油浴锅中煮沸。然后，在搅拌下，将FeCl3S液逐滴加入到上述沸液中直至出现红褐色胶体停止加热、搅拌。将上述胶体经半透膜渗析后移入烧杯，在搅拌下，加入固含量为50%含氮掺杂碳纳米管0.16克的楽料，持续搅拌10h再经10h超声处理后，置于烘箱烘干。最后，烘干后的样品，在lOOsccm的Ar气流下，500 °C处理5h，然后冷却，即得到90%Fe203/NCNTs复合材料。
[0029]实施例8:以Fe (N03) 3.6H20为铁源制备10%Fe203/NCNTs复合材料为例
首先，称取6.65克Fe(N03)3.6H20放入烧杯，加入20毫升去离子水，搅拌溶解得到Fe(N03)3溶液。其次，将250 _升的去呙子水加入500 _升烧杯中，并移至油浴锅中煮沸。然后，在搅拌下，将Fe (N03) 3溶液逐滴加入到上述沸液中直至出现红褐色胶体停止加热、搅拌。将上述胶体经半透膜渗析后移入烧杯，在搅拌下，加入固含量为50%含氮掺杂碳纳米管11.46克的浆料，持续搅拌10h再经10h超声处理后，置于烘箱烘干。最后，烘干后的样品，在lOOsccm的Ar气流下，500°C处理5h，然后冷却，即得到10%Fe203/NCNTs复合材料。
[0030]实施例9:以Fe (N03) 3.6H20为铁源制备50%Fe203/NCNTs复合材料为例。
[0031]首先，称取5克Fe (Ν03)3.6H20放入烧杯，加入20毫升去离子水，搅拌溶解得到Fe(N03)3溶液。其次，将250 _升的去呙子水加入500 _升烧杯中，并移至油浴锅中煮沸。然后，在搅拌下，将Fe (N03) 3溶液逐滴加入到上述沸液中直至出现红褐色胶体停止加热、搅拌。将上述胶体经半透膜渗析后移入烧杯，在搅拌下，加入固含量为50%含氮掺杂碳纳米管
1.27克的浆料，持续搅拌10h再经10h超声处理后，置于烘箱烘干。最后，烘干后的样品，在lOOsccm的Ar气流下，500°C处理5h，然后冷却，即得到50%Fe203/NCNTs复合材料。
[0032]实施例10:以Fe (N03) 3.6H20为铁源制备60%Fe203/NCNTs复合材料为例。
[0033]首先，称取5克Fe (Ν03)3.6H20放入烧杯，加入20毫升去离子水，搅拌溶解得到Fe(N03)3溶液。其次，将250 _升的去呙子水加入500 _升烧杯中，并移至油浴锅中煮沸。然后，在搅拌下，将Fe (N03) 3溶液逐滴加入到上述沸液中直至出现红褐色胶体停止加热、搅拌。将上述胶体经半透膜渗析后移入烧杯，在搅拌下，加入固含量为50%含氮掺杂碳纳米管0.85克的浆料，持续搅拌10h再经10h超声处理后，置于烘箱烘干。最后，烘干后的样品，在lOOsccm的Ar气流下，500°C处理5h，然后冷却，即得到60%Fe203/NCNTs复合材料。
[0034]实施例11:以Fe (N03) 3.6H20为铁源制备70%Fe203/NCNTs复合材料为例。
[0035]首先，称取5克Fe (Ν03)3.6H20放入烧杯，加入20毫升去离子水，搅拌溶解得到Fe(N03)3溶液。其次，将250 _升的去呙子水加入500 _升烧杯中，并移至油浴锅中煮沸。然后，在搅拌下，将Fe (N03) 3溶液逐滴加入到上述沸液中直至出现红褐色胶体停止加热、搅拌。将上述胶体经半透膜渗析后移入烧杯，在搅拌下，加入固含量为50%含氮掺杂碳纳米管0.55克的浆料，持续搅拌10h再经10h超声处理后，置于烘箱烘干。最后，烘干后的样品，在lOOsccm的Ar气流下，500°C处理5h，然后冷却，即得到70%Fe203/NCNTs复合材料。
[0036]实施例12:以Fe (N03) 3.6H20为铁源制备80%Fe203/NCNTs复合材料为例。
[0037]首先，称取5克Fe (Ν03)3.6H20放入烧杯，加入20毫升去离子水，搅拌溶解得到Fe(N03)3溶液。其次，将250 _升的去呙子水加入500 _升烧杯中，并移至油浴锅中煮沸。然后，在搅拌下，将Fe (N03) 3溶液逐滴加入到上述沸液中直至出现红褐色胶体停止加热、搅拌。将上述胶体经半透膜渗析后移入烧杯，在搅拌下，加入固含量为50%含氮掺杂碳纳米管0.32克的浆料，持续搅拌10h再经10h超声处理后，置于烘箱烘干。最后，烘干后的样品，在lOOsccm的Ar气流下，500°C处理5h，然后冷却，即得到80%Fe203/NCNTs复合材料。
[0038]实施例13:以Fe (N03) 3.6H20为铁源制备90%Fe203/NCNTs复合材料为例。
[0039]首先，称取5克Fe (Ν03)3.6H20放入烧杯，加入20毫升去离子水，搅拌溶解得到Fe(N03)3溶液。其次，将250 _升的去呙子水加入500 _升烧杯中，并移至油浴锅中煮沸。然后，在搅拌下，将Fe (N03) 3溶液逐滴加入到上述沸液中直至出现红褐色胶体停止加热、搅拌。将上述胶体经半透膜渗析后移入烧杯，在搅拌下，加入固含量为50%含氮掺杂碳纳米管0.14克的浆料，持续搅拌10h再经10h超声处理后，置于烘箱烘干。最后，烘干后的样品，在lOOsccm的Ar气流下，500°C处理5h，然后冷却，即得到90%Fe203/NCNTs复合材料。
[0040]对比实施例
对比实施例1:未加入NCNTs的Fe203空白样。
【主权项】
1.一种稳定型氮掺杂碳纳米管与氧化铁复合负极材料，以氮掺杂碳纳米管为主体，其特征在于:所述氮掺杂碳纳米管的外表面负载有氧化铁粒子，其中氧化铁是主要成分，氧化铁的负载量占氧化铁粒子和氮掺杂碳纳米管总质量的10-90%。2.根据权利要求1所述的稳定型氮掺杂碳纳米管与氧化铁复合负极材料，其特征在于:所述氮掺杂碳纳米管中，氮含量占氮掺杂碳纳米管总质量的0.5-7%。3.根据权利要求1所述的稳定型氮掺杂碳纳米管与氧化铁复合负极材料，其特征在于:所述复合负极材料由微纳结构组成。4.根据权利要求1所述的稳定型氮掺杂碳纳米管与氧化铁复合负极材料的制备方法，其特征为，包括如下步骤:(1)将铁盐溶解配成溶液，然后在油浴中煮沸；(2)将氮掺杂碳纳米管分次加入到煮沸的铁盐溶液中，直至氧化铁离子在氮掺杂碳纳米管外表面的负载量达到目标值；(3)将步骤(2)中的溶液充分搅拌，然后超声处理，烘干得到样品；(4)在惰性气氛下，将样品升温后焙烧，然后冷却，即得到产品。5.根据权利要求4所述的稳定型氮掺杂碳纳米管与氧化铁复合负极材料的制备方法，其特征在于:步骤(1)中，铁盐为三氯化铁、硝酸铁、柠檬酸铁和乙酸铁中的一种。6.根据权利要求4所述的稳定型氮掺杂碳纳米管与氧化铁复合负极材料的制备方法，其特征在于:步骤(1)中，油浴温度为90-140°C。7.根据权利要求4所述的稳定型氮掺杂碳纳米管与氧化铁复合负极材料的制备方法，其特征在于:步骤(2)中，氮掺杂碳纳米管的加入过程中不停的搅拌。8.根据权利要求4所述的稳定型氮掺杂碳纳米管与氧化铁复合负极材料的制备方法，其特征在于:步骤(3)中，搅拌时间为0-20h，超声时间为0-20h。9.根据权利要求4所述的稳定型氮掺杂碳纳米管与氧化铁复合负极材料的制备方法，其特征在于:步骤(4)中，惰性气氛为氮气或氩气惰性气氛，气体流速为20-1000sccm。10.根据权利要求4所述的稳定型氮掺杂碳纳米管与氧化铁复合负极材料的制备方法，其特征在于:步骤(4)中，焙烧温度为200-700°C，时间为0.l-10ho
【专利摘要】本发明涉及新能源材料和电化学领域，特别公开了一种稳定型氮掺杂碳纳米管与氧化铁复合负极材料及其制备方法。该稳定型氮掺杂碳纳米管与氧化铁复合负极材料，以氮掺杂碳纳米管为主体，其特征在于：所述氮掺杂碳纳米管的外表面负载有氧化铁粒子，其中氧化铁是主要成分，氧化铁的负载量占氧化铁粒子和氮掺杂碳纳米管总质量的10-90%。本发明制备工艺简单，生辰成本低，对环境友好，安全性高，实验重复性好。
【IPC分类】H01M4/36, H01M4/525, H01M10/0525, H01M4/62
【公开号】CN105375009
【申请号】CN201510788680
【发明人】吕金钊, 李进潘, 程浩然, 李延锋, 赵成龙, 王瑛, 王胜伟
【申请人】山东玉皇新能源科技有限公司, 山东玉皇化工有限公司
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年11月17日