/NCNTs纳米复合材料及其制备方法_3

文档序号:9789452阅读:来源:国知局
120°C烘干。氮气气氛保护220°C处理2h,得到90% Mn02/NCNTs复合材料。气体流速1000 sccm。
[0050]锂电池性能测试,首次放电比容量为1000 mAh/g,首次效率74%; 5C倍率下,放电比容量为280 mAh/g,IC倍率下循环100圈后的容量保持率为85%。
[0051 ] 实施例11以120°C制备80% Mn02/NCNTs复合材料为例。
[0052]首先用量筒量取2ml98%的浓硫酸,搅拌下缓慢加入到盛有350g去离子水的烧杯中。然后将配置好的硫酸溶液加入到三口烧瓶内,称取0.85 g NCNTs先分散于甲醇水溶液中(甲醇占其体积比为45%),然后再加入烧瓶内。所述氮掺杂碳纳米管中氮含量占氮掺杂碳纳米管总质量的2.5%。将烧瓶置于集热式恒温加热磁力搅拌器上搅拌,油浴加热,待油浴温度上升到120°C时,称取4.0Og高锰酸钾加入烧瓶内。反应5h后停止加热,待油浴温度降至40°C以下后抽滤,120°C烘干。氮气气氛保护220°C处理2h,得到80% Mn02/NCNTs复合材料。气体流速100 sccm。
[0053]锂电池性能测试,首次放电比容量为985 mAh/g,首次效率77% ; 5C倍率下,放电比容量为300 mAh/g,IC倍率下循环100圈后的容量保持率为99%(循环性能见附图5)。
[0054]实施例12以120°C制备10% Mn02/NCNTs复合材料为例。
[0055]首先用量筒量取2ml98%的浓硫酸,搅拌下缓慢加入到盛有350g去离子水的烧杯中。然后将配置好的硫酸溶液加入到三口烧瓶内,称取21.1Og NCNTs先分散于乙醇水溶液中(乙醇占其体积比为45%),然后再加入烧瓶内。所述氮掺杂碳纳米管中氮含量占氮掺杂碳纳米管总质量的7%。将烧瓶置于集热式恒温加热磁力搅拌器上搅拌,油浴加热,待油浴温度上升到120°C时,称取4.0Og高锰酸钾加入烧瓶内。反应5h后停止加热,待油浴温度降至40°C以下后抽滤,120°C烘干。氮气气氛保护220°C处理2h,得到10% Mn02/NCNTs复合材料。气体流速400 sccm。
[0056]锂电池性能测试,首次放电比容量为205 mAh/g,首次效率70% ; 5C倍率下,放电比容量为125 mAh/g,IC倍率下循环100圈后的容量保持率为50%。
[0057]实施例13以140°C制备10% Mn02/NCNTs复合材料为例。
[0058]首先用量筒量取98%的浓硫酸,搅拌下缓慢加入到盛有去离子水的烧杯中,测pH值为I。然后将配置好的硫酸溶液加入到三口烧瓶内,称取NCNTs先分散于乙醇水溶液中(乙醇占其体积比为50%),然后再加入烧瓶内。所述氮掺杂碳纳米管中氮含量占氮掺杂碳纳米管总质量的5%。将烧瓶置于集热式恒温加热磁力搅拌器上搅拌,油浴加热,待油浴温度上升到140°C时,称取高锰酸钾加入烧瓶内。反应3h后停止加热,待油浴温度降至40°C以下后抽滤,130°C烘干。氩气气氛保护200°C处理10h,得到10% Mn02/NCNTs复合材料。气体流速400sccmo
[0059]锂电池性能测试,首次放电比容量为205 mAh/g,首次效率72% ; 5C倍率下,放电比容量为135 mAh/g,IC倍率下循环100圈后的容量保持率为70%。
[0060]实施例14以150°C制备30% Mn02/NCNTs复合材料为例。
[0061]首先用量筒量取98%的浓硫酸,搅拌下缓慢加入到盛有去离子水的烧杯中,测pH值为3 ο然后将配置好的硫酸溶液加入到三口烧瓶内,称取NCNTs先分散于甲醇水溶液中(甲醇占其体积比为45%),然后再加入烧瓶内。所述氮掺杂碳纳米管中氮含量占氮掺杂碳纳米管总质量的3%。将烧瓶置于集热式恒温加热磁力搅拌器上搅拌,油浴加热,待油浴温度上升到150°C时,称取高锰酸钾加入烧瓶内。反应4h后停止加热,待油浴温度降至40°C以下后抽滤,140°C烘干。氩气气氛保护300°C处理5h,得到30% Mn02/NCNTs复合材料。气体流速400Sccm0
[0062]锂电池性能测试,首次放电比容量为650 mAh/g,首次效率68% ; 5C倍率下,放电比容量为205 mAh/g,IC倍率下循环100圈后的容量保持率为85%。
[0063]实施例15以160°C制备50% Mn02/NCNTs复合材料为例。
[0064]首先用量筒量取98%的浓硫酸,搅拌下缓慢加入到盛有去离子水的烧杯中,测pH值为5 ο然后将配置好的硫酸溶液加入到三口烧瓶内,称取NCNTs先分散于丙醇水溶液中(丙醇占其体积比为45%),然后再加入烧瓶内。所述氮掺杂碳纳米管中氮含量占氮掺杂碳纳米管总质量的7%。将烧瓶置于集热式恒温加热磁力搅拌器上搅拌,油浴加热,待油浴温度上升到160°C时,称取高锰酸钾加入烧瓶内。反应6h后停止加热,待油浴温度降至40°C以下后抽滤,140°C烘干。氩气气氛保护500°C处理2h,得到50% Mn02/NCNTs复合材料。气体流速500Sccm0
[0065]锂电池性能测试,首次放电比容量为770 mAh/g,首次效率64% ; 5C倍率下,放电比容量为215 mAh/g,IC倍率下循环100圈后的容量保持率为87%。
[0066]实施例16以170°C制备60% Mn02/NCNTs复合材料为例。
[0067]首先用量筒量取98%的浓硫酸,搅拌下缓慢加入到盛有去离子水的烧杯中,测pH值为6。然后将配置好的硫酸溶液加入到三口烧瓶内,称取NCNTs先分散于丙醇、乙醇混合物水溶液中(丙醇占其水溶液20%,乙醇占其水溶液27%),然后再加入烧瓶内。所述氮掺杂碳纳米管中氮含量占氮掺杂碳纳米管总质量的0.5%。将烧瓶置于集热式恒温加热磁力搅拌器上搅拌,油浴加热,待油浴温度上升到170°C时,称取高锰酸钾加入烧瓶内。反应2h后停止加热,待油浴温度降至40°C以下后抽滤,120°C烘干。氩气气氛保护600°C处理2h,得到60% MnO2/NCNTs复合材料。气体流速600 sccm。
[0068]锂电池性能测试,首次放电比容量为820 mAh/g,首次效率60% ; 5C倍率下,放电比容量为225 mAh/g,IC倍率下循环100圈后的容量保持率为86%。
[0069]实施例16以190°C制备60% Mn02/NCNTs复合材料为例。
[0070]首先用量筒量取98%的浓硫酸,搅拌下缓慢加入到盛有去离子水的烧杯中,测pH值为2 ο然后将配置好的硫酸溶液加入到三口烧瓶内,称取NCNTs先分散于丙醇、甲醇混合物水溶液中(丙醇占其水溶液的20%,甲醇占其水溶液的30%),然后再加入烧瓶内。所述氮掺杂碳纳米管中氮含量占氮掺杂碳纳米管总质量的3%。将烧瓶置于集热式恒温加热磁力搅拌器上搅拌,油浴加热,待油浴温度上升到190°C时,称取高锰酸钾加入烧瓶内。反应Ih后停止加热,待油浴温度降至40°C以下后抽滤,120°C烘干。氩气气氛保护700°C处理lh,得到60%Mn02/NCNTs复合材料。气体流速350 sccm。
[0071 ] 锂电池性能测试,首次放电比容量为720 mAh/g,首次效率62% ; 5C倍率下,放电比容量为235 mAh/g,IC倍率下循环100圈后的容量保持率为67%。
[0072]实施例17以200°C制备40% Mn02/NCNTs复合材料为例。
[0073]首先用量筒量取98%的浓硫酸,搅拌下缓慢加入到盛有去离子水的烧杯中,测pH值为2 ο然后将配置好的硫酸溶液加入到三口烧瓶内,称取NCNTs先分散于丙醇水溶液中(丙醇占其体积比为50%),然后再加入烧瓶内。所述氮掺杂碳纳米管中氮含量占氮掺杂碳纳米管总质量的5%。将烧瓶置于集热式恒温加热磁力搅拌器上搅拌,油浴加热,待油浴温度上升到200°C时,称取高锰酸钾加入烧瓶内。反应0.5h后停止加热,待油浴温度降至40°C以下后抽滤,120°C烘干。氩气气氛保护700°C处理3h,得到40% Mn02/NCNTs复合材料。气体流速400sccmo
[0074]锂电池性能测试,首次放电比容量为550 mAh/g,首次效率64% ; 5C倍率下,放电比容量为217 mAh/g,IC倍率下循环100圈后的容量保持率为88%。
[0075]实施例18以200°C制备10% Mn02/NCNTs复合材料为例。
[0076]首先用量筒量取盐酸,搅拌下缓慢加入到盛有去离子水的烧杯中,测pH值为4。然后将配置好的硫酸溶液加入到三口烧瓶内,称取NCNTs先分散于丙醇水溶液中(丙醇占其体积比为40%),然后再加入烧瓶内。所述氮掺杂碳纳米管中氮含量占氮掺杂碳纳米管总质量的5%。将烧瓶置于集热式恒温加热磁力搅拌器上搅拌,油浴加热,待油浴温度上升到200°C时,称取高锰酸钾加入烧瓶内。反应0.5h后停止加热,待油浴温度降至40°C以下后抽滤,120°C烘干。氩气气氛保护600°C处理0.5h,得到10% Mn02/NCNTs复合材料。气体流速350sccm。
[0077]锂电池性能测试,首次放电比容量为225 mAh/g,首次效率68%; 5C倍率下,放电比容量为102 mAh
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