一种聚离子液体修饰石墨烯杂化材料及其制备方法_3

文档序号:9342330阅读:来源:国知局
回流反应24h;反应结束后,经乙醚反复洗涤,并在25°C真空干燥6h,得到离子液体单体A。
[0055]将Ig制得的离子液体单体A溶于20mL甲醇中,得溶液B ;将0.6g NaBF#aB体缓慢加入到溶液B中,于15°C下搅拌反应30h;减压蒸馏除去溶剂甲醇后,用丙酮溶解,过滤去除不溶盐。经减压蒸馏除去丙酮,35°C真空干燥3h,得到环氧基功能化离子液体单体。
[0056](2)聚离子液体修饰石墨烯杂化材料的制备
将步骤(I)制备的0.05g环氧基功能化离子液体单体加入100mL石墨烯的去离子水分散液(lmg/mL)中,机械搅拌45min,得到均勾分散的石墨稀分散液A ;在石墨稀分散液A中加入ImL偶氮二异丁腈的乙醇溶液(lmg/mL),升温,回流反应24h ;反应结束后,抽滤,去离子水洗涤,50°C真空干燥24h后,即得聚离子液体修饰石墨烯杂化材料,其中聚离子液体的质量是石墨稀质量的0.05倍。
[0057]实施例7
(I)环氧基功能化离子液体单体的制备
在N2保护下,将Ig N-乙烯基咪唑与1.18g环氧氯丙烷混合,升温,回流搅反应23h;反应结束后,经乙醚反复洗涤,并在30°C真空干燥3h,得到离子液体单体A。
[0058]将Ig制得的离子液体单体A溶于15mL甲醇中,得溶液B ;将0.71g NaBF4晶体缓慢加入到溶液B中,于20°C下搅拌反应24h;减压蒸馏除去溶剂甲醇后,用丙酮溶解,过滤去除不溶盐。经减压蒸馏除去丙酮,40°C真空干燥5h,得到环氧基功能化离子液体单体。
[0059](2)聚离子液体修饰石墨烯杂化材料的制备
将步骤(I)制备的0.1g环氧基功能化离子液体单体加入100mL石墨烯的去离子水分散液(lmg/mL)中,机械搅拌并超声分散30min,得到均勾分散的石墨稀分散液A ;在石墨稀分散液A中加入2mL偶氮二异丁腈的乙醇溶液(lmg/mL),升温,回流反应22h ;反应结束后,抽滤,去离子水洗涤,40°C真空干燥36h后,即得聚离子液体修饰石墨烯杂化材料,其中聚离子液体的质量是石墨稀质量的0.1倍。
[0060]实施例8
(I)环氧基功能化离子液体单体的制备
在N2保护下,将Ig N-乙烯基咪唑与0.98g环氧氯丙烷混合,升温,回流反应24h;反应结束后,经乙醚反复洗涤,并在40°C真空干燥3h,得到离子液体单体A。
[0061 ] 将Ig制得的离子液体单体A溶于1mL甲醇中,得溶液B ;将0.59g NaBF4晶体缓慢加入到溶液B中,于20°C下搅拌反应48h ;减压蒸馏除去溶剂甲醇后,用丙酮溶解,过滤去除不溶盐。经减压蒸馏除去丙酮,50°C真空干燥3h,得到环氧基功能化离子液体单体。
[0062](2)聚离子液体修饰石墨烯杂化材料的制备
将步骤(I)制备的0.5g环氧基功能化离子液体单体加入100mL石墨烯的去离子水分散液(lmg/mL)中,超声分散lOmin,得到均勾分散的石墨稀分散液A ;在石墨稀分散液A中加入12.5mL偶氮二异丁腈的乙醇溶液(0.8mg/mL),升温,回流反应22h ;反应结束后,抽滤,去离子水洗涤,50°C真空干燥36h后,即得聚离子液体修饰石墨烯杂化材料,其中聚离子液体的质量是石墨稀质量的0.5倍。
[0063]实施例9
(I)环氧基功能化离子液体单体的制备
在N2保护下,将Ig N-乙烯基咪唑与1.1g环氧氯丙烷混合,升温,回流反应22h;反应结束后,经乙醚反复洗涤,并在30°C真空干燥5h,得到离子液体单体A。
[0064]将Ig制得的离子液体单体A溶于1mL甲醇中,得溶液B ;将0.71g NaBF^体缓慢加入到溶液B中,于15°C下搅拌反应48h ;减压蒸馏除去溶剂甲醇后,用丙酮溶解,过滤去除不溶盐。经减压蒸馏除去丙酮,35°C真空干燥5h,得到环氧基功能化离子液体单体。
[0065](2)聚离子液体修饰石墨烯杂化材料的制备
将步骤(I)制备的Ig环氧基功能化离子液体单体加入100mL石墨烯的去离子水分散液(lmg/mL)中,机械搅拌30min,得到均勾分散的石墨稀分散液A ;在石墨稀分散液A中加入20mL偶氮二异丁腈的乙醇溶液(lmg/mL),升温,回流反应23h ;反应结束后,抽滤,去离子水洗涤,冷冻干燥72h后,即得聚离子液体修饰石墨烯杂化材料,其中聚离子液体的质量是石墨烯质量的I倍。
[0066]实施例10
(I)环氧基功能化离子液体单体的制备
在N2保护下,将Ig N-乙烯基咪唑与l.llg环氧氯丙烷混合,升温,回流反应24h;反应结束后,经乙醚反复洗涤,并在27°C烘箱干燥5h,得到离子液体单体A。
[0067]将Ig制得的离子液体单体A溶于18mL甲醇中,得溶液B ;将0.66g NaBF4晶体缓慢加入到溶液B中,于20°C下搅拌反应33h;减压蒸馏除去溶剂甲醇后,用丙酮溶解,过滤去除不溶盐。经减压蒸馏除去丙酮,冷冻干燥8h,得到环氧基功能化离子液体单体。
[0068](2)聚离子液体修饰石墨烯杂化材料的制备
将步骤(I)制备的0.05g环氧基功能化离子液体单体加入100mL石墨烯的去离子水分散液(lmg/mL)中,超声分散45min,得到均勾分散的石墨稀分散液A ;在石墨稀分散液A中加入2mL偶氮二异丁腈的乙醇溶液(0.5mg/mL),升温,回流反应28h ;反应结束后,抽滤,去离子水洗涤,50°C真空干燥28h后,即得聚离子液体修饰石墨烯杂化材料,其中聚离子液体的质量是石墨稀质量的0.05倍。
[0069]实施例11
(I)环氧基功能化离子液体单体的制备
在N2保护下,将Ig N-乙烯基咪唑与1.08g环氧氯丙烷混合,升温,回流反应23h;反应结束后,经乙醚反复洗涤,并在25°C真空干燥6h,得到离子液体单体A。
[0070]将Ig制得的离子液体单体A溶于20mL甲醇中,得溶液B ;将0.7g NaBF#aB体缓慢加入到溶液B中,于15°C下搅拌反应30h;减压蒸馏除去溶剂甲醇后,用丙酮溶解,过滤去除不溶盐。经减压蒸馏除去丙酮,35°C真空干燥3h,得到环氧基功能化离子液体单体。
[0071](2)聚离子液体修饰石墨烯杂化材料的制备
将步骤(I)制备的0.1g环氧基功能化离子液体单体加入100mL石墨烯的去离子水分散液(lmg/mL)中,超声分散40min,得到均勾分散的石墨稀分散液A ;在石墨稀分散液A中加入2mL偶氮二异丁腈的乙醇溶液(lmg/mL),升温,回流反应48h ;反应结束后,抽滤,去离子水洗涤,40°C烘箱干燥28h后,即得聚离子液体修饰石墨烯杂化材料,其中聚离子液体的质量是石墨稀质量的0.1倍。
[0072]实施例12
(I)环氧基功能化离子液体单体的制备
在N2保护下,将Ig N-乙烯基咪唑与1.1g环氧氯丙烷混合,升温,回流反应24h;反应结束后,经乙醚反复洗涤,冷冻干燥16h,得到离子液体单体A。
[0073]将Ig制得的离子液体单体A溶于15mL甲醇中,得溶液B ;将0.59g NaBF4晶体缓慢加入到溶液B中,于15°C下搅拌反应30h;减压蒸馏除去溶剂甲醇后,用丙酮溶解,过滤去除不溶盐。经减压蒸馏除去丙酮,40°C真空干燥4h,得到环氧基功能化离子液体单体。
[0074](2)聚离子液体修饰石墨烯杂化材料的制备
将步骤(I)制备的0.25g环氧基功能化离子液体单体加入100mL石墨烯的去离子水分散液(lmg/mL)中,机械搅拌45min,得到均勾分散的石墨稀分散液A ;在石墨稀分散液A中加入1mL偶氮二异丁腈的乙醇溶液0.5mg/mL),升温,回流反应24h ;反应结束后,抽滤,去离子水洗涤,50°C真空干燥24h后,即得聚离子液体修饰石墨烯杂化材料,其中聚离子液体的质量是石墨稀质量的0.25倍。
[0075]实施例13
(I)环氧基功能化离子液体单体的制备
在N2保护下,将Ig N-乙烯基咪唑与1.1g环氧氯丙烷混合,升温,回流反应22h;反应结束后,经乙醚反复洗涤,并在25°C真空干燥7h,得到离子液体单体A。
[0076]将Ig制得的离子液体单体A溶于20mL甲醇中,得溶液B ;将0.6g NaBF^ae体缓慢加入到溶液B中,于20°C下搅拌反应36h;减压蒸馏除去溶剂甲醇后,用丙酮溶解,过滤去除不溶盐。经减压蒸馏除去丙酮,35°C真空干燥4h,得到环氧基功能化离子液体单体。
[0077](2)聚离子液体修饰石墨烯杂化材料的制备
将步骤(I)制备的0.05g环氧基功能化离子液体单体加入100mL石墨烯的去离子水分散液(lmg/mL)中,磁力搅拌50min,得到均勾分散的石墨稀分散液A ;在石墨稀分散液A中加入ImL偶氮二异丁腈的乙醇溶液(lmg/mL),升温,回流反应24h ;反应结束后,抽滤,去离子水洗涤,冷冻干燥24h后,即得聚离子液体修饰石墨烯杂化材料,其中聚离子液体的质量是石墨稀质量的0.05倍。
[0078]实施例14
(I)环氧基功能化离子液体单体的制备
在N2保护下,将Ig N-乙烯基咪唑与1.08g环氧氯丙烷混合,升温,回流反应24h;反应结束后,经乙醚反复洗涤,并在35°C真空干燥5h,得到离子液体单体A。
[0079]将Ig制得的离子液体单体A溶于18mL甲醇中,得溶液B ;将0.64g NaBF^体缓慢加入到溶液B中,于25°C下搅拌反应20h;减压蒸馏除去溶剂甲醇后,用丙酮溶解,过滤去除不溶盐。经减压蒸馏除去丙酮,30°C真空干燥6h,得到环氧基功能化离子液体单体。
[0080](2)聚离子液体修饰石墨烯杂化材料的制备
将步骤(I)制备的0.5g环氧基功能化离子液体单体加入100mL石墨烯的去离子水分散液(lmg/mL)中,机械搅拌35min,得到均勾分散的石墨稀分散液A ;在石墨稀分散液A中加入1mL偶氮二异丁腈的乙醇溶液(lmg/mL),升温,回流反应29h ;反应结束后,抽滤,去离子水洗涤,50°C真空干燥24h后,即得聚离子液体修饰石墨烯杂化材料,其中聚离子液体的质量是石墨稀质量的0.5倍。
[0081]实施例15
(I)环氧基功能化离子液体单体的制备
在N2保护下,将Ig N-乙烯基咪唑与1.18g环氧氯丙烷混合,升温,回流反应23h;反应结束后,经乙醚反复洗涤,并在35°C真空干燥6h,得到离子液体单体A。
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