>[0082]将Ig制得的离子液体单体A溶于1mL甲醇中，得溶液B ;将0.7g NaBF#aB体缓慢加入到溶液B中，于15°C下搅拌反应24h;减压蒸馏除去溶剂甲醇后，用丙酮溶解，过滤去除不溶盐。经减压蒸馏除去丙酮，冷冻干燥30h，得到环氧基功能化离子液体单体。
[0083](2)聚离子液体修饰石墨烯杂化材料的制备
将步骤(I)制备的Ig环氧基功能化离子液体单体加入100mL石墨烯的去离子水分散液(lmg/mL)中，机械搅拌45min，得到均勾分散的石墨稀分散液A ;在石墨稀分散液A中加入20mL偶氮二异丁腈的乙醇溶液(lmg/mL)，升温，回流反应24h ;反应结束后，抽滤，去离子水洗涤，50°C真空干燥24h后，即得聚离子液体修饰石墨烯杂化材料，其中聚离子液体的质量是石墨稀质量的I倍。
[0084]实施例16
(I)环氧基功能化离子液体单体的制备
在N2保护下，将Ig N-乙烯基咪唑与0.98g环氧氯丙烷混合，升温，回流反应22h;反应结束后，经乙醚反复洗涤，并在25°C真空干燥6h，得到离子液体单体A。
[0085]将Ig制得的离子液体单体A溶于13mL甲醇中，得溶液B ;将0.71g NaBF4晶体缓慢加入到溶液B中，于28°C下搅拌反应28h;减压蒸馏除去溶剂甲醇后，用丙酮溶解，过滤去除不溶盐。经减压蒸馏除去丙酮，44°C真空干燥5h，得到环氧基功能化离子液体单体。
[0086](2)聚离子液体修饰石墨烯杂化材料的制备
将步骤(I)制备的0.1g环氧基功能化离子液体单体加入100mL石墨烯的去离子水分散液(lmg/mL)中，磁力搅拌45min，得到均勾分散的石墨稀分散液A ;在石墨稀分散液A中加入2mL偶氮二异丁腈的乙醇溶液(lmg/mL)，升温，回流反应48h ;反应结束后，抽滤，去离子水洗涤，冷冻干燥48h后，即得聚离子液体修饰石墨烯杂化材料，其中聚离子液体的质量是石墨稀质量的0.1倍。
[0087]实施例17
(I)环氧基功能化离子液体单体的制备
在N2保护下，将Ig N-乙烯基咪唑与1.12g环氧氯丙烷混合，升温，回流反应23h;反应结束后，经乙醚反复洗涤，并在40°C真空干燥6h，得到离子液体单体A。
[0088]将Ig制得的离子液体单体A溶于13mL甲醇中，得溶液B ;将0.71g NaBF4晶体缓慢加入到溶液B中，于33°C下搅拌反应25h;减压蒸馏除去溶剂甲醇后，用丙酮溶解，过滤去除不溶盐。经减压蒸馏除去丙酮，45°C真空干燥7h，得到环氧基功能化离子液体单体。
[0089](2)聚离子液体修饰石墨烯杂化材料的制备
将步骤(I)制备的0.25g环氧基功能化离子液体单体加入100mL石墨烯的去离子水分散液(lmg/mL)中，磁力搅拌45min，得到均勾分散的石墨稀分散液A ;在石墨稀分散液A中加入5mL偶氮二异丁腈的乙醇溶液(lmg/mL)，升温，回流反应36h ;反应结束后，抽滤，去离子水洗涤，冷冻干燥36h后，即得聚离子液体修饰石墨烯杂化材料，其中聚离子液体的质量是石墨稀质量的0.25倍。
[0090]实施例18
(I)环氧基功能化离子液体单体的制备
在N2保护下，将Ig 2-乙烯基吡啶与0.88g环氧氯丙烷混合，升温，回流反应23h;反应结束后，经乙醚反复洗涤，并在25°C真空干燥6h，得到离子液体单体A。
[0091 ] 将Ig制得的离子液体单体A溶于20mL甲醇中，得溶液B ;将0.67g NaBF4晶体缓慢加入到溶液B中，于15°C下搅拌反应30h;减压蒸馏除去溶剂甲醇后，用丙酮溶解，过滤去除不溶盐。经减压蒸馏除去丙酮，35°C真空干燥3h，得到环氧基功能化离子液体单体。
[0092](2)聚离子液体修饰石墨烯杂化材料的制备
将步骤(I)制备的0.1g环氧基功能化离子液体单体加入100mL石墨烯的去离子水分散液(lmg/mL)中，超声分散40min，得到均勾分散的石墨稀分散液A ;在石墨稀分散液A中加入2mL偶氮二异丁腈的乙醇溶液(lmg/mL)，升温，回流反应48h ;反应结束后，抽滤，去离子水洗涤，40°C烘箱干燥28h后，即得聚离子液体修饰石墨烯杂化材料，其中聚离子液体的质量是石墨稀质量的0.1倍。
[0093]实施例19
(I)环氧基功能化离子液体单体的制备
在N2保护下，将Ig 4-乙烯基吡啶与1.06g环氧氯丙烷混合，升温，回流反应24h;反应结束后，经乙醚反复洗涤，冷冻干燥16h，得到离子液体单体A。
[0094]将Ig制得的离子液体单体A溶于15mL甲醇中，得溶液B ;将0.48g NaBF4晶体缓慢加入到溶液B中，于15°C下搅拌反应30h;减压蒸馏除去溶剂甲醇后，用丙酮溶解，过滤去除不溶盐。经减压蒸馏除去丙酮，40°C真空干燥4h，得到环氧基功能化离子液体单体。
[0095](2)聚离子液体修饰石墨烯杂化材料的制备
将步骤(I)制备的0.25g环氧基功能化离子液体单体加入100mL石墨烯的去离子水分散液(lmg/mL)中，机械搅拌45min，得到均勾分散的石墨稀分散液A ;在石墨稀分散液A中加入1mL偶氮二异丁腈的乙醇溶液0.5mg/mL)，升温，回流反应24h ;反应结束后，抽滤，去离子水洗涤，50°C真空干燥24h后，即得聚离子液体修饰石墨烯杂化材料，其中聚离子液体的质量是石墨稀质量的0.25倍。
[0096]实施例20
(I)环氧基功能化离子液体单体的制备
在N2保护下，将Ig 4-乙烯基吡啶与1.0g环氧氯丙烷混合，升温，回流反应22h;反应结束后，经乙醚反复洗涤，并在25 0C真空干燥7h，得到离子液体单体A。
[0097]将Ig制得的离子液体单体A溶于20mL甲醇中，得溶液B ;将0.55g NaBF^体缓慢加入到溶液B中，于20°C下搅拌反应36h;减压蒸馏除去溶剂甲醇后，用丙酮溶解，过滤去除不溶盐。经减压蒸馏除去丙酮，35°C真空干燥4h，得到环氧基功能化离子液体单体。
[0098](2)聚离子液体修饰石墨烯杂化材料的制备
将步骤(I)制备的0.05g环氧基功能化离子液体单体加入100mL石墨烯的去离子水分散液(lmg/mL)中，磁力搅拌50min，得到均勾分散的石墨稀分散液A ;在石墨稀分散液A中加入ImL偶氮二异丁腈的乙醇溶液(lmg/mL)，升温，回流反应24h ;反应结束后，抽滤，去离子水洗涤，冷冻干燥24h后，即得聚离子液体修饰石墨烯杂化材料，其中聚离子液体的质量是石墨稀质量的0.05倍。
[0099]实施例21
(I)环氧基功能化离子液体单体的制备
在N2保护下，将Ig 2-乙烯基吡啶与0.9g环氧氯丙烷混合，升温，回流反应24h;反应结束后，经乙醚反复洗涤，并在35°C真空干燥5h，得到离子液体单体A。
[0100]将Ig制得的离子液体单体A溶于18mL甲醇中，得溶液B ;将0.6g NaBF#aB体缓慢加入到溶液B中，于25°C下搅拌反应20h;减压蒸馏除去溶剂甲醇后，用丙酮溶解，过滤去除不溶盐。经减压蒸馏除去丙酮，30°C真空干燥6h，得到环氧基功能化离子液体单体。
[0101](2)聚离子液体修饰石墨烯杂化材料的制备
将步骤(I)制备的0.5g环氧基功能化离子液体单体加入100mL石墨烯的去离子水分散液(lmg/mL)中，机械搅拌35min，得到均勾分散的石墨稀分散液A ;在石墨稀分散液A中加入1mL偶氮二异丁腈的乙醇溶液(lmg/mL)，升温，回流反应29h ;反应结束后，抽滤，去离子水洗涤，50°C真空干燥24h后，即得聚离子液体修饰石墨烯杂化材料，其中聚离子液体的质量是石墨稀质量的0.5倍。
【主权项】
1.一种聚离子液体修饰石墨稀杂化材料的制备方法，其特征在于，按质量计，包括如下步骤: (1)在队保护下，将I份乙烯基N杂环化合物与0.88?1.18份环氧氯丙烷混合，升温，回流反应22?24h ;反应结束后，经洗涤、干燥，得到离子液体单体；(2)将I份步骤(I)制得的离子液体单体溶解于10?20份甲醇中，再缓慢加入0.48?0.71份NaBF4晶体，在温度为15?25°C的搅拌条件下反应24?48h ;经过滤、减压蒸馏、干燥后，得到环氧基功能化离子液体单体； (3)将0.05?I份步骤(2)制得的环氧基功能化离子液体单体加入到I份石墨稀的去尚子水分散液中，充分混合后，得到均勾分散的石墨稀分散液；在石墨稀分散液中加入0.001?0.1份偶氮二异丁腈的乙醇溶液，升温，回流反应22?24h ;反应结束后，经抽滤，洗涤，干燥，得到一种聚离子液体修饰石墨稀杂化材料。2.根据权利要求1所述的一种聚离子液体修饰石墨烯杂化材料的制备方法，其特征在于:所述的乙稀基N杂环化合物为N-乙稀基咪卩坐、2-乙稀基卩比啶或4-乙稀基卩比啶。3.根据权利要求1所述的一种聚离子液体修饰石墨烯杂化材料的制备方法，其特征在于:所述的石墨稀去离子水分散液的浓度为0.5?2mg/mL。4.根据权利要求1所述的一种聚离子液体修饰石墨烯杂化材料的制备方法，其特征在于:所述的偶氮二异丁腈的乙醇溶液的浓度为0.5?I mg/mL。5.根据权利要求1所述的一种聚离子液体修饰石墨烯杂化材料的制备方法，其特征在于:偶氮二异丁腈与环氧基功能化离子液体单体的质量比为:2:100。6.按权利要求1制备方法得到的一种聚离子液体修饰石墨烯杂化材料。
【专利摘要】本发明公开了一种聚离子液体修饰石墨烯杂化材料及其制备方法。将乙烯基N杂环化合物与环氧氯丙烷混合，升温，回流反应结束后得到离子液体单体，将其溶解于甲醇中，缓慢加入NaBF4晶体，得到环氧基功能化离子液体单体，将其加入到石墨烯的去离子水分散液中，再加入偶氮二异丁腈的乙醇溶液，反应结束后，经抽滤，洗涤，干燥，即得到一种聚离子液体修饰石墨烯杂化材料。材料中的聚离子液体通过物理作用均匀而稳定地负载于石墨烯的表面，阻碍了石墨烯片层间的堆叠作用，不仅提高了石墨烯片层分散性，而且保持了石墨烯的优异电性能。该聚离子液体修饰石墨烯杂化材料的制备方法工艺简单、反应可控、周期短。
【IPC分类】C08F126/06, C08F2/44, C08K3/04
【公开号】CN105061654
【申请号】CN201510562177
【发明人】顾嫒娟, 徐春曦, 梁国正, 袁莉
【申请人】苏州大学
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年9月7日