160°C、压力ISOPa的条件下减压蒸馈，由此得到式(6)表示的3,5-二(2-径基-1，1，1，3,3,3-六氣异丙基)-1-二乙氧基甲娃烷基苯34.54g(收率40% )。
[0187] 式(6)中的化表示乙基(-师咖），本说明书中W下是相同的。
[0188] 将所得式(6)表示的3,5-二(2-径基-1，1，1，3,3,3-六氣异丙基)-1-^乙氧基甲娃 烷基苯的iH-NMR、"F-NMR、UC-NMR、 29Si-NMR的测定结果示于W下。
[0189] Ih-NMR:58.18(lH，s) ,8.11 (2H，s) ,3.88(細，q，J = 7.OHz) ,3.80(2H，s)，1.24(9H， t，J = 7.0Hz)
[0190] "F-NMR(溶剂CDCUCCI3F): S-76.01 (S)
[0191] "C-NIR(溶剂CDCI3) :8134.66(s)，133.12(s)，130.06(s)，127.26(s) ,122.71 (q，J = 285.7Hz)，77.29(se5pJ = 29.9Hz)，59.25(s)，18.12(s)
[OW] 29Si-NMR(溶剂CDCI3,松弛剂乙酷丙酬化铭(III)):
[0193] 5-60.38(s)
[0194] [制备例2]
[01M] [4-(2-径基-1，1，1，3,3,3-六氣异丙基)-1-S乙氧基甲娃烷基苯]
[0196] 在氣气气氛下向ILS 口烧瓶内添加四下基舰化锭60.95g(165mmo 1)、W及双（乙 腊）（l,5-环辛二締)锭（I)四氣棚酸盐1.71g(4.5mmol)、4-(2-?基-l,l,l,3,3,3-六氣异丙 基)-1-漠苯48.45g(150mmol)，接着，添加脱水处理了的N，N-二甲基甲酯胺500mL、脱水处理 了的S乙胺IOOmL,加热至80°C边揽拌边使上述化合物溶解。接着，将S乙氧基硅烷49.28g (300mmol)滴加至反应体系内，在该状态下在80°C下揽拌3小时。反应结束后，蒸馈去除N，N-二甲基甲酯胺和=乙胺，添加二异丙基酸1L、揽拌10分钟后，过滤反应体系内析出的盐。对 所得二异丙基酸溶液用包含少量氯化钢的水溶液清洗3次。接着向该溶液中添加活性炭，揽 拌后静置12小时。接着用娃藻±柱从该溶液过滤掉活性炭后添加硫酸儀，揽拌后静置3小 时，接着蒸馈去除二异丙基酸。进而将得到的反应物在溫度120°C~160°C、压力200Pa下进 行减压蒸馈，由此得到式(7)表示的4-(2-?基-1，1，1，3,3,3-六氣异丙基)-1-S乙氧基甲 娃烷基苯36.17g川欠率59% )。
[0198] 所得式(7)表示的4-(2-?基-1，1，1，3,3,3-六氣异丙基)-1-^乙氧基甲娃烷基苯 的 iH-NMR、i9FNMR、Uc-NMR、29Si-NMR 的测定结果示于 W下。
[0199] Ih-NMR(溶剂 CDCl3):S7.74(4H，dd，J=18.6,8.3Hz)，3.89(W，q，J = 7.0Hz)，3.57 (lH，s)，1.26(9H，t，J = 7.0Hz)
[0200] "F-NMR(溶剂CDCI3,CCbF) :5-75.94(s)
[0201] "C-NIR(溶剂 CDCl3):Sl34.87(s)，133.32(s)，132.02(s)，125.97(s)，122.74(q，J = 287.細z)，77.15(sep，J = 29.7Hz)，58.95(s)，17.98(s)29si-NMR(溶剂CDCl3,松弛剂乙酷 丙酬化铭(111)):8-58.52(s)
[0202] [正型感光性树脂组合物的制备]
[0203] W下的实施例W及比较例中制备的聚硅氧烷化合物的重均分子量、热分解溫度用 W下的方法进行评价。
[0204] 重均分子量：
[0205] W下的实施例W及比较例中制备的聚硅氧烷化合物使用凝胶渗透色谱（GPC， TOSOH CORPORATION制、HLC-8320GPC、溶剂：四氨巧喃），利用聚苯乙締换算算出重均分子量 (Mw) O
[0206] 热分解溫度的测定：
[0207] 将W下的实施例W及比较例中制备的聚硅氧烷化合物分别在150°C的炉中干燥1 小时后，实施热重量测定(TGA，Rigaku Co巧oration制、型号TG8120)，相对于初期的重量损 失5 %的重量时的溫度记作热分解溫度(TdS)。
[020引读施例1-1]
[0209]向50mL的烧瓶添加3，5-二（2-径基-1，1，1，3，3，3-六氣氣代异丙基)-1-S乙氧基 甲娃烷基苯8.59g( ISmmol)、水0.81g(45mmol)、乙酸0.045g(0.75mmol)，在100°C下揽拌12 小时。反应结束后，添加甲苯、使其回流(浴溫150°C)，由此蒸馈去除水、生成的乙醇、乙酸， 最后蒸馈去除甲苯，从而得到7.6?聚硅氧烷化合物1-1。测定GPC的结果，Mw = 2663。测定热 分解溫度的结果，TdS为397°C。向所得聚硅氧烷化合物1-1的Ig中添加下述式(8)表示的光产 酸剂(产品名：CPI-100TF、San-Ap;ro Ltd.制）0.03g、丙二醇单甲酸乙酸醋2g，由此制备组合 物 1-1。
[0211][实施例1-2]
[0212] 添加4-(2-径基-1，1，1，3,3,3-六氣异丙基）-1-^乙氧基甲娃烷基苯6.10邑 (15mmol)、水 0.81g(45mmol)、乙酸0.045旨(0.75111111〇1)，在100°(：下揽拌12小时。反应结束后， 添加甲苯、使其回流(浴溫150°C)，由此蒸馈去除水、生成的乙醇、乙酸，最后通过蒸馈去除 甲苯，得到4.4：3g聚硅氧烷化合物1-2。测定GPC的结果，Mw = 7022。测定热分解溫度的结果， TdS为388°C。使用聚硅氧烷化合物1-2代替聚硅氧烷化合物1，除此W外与实施例1-1同样的 方法制备组合物1-2。
[0213] [实施例1-3]
[0214] 向SOmL的烧瓶添加3,5-二（2-径基-1，1，1，3,3,3-六氣异丙基）-1-S乙氧基甲娃 烷基苯4.58g(8mmol)、苯基S甲氧基硅烷6.35g(32mmol)、水2.16g( 120mmol)、乙酸0.12g (2mmol)，在100°C下揽拌12小时。反应结束后，添加甲苯、使其回流(浴溫150°C)，由此蒸馈 去除水、生成的乙醇、乙酸，最后通过蒸馈去除甲苯，得到8.60g聚硅氧烷化合物1-3。测定 GPC的结果，Mw = 3475。现憶热分解溫度的结果，TdS为408°C。使用聚硅氧烷化合物1-3代替聚 硅氧烷化合物1-1，除此W外与实施例1-1同样的方法制备组合物1-3。
[0215] [实施例1-4]
[0216] 向SOmL的烧瓶添加4-(2-径基-1，1，1，3,3,3-六氣异丙基）-1-;乙氧基甲娃烷基 苯 5.59邑（13.75111111〇1)、苯基^甲氧基硅烷2.23邑（11.25111111〇1)、水1.35邑（75111111〇1)、乙酸 0.075g(1.25mmo 1)，在100°C下揽拌12小时。反应结束后，添加甲苯、使其回流(浴溫150°C)， 由此蒸馈去除水、生成的乙醇、乙酸，最后通过蒸馈去除甲苯，得到5.67g聚硅氧烷化合物1-4。测定GPC的结果，Mw=15603。测定热分解溫度的结果，TdS为419°C。使用聚硅氧烷化合物1-4代替聚硅氧烷化合物1-1，除此W外与实施例1-1同样的方法制备组合物1-4。
[0217] [实施例
[021引向实施例1-1得到的聚硅氧烷化合物1-1的0.3g中添加0.06g的酿二叠氮化合物 PC-5(东洋合成株式会社制）、和1.2g的环己酬，使其溶解，由此制备组合物2-1。
[0219] [实施例2-2]
[0220] 使用实施例1-2得到的聚硅氧烷化合物1-2代替聚硅氧烷化合物1-1，除此W外与 实施例2-1同样地方法制备组合物2-2。
[022U [实施例2-引
[0222] 使用实施例1-3得到的聚硅氧烷化合物1-3代替聚硅氧烷化合物1-1，除此W外与 实施例2-1同样的方法制备组合物2-3。
[0223] [实施例2-4]
[0224] 使用实施例1-4得到的聚硅氧烷化合物1-4代替聚硅氧烷化合物1-1，除此W外与 实施例2-1同样的方法制备组合物2-4。
[0掛][实施例3-U
[0。6]向20mL的烧瓶中添加1.845g实施例1-1得到的聚硅氧烷化合物1、N，N-二甲基-4-氨基化晚0.049g(0.4mmol)、化晚5mL、二碳酸二叔下醋3.492g(16mmol)，在100°C下揽拌15 小时进行反应。反应结束后，蒸馈去除化晚和过量添加的二碳酸二叔下醋，得到2.073g聚娃 氧烧化合物3-1。测定GPC的结果，Mw = 2652。使用聚硅氧烷化合物3-1代替聚硅氧烷化合物 1-1，使用0.1 g式(8)表示的光产酸剂CPI-100TF，除此W外与实施例1-1同样的方法制备组 合物3-1。
[0227][实施例3-2]
[02巧]向20mL的烧瓶添加1.476g实施例1-2得到的聚硅氧烷化合物1-2、N，N-二甲基-4-氨基化晚0.031旨(0.25臟〇1)、化晚51111^、二碳酸二叔下醋2.183旨（10111111〇1)，在100°(：下揽拌15 小时进行反应。反应结束后，蒸馈去除化晚和过量添加的二碳酸二叔下醋，由此得到1.449g 聚硅氧烷化合物3-2。测定GPC的结果，Mw = 3766。使用聚硅氧烷化合物3-2代替聚硅氧烷化 合物1-1，除此W外与实施例1-1同样的方法制备组合物3-2。
[0229] [实施例3-3]
[0230] 向20mL的烧瓶添加1.956g实施例1-3得到的聚硅氧烷化合物1-3、N，N-二甲基-4-氨基化晚0.024肖(0.2111111〇1)、化晚5111^二碳酸二叔下醋1.746肖(8111111〇1)，在100°(：下揽拌15小 时进行反应。反应结束后，蒸馈去除化晚和过量添加的二碳酸二叔下醋，由此得到1.645g聚 硅氧烷化合物3-3。测定GPC的结果，Mw = 5117。使用聚硅氧烷化合物3-3代替聚硅氧烷化合 物1-1，除此W外与实施例1-1同样的方法制备组合物3-3。
[02川[实施例3_4]
[0232] 向20mL的烧瓶添加1.764g实施例1-4得到的聚硅氧烷化合物1-4、N，N-二甲基-4-氨基化晚 0.027肖(0.22111111〇1)、化晚51111^、二碳酸二叔下醋1.921肖(8.8111111〇1)，在100°(：下揽拌 15小时进行反应。反应结束后，蒸馈去除化晚和过量添加的二碳酸二叔下醋，由此得到 1.573g聚硅氧烷化合物3-4。测定GPC的结果，Mw = 3125。使用聚硅氧烷化合物3-4代替聚娃 氧烧化合物1-1，除此W外与实施例1-1同样的方法制备组合物3-4。
[0233] [比较例1]
[023