专利名称：缓释农药制备方法
技术领域：
本发明涉及农药领域，具体地说涉及一种新的缓释农药制备方法。
背景技术：
按农药有效成分的释放特性分类，农药剂型可分为自由释放的常规农药和控制释放型两大类。常规型农药的有效利用率只有20% 30%，而流失率竟高达50% 60% ！ 这不仅在经济上是一种浪费，更严重的是流失的农药不仅会流入江河湖海，还会通过渗移污染地下水源，长残留的农药还会进入植物体内，甚至会通过食物链进入人体，从而对人类健康和生态环境构成严重威胁。为此，农药的大量使用已引起广泛的警觉和关注。农药控释缓释技术致力于研究农药释放数量、释放时间和释放空间可控，一直是农药新剂型研究的一个重要方向。它可使药剂性能更为稳定，减少了水、空气等环境因子的影响；其次，缓释技术可大大延长相同剂量农药的持效期，因而可减少农药的使用次数和总用量，使残留和环境污染的可能性显著降低；再次，缓释技术可降低农药的毒性和药害， 因此农药缓释技术受到广泛关注。W095/13698公开了一种分散于液体中的固体生物活性成分的微胶囊缓释农药；W0902/10285公开了一种含有农药活性成分如除草剂、杀虫剂或杀菌剂的微胶囊缓释农药。该类微胶囊农药缓释剂的缺点是囊壁价格昂贵、制剂费用高。 03822618. 9和200510086692. 7分别公开了采用混合法将农药活性成份、粘土、助剂进行混合或利用糊化淀粉与农药活性化合物、辅料进行混合制得缓释颗粒。上述两种方法存在工艺复杂、制剂含量偏低等问题。
发明内容
为克服现有技术中的上述缺陷，本发明提供一种缓释农药制备方法。本发明的目的还在于提供所述缓释农药的施用方法。本发明缓释农药制备方法，包括以下步骤(1)将农药活性化合物吸附于多孔性物质中，其中液态原药可直接进行吸附；固态原药制成液体制剂后进行吸附或熔融后进行热吸附。(2)使用孔道封闭材料对步骤(1)产物的多孔性载体的孔道进行封闭，增强其缓释性能。(3)将步骤O)的产物加工成悬浮剂、粉剂、颗粒剂及片剂等剂型产品。所述农药活性化合物可为杀虫剂、杀菌剂、除草剂或植物生长调节剂。所述多孔性物质可为白炭黑、沸石、高岭土、蒙脱土、粉煤灰、陶土、硅藻土、吸油性树脂或纳米材料。所述孔道封闭材料可为液体石蜡、浙青、机油或废机油，棉籽油、海藻酸盐、淀粉及其衍生物类天然材料、纤维素衍生物类半合成高分子材料或聚乙二醇、聚乙烯醇类高分子合成材料。本发明缓释农药制备方法制备的缓释农药含有以下成分(1)至少一种农药活性化合物；( 至少一种多孔性物质；( 至少一种孔道封闭材料。本发明缓释农药制备方法，可制备缓释粉剂、缓释颗粒剂、缓释片剂及缓释悬浮剂等不同剂型的产品以适应于农业生产上的不同需求；可以控制农药活性成分在预定的时间里按预定的速度或以较低的速度释放到周围环境中去，一次施用即可控制其整个生长期 (或一定时期)的病虫草害。显著提高了农药的缓释性能，延长了释放时间，保持了缓释农药长时间的平稳释放。
图1是实施例8的对比曲线图。
具体实施例方式实施例1制备二嗪磷缓释片剂二嗪磷5.0% (重量)白炭黑2.0% (重量)液体石蜡0.5% (重量)聚乙烯醇5.0% (重量)一般粘土补足a)将53g95%二嗪磷原油缓慢加入20g白炭黑中，充分吸附后再搅拌混合均勻。b)在不断搅拌的条件下将5g液体石蜡缓慢加入a)中。c)将步骤b)的产物、872g —般粘土和50g聚乙烯醇混合均勻，向其中添加适量的水，用压片机压制成片，然后进行干燥。得到5.0%二嗪磷缓释片剂。实施例2制备敌百虫·毒死蜱缓释颗粒剂敌百虫3.0% (重量)毒死蜱1.5% (重量)DMF1. 0% (重量)十八烷基三甲基溴化铵 1.0% (重量)沸石10.0% (重量)聚乙二醇1.0% (重量)黄糊精10.0% (重量)一般粘土补足a)往IOgDMF中加入!Mg90%敌百虫原粉、16g95%毒死蜱原粉和IOg十八烷基三甲基溴化铵，搅拌使其充分溶解。b)用IOOg沸石将a)充分吸附。c)将IOg聚乙二醇加入b)中。d)将步骤c)的产物、IOOg黄糊精和720g —般粘土的粉末混合，向其中添加适量的水，用小型捏合机混合，将得到的混合物用小型挤压制粒机制粒，用整粒机整粒后干燥、 过蹄。得到4. 5%敌百虫·毒死蜱缓释颗粒剂。
实施例3制备丙环唑缓释颗粒剂丙环唑1.0% (重量)十六烷基三甲基溴化铵 0.5% (重量)白炭黑1.0% (重量)机油0.5% (重量)羧甲基纤维素钠5.0% (重量)一般粘土补足a)将5g十六烷基三甲基溴化铵加入llg95%丙环唑原油中，搅拌混合均勻后，再用IOg白炭黑对其进行吸附。b)往a)中加入5g机油。c)将步骤b)的产物、919g—般粘土和50g羧甲基纤维素钠混合后进行造粒，经干燥、筛分。得到丙环唑缓释颗粒剂。实施例4制备莠去津缓释悬浮剂将IOg十八烷基三甲基氯化铵、408g98%莠去津原粉加入200gDMF中，搅拌使其充分溶解。用372g高岭土对其进行吸附后。加入IOg油酸甲酯。最后粉碎得40.0%莠去津缓释粉剂备用。预先将4g黄原胶溶于396g纯净水中配制成2%黄原胶溶液。然后将400g2%黄原胶溶液、150g40.0%莠去津缓释粉剂、2. 5g硅酸镁铝、50gSC103、30g快T、40g乙二醇、 326. 5g纯净水和Ig消泡剂加入砂磨机，研磨3小时。得到6. 0%莠去津缓释悬浮剂。实施例5制备吡虫啉·氟虫腈缓释粉剂a)将21g95%吡虫啉原粉、5. 2g96. 2%氟虫腈原粉和3g十六烷基三甲基氯化铵加入20gDMF中，搅拌使其完全溶解。用IOg白炭黑将上述溶液充分吸附。b)往a)中加入5g棉籽油。c)将b)、0. 2gDA_6、IOg聚乙烯醇、0. 3g玫瑰精和25. 3g 一般粘土混合粉碎。得25%吡虫啉·氟虫腈缓释粉剂，可用于作物拌种。实施例6制备阿维菌素缓释颗粒剂阿维菌素0.5% (重量)硅藻土12.0% (重量)十六烷基三甲基溴化铵 0.5% (重量)矿物油1.0% (重量)聚丙烯酸丁酯5.0% (重量)辅料补足a)将5g十六烷基三甲基溴化铵加入77g6. 5%阿维菌素油膏中，搅拌混合均勻后， 再用120g硅藻土对其进行吸附。b)往a)中加入IOg矿物油。c)将步骤b)的产物粉碎后与50g聚丙烯酸丁酯、738g辅料混合后造粒，对所得颗粒进行干燥、筛分。
得到0. 5%阿维菌素缓释颗粒剂。对比实施例7制备阿维菌素非缓释颗粒剂阿维菌素0.5% (重量)十六烷基三甲基溴化铵 0.5% (重量)麦芽糊精2.0% (重量)辅料补足a)将5g十六烷基三甲基溴化铵、5. 6g90%阿维菌素精粉、20g麦芽糊精混合后进行粉碎。b)将步骤a)的粉料和969. 4g辅料进行造粒。然后经干燥、筛分。得到0. 5%阿维菌素非缓释颗粒剂。实施例8农药活性成分释放试验分别称取5g的实施例6的0. 5%阿维菌素缓释颗粒剂和对比实施例7的0. 5% 阿维菌素非缓释颗粒剂，分别置于IOOOmL的30%的乙醇溶液中，于30°C搅拌速度为 70r · miiT1的条件下进行释放试验。在一定的时间间隔内，取出5mL液体并用高效液相色谱仪测出溶液中阿维菌素的浓度，计算累积释放率，见表1，并以此作出阿维菌素累积释放率-时间的释药动力学曲线，如图1。表 权利要求
1.一种缓释农药制备方法，其特征在于所述制备方法包括下述步骤1)将农药活性化合物吸附于多孔性物质孔中，液态原药可直接进行吸附；固态原药制成液体制剂后进行吸附或熔融后进行热吸附。2)使用孔道封闭材料对步骤1产物的多孔性载体的孔道进行封闭，增强其缓释性能。3)将步骤2的产物加工成悬浮剂、粉剂、颗粒剂及片剂剂型产品。
2.根据权利要求1所述的缓释农药制备方法，其特征在于所述农药活性化合物可为杀虫剂、杀菌剂、除草剂或植物生长调节剂。
3.根据权利要求1所述的缓释农药制备方法，其特征在于所述多孔性物质可为白炭黑、沸石、高岭土、蒙脱土、粉煤灰、陶土、硅藻土、吸油性树脂或纳米材料。
4.根据权利要求1所述的缓释农药制备方法，其特征在于所述孔道封闭材料可为天然材料、半合成高分子材料或高分子合成材料。
5.根据权利要求4所述的缓释农药制备方法，其特征在于所述天然材料包括液体石蜡、浙青、机油或废机油，棉籽油、海藻酸盐、淀粉及其衍生物。
6.根据权利要求4所述的缓释农药制备方法，其特征在于所述半合成高分子材料包括纤维素衍生物。
7.根据权利要求4所述的缓释农药制备方法，其特征在于所述高分子合成材料包括聚乙二醇、聚乙烯醇。
全文摘要
本发明缓释农药制备方法，包括以下步骤将农药活性化合物吸附于多孔性物质中；使用孔道封闭材料对多孔性载体的孔道进行封闭；进一步加工成悬浮剂、粉剂、颗粒剂及片剂等剂型产品；农药活性化合物可为杀虫剂、杀菌剂、除草剂或植物生长调节剂；本发明缓释农药制备方法，可制备缓释粉剂、缓释颗粒剂、缓释片剂及缓释悬浮剂等不同剂型的产品以适应于农业生产上的不同需求，可以控制农药活性成分在预定的时间里按预定的速度或以较低的速度释放到周围环境中去，一次施用即可控制其整个生长期(或一定时期)的病虫草害。显著提高了农药的缓释性能，延长了释放时间，保持了缓释农药长时间的平稳释放。
文档编号A01N43/70GK102461498SQ20101053471
公开日2012年5月23日 申请日期2010年11月8日 优先权日2010年11月8日
发明者徐玉龙, 王淑 申请人:河南好年景生物发展有限公司