一种农药纳米固体分散体及其制备方法_3

文档序号:8477322阅读:来源:国知局
备纳米分散液
[0103]将25重量份氟乐灵除草剂加热达到高于其熔点49°C约10°C,倒入水中,再使用由ATS公司以商品名C25销售的高速剪切乳化机在转速6000rpm的条件下剪切12min,将氟乐灵均匀分散在水中,冷却至常温,得到一种氟乐灵固体纳米粒子分散液;然后
[0104]B、制备纳米固体分散体
[0105]往步骤A得到的氟乐灵固体纳米粒子分散液中添加17重量份多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚非离子表面活性剂和58重量份尿素水溶性载体,以转速5000rpm搅拌均匀,再使用由EYELA公司以商品名FD-81销售的设备在1pa条件下进行冷冻干燥去除水分,于是制备得到所述氟乐灵纳米固体分散体。
[0106]将本实施例制备得到的氟乐灵除草剂纳米固体分散体用蒸馏水进行分散,再使用由Malvern公司生产的Nano ZS90激光粒度仪测得其平均粒径为256nm,悬浮率为98%,润湿时间为47s。
[0107]实施例5:制备本发明的农药纳米固体分散体
[0108]该实施例的实施步骤如下:
[0109]A、制备纳米分散液
[0110]将18重量份霜霉威盐酸盐杀菌剂加热达到高于其熔点55°C约10°C,倒入水中,再使用由ATS公司以商品名AH-100D销售的高压均质机在压力800bar的条件下均质lOmin,将霜霉威盐酸盐均匀分散在水中,冷却至常温,得到一种霜霉威盐酸盐固体纳米粒子分散液;然后
[0111]B、制备纳米固体分散体
[0112]往步骤A得到的霜霉威盐酸盐固体纳米粒子分散液中添加12重量份异丙苯基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物非离子表面活性剂、64重量份尿素与硫酸钠混合物(重量比1:1)、6重量份聚乙二醇与黄原胶混合物(重量比1:2)辅助成分,以转速100rpm搅拌均匀,再使用由上海一恒公司以商品名DHG-9070A销售的设备在60°C条件下进行加热烘干去除水分,于是制备得到所述霜霉威盐酸盐纳米固体分散体。
[0113]将本实施例制备得到的霜霉威盐酸盐杀菌剂纳米固体分散体用蒸馏水进行分散,再使用由Malvern公司生产的Nano ZS90激光粒度仪测得其平均粒径为324nm,悬浮率为99%,润湿时间为42s。
[0114]实施例6:制备本发明的农药纳米固体分散体
[0115]该实施例的实施步骤如下:
[0116]A、制备纳米分散液
[0117]将5.9重量份氟菌唑杀菌剂加热达到高于其熔点63.5°C约10°C,倒入水中,再使用由ATS公司以商品名C25销售的高速剪切乳化机在转速1000rpm的条件下剪切18min,将氟菌唑均匀分散在水中,冷却至常温,得到一种氟菌唑固体纳米粒子分散液;然后
[0118]B、制备纳米固体分散体
[0119]往步骤A得到的氟菌唑固体纳米粒子分散液中添加0.001重量份苄基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物非离子表面活性剂、70重量份硫酸钠与硫酸镁混合物(重量比2:3) ,24.099重量份聚乙二醇与硅酸镁铝混合物(重量比3:1)水溶性载体辅助成分,以转速3000rpm搅拌均匀,再使用由BUCHI公司以商品名R-210销售的设备在35°C水浴和12mbar的条件下进行减压蒸发去除水分,于是制备得到所述氟菌唑纳米固体分散体。
[0120]将本实施例制备得到的氟菌唑杀菌剂纳米固体分散体用蒸馏水进行分散,再使用由Malvern公司生产的Nano ZS90激光粒度仪测得其平均粒径为67nm,悬浮率为99.4%,润湿时间为31s。
[0121]实施例7:制备本发明的农药纳米固体分散体
[0122]该实施例的实施步骤如下:
[0123]A、制备纳米分散液
[0124]将90.0重量份甲草胺除草剂加热达到高于其熔点41.5°C约10°C,倒入水中,再使用由ATS公司以商品名AH-100D销售的高压均质机在压力800bar的条件下均质12min,将甲草胺均匀分散在水中,冷却至常温,得到一种甲草胺固体纳米粒子分散液;然后
[0125]B、制备纳米固体分散体
[0126]往步骤A得到的甲草胺固体纳米粒子分散液中添加5.0重量份十二烷基羟丙基磺基甜菜碱两性表面活性剂、5.0重量份尿素水溶性载体,以转速2000rpm搅拌均匀,再使用由精宏公司以商品名XMTD-822销售的设备在40°C条件下进行真空干燥去除水分,于是制备得到所述甲草胺纳米固体分散体。
[0127]将本实施例制备得到的甲草胺除草剂纳米固体分散体用蒸馏水进行分散,再使用由Malvern公司生产的Nano ZS90激光粒度仪测得其平均粒径为263nm,悬浮率为98.7%,润湿时间为37s。
[0128]实施例8:制备本发明的农药纳米固体分散体
[0129]该实施例的实施步骤如下:
[0130]A、制备纳米分散液
[0131]将20.0重量份正三十烷醇植物生长调节剂加热达到高于其熔点87°C约5°C,倒入水中,再使用由ATS公司以商品名C25销售的高速剪切乳化机在转速18000rpm的条件下剪切15min,将正三十烷醇均匀分散在水中,冷却至常温,得到一种正三十烷醇固体纳米粒子分散液;然后
[0132]B、制备纳米固体分散体
[0133]往步骤A得到的正三十烷醇固体纳米粒子分散液中添加8.0重量份十二烷基甜菜碱、72重量份硫酸钠水溶性载体,以转速2600rpm搅拌均匀,再使用由EYELA公司以商品名FD-81销售的设备在1pa条件下进行冷冻干燥去除水分,于是制备得到所述正三十烷醇纳米固体分散体。
[0134]将本实施例制备得到的正三十烷醇植物生长调节剂纳米固体分散体用蒸馏水进行分散,再使用由Malvern公司生产的Nano ZS90激光粒度仪测得其平均粒径为430nm,悬浮率为98 %,润湿时间为42s。
[0135]实施例9:制备本发明的农药纳米固体分散体
[0136]该实施例的实施步骤如下:
[0137]A、制备纳米分散液
[0138]将0.001重量份溴氰菊酯杀虫剂加热达到高于其熔点lOrC约5°C,接着把溴氰菊酯倒入乙二醇溶剂中,再使用由ATS公司以商品名C25销售的高速剪切乳化机在转速25000rpm的条件下剪切18min,将溴氰菊酯均匀分散在乙二醇中,接着冷却至常温,得到一种溴氰菊酯固体纳米粒子分散液;然后
[0139]B、制备纳米固体分散体
[0140]往步骤A得到的溴氰菊酯固体纳米粒子分散液中添加含有50.0重量份双十二烷基醚磷酸酯盐阴离子表面活性剂、49.999重量份蔗糖的水溶液,以转速IlOOrpm搅拌均匀,再使用由EYELA公司以商品名FD-81销售的冷冻干燥设备在5pa条件下进行冷冻干燥去除溶剂,于是制备得到所述溴氰菊酯纳米固体分散体。
[0141]将本实施例制备得到的溴氰菊酯杀虫剂纳米固体分散体用蒸馏水进行分散,再使用由Malvern公司生产的Nano ZS90激光粒度仪测得其平均粒径为85nm,悬浮率为99%,润湿时间为42s。
[0142]实施例10:制备本发明的农药纳米固体分散体
[0143]该实施例的实施步骤如下:
[0144]A、制备纳米分散液
[0145]将29.0重量份噻嗪酮杀虫剂加热达到其熔点105°C,接着把噻嗪酮倒入二甲基甲酰胺中,再使用由ATS公司以商品名C25销售的高速剪切乳化机在转速16000rpm的条件下剪切14min,将噻嗪酮均匀分散在二甲基甲酰胺中,冷却至常温,得到一种噻嗪酮固体纳米粒子分散液;然后
[0146]B、制备纳米固体分散体
[0147]往步骤A得到的噻嗪酮固体纳米粒子分散液中添加含有10重量份辛基醚磷酸酯阴离子表面活性剂、10重量份十八烷基二羟乙基氧化胺两性表面活性剂、51重量份乳糖水溶性载体的水溶液,以转速2200rpm搅拌均匀,再使用由EYELA公司以商品名FD-81销售的设备在5Pa条件下进行冷冻干燥去除溶剂,于是制备得到所述噻嗪酮纳米固体分散体。
[0148]将本实施例制备得到的噻嗪酮杀虫剂纳米固体分散体用蒸馏水进行分散,再使用由Malvern公司生产的Nano ZS90激光粒度仪测得其平均粒径为342nm,悬浮率为97.5%,润湿时间为48s。
[0149]实施例11:制备本发明的农药纳米固体分散体
[0150]该实施例的实施步骤如下:
[0151]A、制备纳米分散液
[0152]将90.0重量份联苯三唑醇杀菌剂加热达到高于其熔点125°C约5°C,接着把联苯三唑醇倒入二甲基甲酰胺中,再使用由ATS公司以商品名AH-100D销售的高压均质机在压力SOObar的条件下均质18min,将所述联苯三唑醇均匀分散在二甲基甲酰胺中,冷却至常温,得到一种联苯三唑醇固体纳米粒子分散液;然后
[0153]B、制备纳米固体分散体
[0154]往步骤A得到的联苯三唑醇固体纳米粒子分散液中添加含有0.001重量份脂肪醇聚氧乙烯磷脂酸盐阴离子表面活性剂、9.999重量份羟丙基甲基纤维素水溶性载体的水溶液,以转速2200rpm搅拌均匀,再使用由精宏公司以商品名XMTD-822销售的真空干燥设备在40°C条件下去除溶剂,于是制备得到所述联苯三唑醇纳米固体分散体。
[0155]将本实施例制备得到的联苯三唑醇杀菌剂纳米固体分散体用蒸馏水进行分散,再使用由Malvern公司生产的Nano ZS90激光粒度仪测得其平均粒径为560nm,悬浮率为96.5%,润湿时间为50s。
[0156]实施例12:制备本发明的农药纳米固体分散体
[0157]该实施例的实施步骤如下:
[0158]A、制备纳米分散液
[0159]将50.0重量份硅氟唑杀菌剂加热达到高于其熔点118.5°C约5°C,接着把硅氟唑倒入乙二醇中,再使用由ATS公司以商品名C25销售的高速剪切乳化机在转速16000rpm的条件下剪切14min,将所述硅氟唑均匀分散在乙二醇中,冷却至常温,得到一种硅氟唑固体纳米粒子分散液;然后
[0160]B、制备纳米固体分散体
[0161]往步骤A得到的硅氟唑固体纳米粒子分散液中添加含有45.0重量份聚乙烯吡咯烷酮非离子表面活性剂、5.0重量份羟乙基纤维素水溶性载体的水溶液,以转速3500rpm搅拌均匀,再使用由EYELA公司以商品名FD-81销售的设备在5Pa条件下进行冷冻干燥去除溶剂,于是制备得到所述硅氟唑纳米固体分散体。
[0162]将本实施例制备得到的硅氟唑杀菌剂纳米固体分散体用蒸馏水进行分散,再使用由Malvern公司生产的Nano ZS90激光粒度仪测得其平均粒径为350nm,悬浮率为98%,润湿时间为33s。
[0163]实施例13:制备本发明的农药纳米固体分散体
[0164]该实施例的实施步骤如下:
[0165]A、制备纳米分散液
[0166]将0.05重量份吡嘧磺隆除草剂加热达到其熔点178°C,接着把吡嘧磺隆倒入乙二醇中,再使用由ATS公司以商品名AH-100D销售的高压
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