一种农药纳米固体分散体及其制备方法_4

文档序号:8477322阅读:来源:国知局
均质机在压力1200bar的条件下均质lOmin,将所述吡嘧磺隆均匀分散在乙二醇中,冷却至常温,得到一种吡嘧磺隆固体纳米粒子分散液;然后
[0167]B、制备纳米固体分散体
[0168]往步骤A得到的吡嘧磺隆固体纳米粒子分散液中添加含有0.05重量份聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯非离子表面活性剂、49.9重量份羧甲基纤维素钠、50重量份聚乙二醇与黄原胶混合物(重量比1:2)的水溶液,以转速3200rpm搅拌均匀,再使用由EYELA公司以商品名FD-81销售的设备在5Pa条件下进行冷冻干燥去除溶剂,于是制备得到所述吡嘧磺隆纳米固体分散体。
[0169]将本实施例制备得到的吡嘧磺隆除草剂纳米固体分散体用蒸馏水进行分散,再使用由Malvern公司生产的Nano ZS90激光粒度仪测得其平均粒径为482nm,悬浮率为98 %,润湿时间为35s。
[0170]实施例14:制备本发明的农药纳米固体分散体
[0171]该实施例的实施步骤如下:
[0172]A、制备纳米分散液
[0173]将17.0重量份丁酰肼植物生长调节剂加热达到高于其熔点157°C约5°C,接着把所述丁酰肼倒入乙二醇中,再使用由ATS公司以商品名C25销售的高速剪切乳化机在转速15000rpm的条件下剪切15min,将所述丁酰肼均匀分散在乙二醇中,冷却至常温,得到一种丁酰肼固体纳米粒子分散液;然后
[0174]B、制备纳米固体分散体
[0175]往步骤A得到的丁酰肼固体纳米粒子分散液中添加含有8.0重量份山梨糖醇酐油酸酯非离子表面活性剂、70重量份羟乙基-环糊精、5重量份聚乙二醇与硅酸镁铝混合物(重量比3:1)的水溶液,以转速1800rpm搅拌均匀,再使用由EYELA公司以商品名FD-81销售的冷冻干燥设备在5Pa条件下进行去除溶剂,于是制备得到所述丁酰肼纳米固体分散体。
[0176]将本实施例制备得到的丁酰肼植物生长调节剂纳米固体分散体用蒸馏水进行分散,再使用由Malvern公司生产的Nano ZS90激光粒度仪测得其平均粒径为490nm,悬浮率为98.5%,润湿时间为40s。
[0177]实施例15:制备本发明的农药纳米固体分散体
[0178]该实施例的实施步骤如下:
[0179]将25重量份阿维菌素杀虫剂溶于丙酮中,接着向其中加入25重量份脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐阴离子表面活性剂和50重量份乳糖水溶性载体的水溶液,搅拌均匀后,使用由ATS公司以商品名C25销售的高速剪切乳化机在转速18000rpm的条件下剪切12min,再使用由EYELA公司以商品名N-2100销售的旋转蒸发设备在45°C条件下去除溶剂,于是制备得到所述阿维菌素纳米固体分散体。
[0180]将本实施例制备得到的阿维菌素杀虫剂纳米固体分散体用蒸馏水进行分散,再使用由Malvern公司生产的Nano ZS90激光粒度仪测得其平均粒径为95nm,悬浮率为99%,润湿时间为25s。
[0181]实施例16:制备本发明的农药纳米固体分散体
[0182]该实施例的实施步骤如下:
[0183]将45重量份甲氨基阿维菌素苯甲酸盐杀虫剂溶于乙酸乙酯中,接着向其中加入25重量份马来松香聚氧乙烯-氧丙烯醚磺酸盐、15重量份十二烷基苯磺酸钠阴离子表面活性剂和15重量份尿素水溶性载体的水溶液,搅拌均匀后,使用由ATS公司以商品名AH-100D销售的高压均质机在压力800bar下均质12min,再使用由EYELA公司以商品名SD-1000销售的喷雾干燥设备在进风温度120°C,出风温度95 °C,喷雾压力20kPa,进样速度0.09L/h条件下去除溶剂,制备得到所述甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米固体分散体。
[0184]将本实施例制备得到的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐杀虫剂纳米固体分散体用蒸馏水进行分散,再使用由Malvern公司生产的Nano ZS90激光粒度仪测得其平均粒径为87nm,悬浮率为99%,润湿时间为23s。
[0185]实施例17:制备本发明的农药纳米固体分散体
[0186]该实施例的实施步骤如下:
[0187]将90.0重量份咪鲜胺杀菌剂溶于氯仿中,接着向其中加入3.5重量份双十二烷基醚磷酸酯盐、1.5重量份十二烷基苯磺酸钠阴离子表面活性剂和5.0重量份蔗糖水溶性载体的水溶液,搅拌均匀后,使用由ATS公司以商品名C25销售的高速剪切乳化机在转速1000rpm的条件下剪切18min,再使用由EYELA公司以商品名N-2100销售的旋转蒸发设备在30°C条件下去除溶剂,制备得到所述咪鲜胺纳米固体分散体。
[0188]将本实施例制备得到的咪鲜胺杀菌剂纳米固体分散体用蒸馏水进行分散,再使用由Malvern公司生产的Nano ZS90激光粒度仪测得其平均粒径为550nm,悬浮率为97.5%,润湿时间为42s。
[0189]实施例18:制备本发明的农药纳米固体分散体
[0190]该实施例的实施步骤如下:
[0191]将0.05重量份噻呋酰胺杀菌剂溶于氯仿中,接着向其中加入0.05重量份油基缩二脲两性表面活性剂、99.9重量份尿素与硫酸钠混合物(重量比3:1)水溶性载体,以转速4200rpm搅拌均匀,再使用由EYELA公司以商品名N-2100销售的旋转蒸发设备在30°C条件下去除溶剂,制备得到所述噻呋酰胺纳米固体分散体。
[0192]将本实施例制备得到的噻呋酰胺杀菌剂纳米固体分散体用蒸馏水进行分散,再使用由Malvern公司生产的Nano ZS90激光粒度仪测得其平均粒径为620nm,悬浮率为97 %,润湿时间为48s。
[0193]实施例19:制备本发明的农药纳米固体分散体
[0194]该实施例的实施步骤如下:
[0195]将65重量份禾草灵除草剂溶于丙酮中,接着向其中加入11.0重量份十八烷基二羟乙基氧化胺两性表面活性剂、12.0重量份硫酸镁和12.0重量份硅酸镁铝水溶性载体,以转速5000rpm搅拌均匀,再使用由EYELA公司以商品名FD-81销售的设备在1pa条件下进行冷冻干燥去除溶剂,制备得到所述禾草灵纳米固体分散体。
[0196]将本实施例制备得到的禾草灵除草剂纳米固体分散体用蒸馏水进行分散,再使用由Malvern公司生产的Nano ZS90激光粒度仪测得其平均粒径为190nm,悬浮率为98%,润湿时间为38s。
[0197]实施例20:制备本发明的农药纳米固体分散体
[0198]该实施例的实施步骤如下:
[0199]将20重量份酰嘧磺隆除草剂溶于甲醇中,接着向其中加入50重量份油基缩二脲两性表面活性剂、25重量份尿素与硫酸钠混合物(重量比3:1)、5重量份聚乙二醇与硅酸镁铝混合物(重量比3:5)的水溶液,使用由ATS公司以商品名C25销售的高速剪切乳化机在转速1000rpm的条件下剪切8min,再使用由EYELA公司以商品名FD-81销售的设备在1pa条件下进行冷冻干燥去除溶剂,制备得到所述酰嘧磺隆纳米固体分散体。
[0200]将本实施例制备得到的酰嘧磺隆除草剂纳米固体分散体用蒸馏水进行分散,再使用由Malvern公司生产的Nano ZS90激光粒度仪测得其平均粒径为220nm,悬浮率为98 %,润湿时间为33s。
[0201]实施例21:制备本发明的农药纳米固体分散体
[0202]该实施例的实施步骤如下:
[0203]将0.001重量份苄氨基嘌呤植物生长调节剂溶于甲醇中,接着向其中加入25重量份蓖麻油聚氧乙烯醚非离子表面活性剂、25重量份十二烷基甜菜碱两性表面活性剂、30重量份尿素与蔗糖混合物(重量比1:1)和19.999重量份聚乙二醇水溶性载体的水溶液,以转速4200rpm搅拌均匀,再使用由EYELA公司以商品名SD-1000销售的喷雾干燥设备在进风温度120°C,出风温度95°C,喷雾压力20kPa,进样速度0.lL/h条件下去除溶剂,制备得到所述苄氨基嘌呤纳米固体分散体。
[0204]将本实施例制备得到的苄氨基嘌呤植物生长调节剂纳米固体分散体用蒸馏水进行分散,再使用由Malvern公司生产的Nano ZS90激光粒度仪测得其平均粒径为85nm,悬浮率为99 %,润湿时间为22s。
[0205]实施例22:制备本发明的农药纳米固体分散体
[0206]该实施例的实施步骤如下:
[0207]将42.0重量份吡啶醇植物生长调节剂溶于氯仿中,接着向其中加入0.001重量份脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐阴离子表面活性剂、57.999重量份蔗糖水溶性载体的水溶液,使用由ATS公司以商品名C25销售的高速剪切乳化机在转速1000rpm的条件下剪切15min,制备得到所述吡啶醇纳米固体分散体。
[0208]将本实施例制备得到的吡啶醇植物生长调节剂纳米固体分散体用蒸馏水进行分散,再使用由Malvern公司生产的Nano ZS90激光粒度仪测得其平均粒径为250nm,悬浮率为98%,润湿时间为32s。
[0209]实施例23:制备本发明的农药纳米固体分散体
[0210]该实施例的实施步骤如下:
[0211]A、制备纳米分散液
[0212]将10重量份高效氯氟氰菊酯杀虫剂和5重量份多杀菌素杀虫剂加热到90°C,倒入水中,再使用由ATS公司以商品名C25销售的高速剪切乳化机在转速1000rpm的条件下剪切20min,将所述高效氯氟氰菊酯和多杀菌素均匀分散在水中,接着冷却至常温,得到一种含有上述杀虫剂的固体纳米粒子分散液;然后
[0213]B、制备纳米固体分散体
[0214]往步骤A得到的固体纳米粒子分散液中添加15.0重量份十二烷基磺酸钠、15.0重量份聚羧酸盐阴离子表面活性剂和45重量份尿素,以转速100rpm搅拌均匀,再使用由EYELA公司以商品名FD-81销售的设备在5pa条件下进行冷冻干燥去除水分,于是制备得到所述高效氯氟氰菊酯.多杀菌素纳米固体分散体。
[0215]将本实施例制备得到的高效氯氟氰菊酯.多杀菌素杀虫剂纳米固体分散体用蒸馏水进行分散,再使用由Malvern公司生产的Nano ZS90激光粒度仪测得其平均粒径为175nm,悬浮率为99%,润湿时间为35s。
[0216]实施例24:制备本发明的农药纳米固体分散体
[0217]该实施例的实施步骤如下:
[0218]A、制备纳米分散液
[0219]将30重量份多杀菌素杀虫剂和30重量份氟乐灵除草剂加热到90°C,倒入水中,再使用由ATS公司以商品名AH-100D销售的高压均质机在压力1200bar的条件下均质20min,将所述多杀菌素和氟乐灵均匀分散在水中,接着冷却至常温,得到一种含有多杀菌素和氟乐灵的固体纳米粒子分散液;然后
[0220]B、制备纳米固体分散体
[0221]往步骤A得到的固体纳米粒子分散液中添加10.0重量份十二烷基磺酸钠、5.0重量份聚羧酸盐阴离子表面活性剂和22重量份尿素水溶性载体,以转速1200rpm搅拌均匀,再使用由EYELA公司以商品名SD-1000销售的喷雾干燥设备在进风温
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