一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其包括将淀粉配置的淀粉乳液与辛烯基琥珀酸酐、表面活性剂、催化剂、氢氧化钠溶液在超声反应釜中超声混匀进行酯化反应；以及酯化反应结束后对反应产物进行中和、过滤、洗涤后得到粗产物；向粗产物加入α-淀粉酶进行酶解反应后即可制得成品辛烯基琥珀酸淀粉酯；本发明中通过酯化反应过程中加入表面活性剂、催化剂，表面活性剂可以提高淀粉的乳化效果，使得在超声混合过程中能够与辛烯基琥珀酸酐快速的进行反应。而添加的催化剂，进一步催化反应，避免酸酐反应所带来的整个混合液PH的变化，为整个反应提供稳定的环境，进一步提高反应速率。
【专利说明】一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及辛烯基琥珀酸淀粉酯制备领域，具体涉及一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法。
【背景技术】
[0002]辛烯基琥珀酸淀粉钠，又称辛烯基琥珀酸淀粉酯、烯基丁二酸酯化淀粉，该产品最初由美国Caldwell和Wurzburg研制成功。烯基琥拍酸酯化淀粉是一大类变性淀粉,但被允许使用于食品业的仅有一种，即辛烯基琥珀酸淀粉酯，商品名为纯胶，辛烯基琥珀酸淀粉酯是一种安全性高的乳化增稠剂。它不同于任何一种传统的食用变性淀粉，特别在水包油的乳浊液中有重要作用，具有的特殊功能，因此被广泛应用于各类食品中，如:乳化香精、微胶囊粉末制品、软饮料、调味色拉油、酸乳和乳酪、罐头食品、糖果，且其用量可根据需求添加，无需控制。此外在纺织、造纸以及药品、乳胶涂料中也有使用。
[0003]目前，辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法主要有三种:亦即湿法、有机相法和干法。
[0004]其中，湿法是目前生产食品用辛烯基琥珀酸淀粉酯的主要方法，湿法生产的优点是反应均匀，缺点是酸酐不溶于水，反应是两相反应，要采用乳化方法以增加反应速度，同时酸酐的水解也是不可忽视的问题；
[0005]有机相法生产优点在于反应效率高、产品取代度高、缺点是生产成本高、对环境污染大，用这种方法得到的产品，不适合用于食品或化妆品中；
[0006]干法生产工艺简单、成本低、反应效率高、对环境污染小，需解决的难题是需设法使反应物料均匀混合，以避免局部反应剧烈，这也是干法生产变性淀粉中普遍存在的问题。
[0007]本发明的目的 在于提供一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其可有效解决上述问题，
【发明内容】
[0008]本发明的目的在于提供一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，反应周期短，制得的辛烯基琥珀酸淀粉酯的取代度高、粘度低。
[0009]为实现上述目的，本发明采用以下技术方案:一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其包括以下步骤:
[0010]S1:将淀粉配置的淀粉乳液与辛烯基琥珀酸酐、表面活性剂、催化剂、氢氧化钠溶液在超声反应釜中超声混匀进行酯化反应；
[0011]S2:酯化反应结束后对反应产物进行中和、过滤、洗涤后得到粗产物；向粗产物加入α-淀粉酶进行酶解反应后即可制得成品辛烯基琥珀酸淀粉酯；
[0012]所述的表面活性剂为蔗糖脂肪酸酯、山梨糖醇脂肪酸酯和烷基多聚糖苷按照质量比0.1?0.2: 0.5?0.6: I混合配制构成，表面活性剂的添加量为淀粉质量的0.02?
0.05% ；
[0013]所述的催化剂为碱型阴离子交换树脂，催化剂的添加量为淀粉质量的0.01?0.015%。
[0014]进一步的方案为:
[0015]所述的淀粉乳液中淀粉的质量分数为38?40%，淀粉乳液中的溶剂为乙醇与水按照体积比3: I配制而成，辛烯基琥珀酸酐的添加量为淀粉质量的5?10%。
[0016]超声混匀进行酯化反应的超声功率为180?200W，时间为1.5?2.5h。
[0017]超声混匀进行酯化反应时混合体系的PH为7.5?8。
[0018]酶解反应中α -淀粉酶在粗产物中含量为400?450U/g，时间为2?2.5h，温度为 80 ?85°C，PH 为 6.5 ?7.0。
[0019]本发明中通过酯化反应过程中加入表面活性剂、催化剂，表面活性剂可以提高淀粉的乳化效果，使得在超声混合过程中能够与辛烯基琥珀酸酐快速的进行反应。而添加的催化剂，进一步催化反应，避免酸酐反应所带来的整个混合液PH的变化，为整个反应提供稳定的环境，进一步提高反应速率，使得制得的辛烯基琥珀酸淀粉酯的取代度大于0.019，减短整个辛烯基琥珀酸淀粉酯的生产周期，提高辛烯基琥珀酸淀粉酯生产的经济效益。同时，在后续阶段通过α-淀粉酶的酶解作用，减小辛烯基琥珀酸淀粉酯的粘度，制得的辛烯基琥珀酸淀粉酯配置成6%的溶液、其粘度小于150mPa.S。 【具体实施方式】
[0020]以下通过具体实施例来对本发明作进一步说明，但其不应理解为对本发明权利要求书请求保护范围的限定。
[0021]实施例1
[0022]取一定量的淀粉与乙醇与水按照体积比3: I配制而成配置的溶剂配置成淀粉乳液，淀粉乳液淀粉的质量分数为38% ;将淀粉乳液泵送至超声反应釜中，然后加入辛烯基琥珀酸酐、表面活性剂、催化剂、氢氧化钠溶液以及乙醇水溶液，辛烯基琥珀酸酐的添加量为淀粉质量的5% ;表面活性剂的添加量为淀粉质量的0.02% ;催化剂的添加量为淀粉质量的0.01 % ;整个混合体系的PH为7.5，启动反应釜超声混匀进行酯化反应，控制超声功率为180W，时间为2.5h ;其中，表面活性剂为蔗糖脂肪酸酯、山梨糖醇脂肪酸酯和烷基多聚糖苷按照质量比0.1: 0.6: I混合配制构成，催化剂为碱型阴离子交换树脂；
[0023]酯化反应结束后对反应产物加入盐酸进行中和、过滤、并用乙醇溶液进行洗涤后得到粗产物；然后向粗产物中加入α -淀粉酶进行酶解反应，酶解反应中α -淀粉酶在粗产物中含量为450U/g，控制酶解反应的时间为2.5h，温度为80°C，PH为6.5。酶解反应后对α-淀粉酶进行失活后即可制得成品辛烯基琥珀酸淀粉酯。
[0024]测得制得辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度约为0.019，辛烯基琥珀酸淀粉酯配置成6%的溶液、其粘度约为150mPa.S。
[0025]实施例2
[0026]取一定量的淀粉与乙醇与水按照体积比3: I配制而成配置的溶剂配置成淀粉乳液，淀粉乳液淀粉的质量分数为40% ;将淀粉乳液泵送至超声反应釜中，然后加入辛烯基琥珀酸酐、表面活性剂、催化剂、氢氧化钠溶液以及乙醇水溶液，辛烯基琥珀酸酐的添加量为淀粉质量的10% ;表面活性剂的添加量为淀粉质量的0.05% ;催化剂的添加量为淀粉质量的0.015% ;整个混合体系的PH为8，启动反应釜超声混匀进行酯化反应，控制超声功率为200W，时间为1.5h ;其中，表面活性剂为蔗糖脂肪酸酯、山梨糖醇脂肪酸酯和烷基多聚糖苷按照质量比0.2: 0.5: I混合配制构成，催化剂为碱型阴离子交换树脂；
[0027]酯化反应结束后对反应产物加入盐酸进行中和、过滤、并用乙醇溶液进行洗涤后得到粗产物；然后向粗产物中加入α -淀粉酶进行酶解反应，酶解反应中α -淀粉酶在粗产物中含量为450U/g，控制酶解反应的时间为2.5h，温度为80°C，PH为7.0。酶解反应后对α-淀粉酶进行失活后即可制得成品辛烯基琥珀酸淀粉酯。
[0028]测得制得辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度约为0.021，辛烯基琥珀酸淀粉酯配置成6%的溶液、其粘度约为140mPa.S。
[0029]实施例3
[0030]取一定量的淀粉与乙醇与水按照体积比3: I配制而成配置的溶剂配置成淀粉乳液，淀粉乳液淀粉的质量分数为38% ;将淀粉乳液泵送至超声反应釜中，然后加入辛烯基琥珀酸酐、表面活性剂、催化剂、氢氧化钠溶液以及乙醇水溶液，辛烯基琥珀酸酐的添加量为淀粉质量的8% ;表面活性剂的添加量为淀粉质量的0.04% ;催化剂的添加量为淀粉质量的0.012% ;整个混合体系的PH为7.5，启动反应釜超声混匀进行酯化反应，控制超声功率为200W，时间为2.5h ;其中，表面活性剂为蔗糖脂肪酸酯、山梨糖醇脂肪酸酯和烷基多聚糖苷按照质量比0.2: 0.6: I混合配制构成，催化剂为碱型阴离子交换树脂；
[0031]酯化反应结束后对反应产物加入盐酸进行中和、过滤、并用乙醇溶液进行洗涤后得到粗产物；然后向粗产物中加入α-淀粉酶进行酶解反应，酶解反应中α-淀粉酶在粗产物中含量为420U/g，控制酶解反应的时间为2h，温度为83°C，PH为6.8。酶解反应后对α-淀粉酶进行失活后即可制得成品辛烯基琥珀酸淀粉酯。
[0032]测得制得辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度约为0.023，辛烯基琥珀酸淀粉酯配置成6%的溶液、其粘度约为120mPa.S。
[0033]实施例4
[0034]取一定量的淀粉与乙醇与水按照体积比3: I配制而成配置的溶剂配置成淀粉乳液，淀粉乳液淀粉的质量分数为38% ;将淀粉乳液泵送至超声反应釜中，然后加入辛烯基琥珀酸酐、表面活性剂、催化剂、氢氧化钠溶液以及乙醇水溶液，辛烯基琥珀酸酐的添加量为淀粉质量的10% ;表面活性剂的添加量为淀粉质量的0.05% ;催化剂的添加量为淀粉质量的0.015% ;整个混合体系的PH为8，启动反应釜超声混匀进行酯化反应，控制超声功率为180W，时间为1.5h ;其中，表面活性剂为蔗糖脂肪酸酯、山梨糖醇脂肪酸酯和烷基多聚糖苷按照质量比0.1: 0.5: I混合配制构成，催化剂为碱型阴离子交换树脂；
[0035]酯化反应结束后对反应产物加入盐酸进行中和、过滤、并用乙醇溶液进行洗涤后得到粗产物；然后向粗产物中加入α -淀粉酶进行酶解反应，酶解反应中α -淀粉酶在粗产物中含量为450U/g，控制酶解反应的时间为2.5h，温度为85°C，PH为7.0。酶解反应后对α-淀粉酶进行失活后即可制得成品辛烯基琥珀酸淀粉酯。
[0036]测得制得辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度约为0.02,辛烯基琥珀酸淀粉酯配置成6%的溶液、其粘度约为138mPa.S。
[0037]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本【技术领域】的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其包括以下步骤:S1:将淀粉配置的淀粉乳液与辛烯基琥珀酸酐、表面活性剂、催化剂、氢氧化钠溶液在超声反应釜中超声混匀进行酯化反应；S2:酯化反应结束后对反应产物进行中和、过滤、洗涤后得到粗产物；向粗产物加入α-淀粉酶进行酶解反应后即可制得成品辛烯基琥珀酸淀粉酯；所述的表面活性剂为蔗糖脂肪酸酯、山梨糖醇脂肪酸酯和烷基多聚糖苷按照质量比0.1?0.2: 0.5?0.6: I混合配制构成，表面活性剂的添加量为淀粉质量的0.02?0.05% ；所述的催化剂为碱型阴离子交换树脂，催化剂的添加量为淀粉质量的0.01?0.015%。
2.如权利要求1所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其特征在于:所述的淀粉乳液中淀粉的质量分数为38?40%，淀粉乳液中的溶剂为乙醇与水按照体积比3: I配制而成，辛烯基琥珀酸酐的添加量为淀粉质量的5?10%。
3.如权利要求1所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其特征在于:超声混匀进行酯化反应的超声功率为180?200W，时间为1.5?2.5h。
4.如权利要求1所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其特征在于:超声混匀进行酯化反应时混合体系的PH为7.5?8。
5.如权利要求1所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其特征在于:酶解反应中α -淀粉酶在粗产物中含量为400?450U/g，时间为2?2.5h，温度为80?85°C，PH为`6.5 ?7.0。
【文档编号】C12P19/14GK103436570SQ201310352561
【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年8月14日 优先权日:2013年8月14日
【发明者】张晋滔 申请人:广西高源淀粉有限公司