香味剂的制备方法及香味剂的制作方法
【专利摘要】本发明提供香味剂的制备方法及香味剂，所述制备方法可以高效价地提取在经济性方面优异、并能够付与饮食品等以香味材料所具有的香味的香味剂。本发明涉及的香味剂的制备方法，包括将香味材料与显示出特定溶解度参数的溶剂混合，在加压下，提取香味材料含有的香味成分的工序。
【专利说明】香味剂的制备方法及香味剂
[0001]本申请是国际申请日为2010年12月15日的申请号为201080056242.2的中国发明专利申请“香味剂的制备方法及香味剂”的分案申请。
【技术领域】
[0002]本发明涉及香味剂的制备方法及香味剂。
【背景技术】
[0003]为了更可口地摄取或产生更好的感觉，可以在以点心、甜品、饮料、汤等加工食品为代表的饮食品等中使用香味剂。最近以来，需要通过提高本身的品质，以求得这些饮食品的香味接近材料自身具有的香味。
[0004]基于使这些饮食品的香味能够更接近材料自身具有香味的目的，提供有通过添加香料以及调味剂来改善香气和/或味道的饮食品，然而目前所使用的香料、调味剂，大多以合成品为主，期待开发出天然的香料、调味剂(专利文献1、2)。
[0005]香味为主要依靠味觉和嗅觉，通过摄入食物时的神经传导，从而在大脑感知的感觉的总称，也称为风味、味道。作为能够使香味更接近材料自身的香味的方法，公知的有:例如，对咖啡进行水蒸气蒸馏获得回收品(回收香)的方法等(专利文献3)。
[0006]此外，作为从天然材料获得香味剂的方法，公知的有超临界提取等提取方法(专利文献4)。
[0007][现有技术文献]
[0008][专利文献]
[0009]专利文献1:日本特开昭56-150077号公报
[0010]专利文献2:日本特开昭60-56930号公报
[0011]专利文献3:日本特开平2-203750号公报
[0012]专利文献4:日本特开昭62-148598号公报
【发明内容】
[0013]发明要解决的问题
[0014]但是，与香味材料自身具有的香味(香气以及味道)相比，通过专利文献1、2记载的方法等现有的方法制得的香料、调味剂，并不令人十分满意。
[0015]此外，专利文献3中记载的方法，在水蒸气蒸馏后，不仅需要进行级分回收等复杂的操作，而且不能够充分回收挥发性高的不稳定的香气成分。
[0016]专利文献4中记载的方法，需要使用特殊的装置，不适用于商业应用。
[0017]如上所述，现有的香味剂的制备方法，存在着不能付与饮食品等以令人十分满意的香味，商业应用时不够经济等问题。
[0018]进一步地，将来，天然香味材料存在枯竭的可能性，期待开发出从有限的原料中高效价地提取香味的方法。[0019]本发明的问题在于提供香味剂的制备方法及香味剂，所述制备方法可以高效价地提取在经济性方面优异、并能够付与饮食品等以香味材料所具有的香味的香味剂。
[0020]解决问题的方法
[0021]本发明人等为了解决上述问题进行深入研究，结果发现:使用显示特定溶解度参数:SP值的溶剂，在加压下提取香味材料含有的香味成分，能够得到付与饮食品等以香味材料自身具有的香味、且高效价的香味剂，从而完成了本发明。
[0022]S卩，本发明的第一发明涉及香味剂的制备方法，其包括:将香味材料与SP值为8.0以上且25.0以下的溶剂混合，在加压下，提取香味材料含有的香味成分的工序。
[0023]本发明的另一发明为香味剂，其是通过上述的香味剂的制备方法得到的。
[0024]本发明的另一发明为饮食品，其包含上述香味剂。
[0025]本发明的另一发明为化妆品，其包含上述香味剂。
[0026]附图简要说明
[0027]图1为图表，其表示通过电子味觉系统，对按照本发明的方法得到的香味剂和使用油脂得到的香味剂进行了比较的结果。
【具体实施方式】
[0028]下面对本发明作进一步详细地说明。
[0029]本发明的香味剂，是通过使用SP值为8.0以上且25.0以下的溶剂，在加压下，提取香味材料含有的香味成分的制备方法而制得的。
[0030]通过上述制备方法，可以得到能够付与饮食品等以香味材料自身具有的香味、且闻效价的香味剂。
[0031]本发明的香味剂是提取香味材料自身具有的香味成分而得到的，其是能够通过将其添加、混合到饮食品等中，从而付与饮食品等以香味材料自身具有的香味的香味剂，本发明的香味剂通过特定SP值的溶剂来提取香味材料的香味成分，并以进行了固液分离后回收的液相部分作为基础，但是进行固液分离前的固液分散体系的状态也包含在本发明的香味剂中。需要说明的是，在不损害香味的情况下，香味剂也可以是对上述物质进行了浓缩的物质。
[0032]本发明的香味，意指兼具香气和味道，其中香气还包括香调(香調)(香味的平衡)。
[0033]本发明所使用的香味材料，并无特别限定，可以列举如下:例如，香辛料类、香味蔬菜类、种子类、果实类、菌菇类、海藻类等植物性香味材料等。这些香味材料可以直接使用，也可以使用下述加工产物:从这些香味材料中获得的精油或提取物、水解产物、加热产物、煎焙产物、熏制产物、干燥产物、冷冻产物、加压产物、处理后的产物或通过将其组合而得到的产物等。另一方面，也可以使用下述肉制品类作为动物性香味材料:肉类，鱼贝类，乳类以及它们的提取物、水解产物、加热产物、煎焙产物、熏制产物、干燥产物、冷冻产物、加压产物、处理后的产物或通过将其组合而得到的产物等加工产物等。此外，也可以根据需要，使用上述的各种香味材料中的I种或者2种以上组合使用。
[0034]作为上述香辛料类，可以列举如下:例如,香料类和草本类。香料类可以为胡椒、大茴香、小茴香、豆蘧、香菜、咖喱粉、S粟果、芝麻、芫荽、紫苏、疗菜、莳萝、芥末等种子类；山嵛菜、郁金、甘草、生姜、姜黄、大蒜等根茎类；香辣椒、豆蘧、花椒、八角茴香、辣椒、香草、肉豆蘧、蔷薇果等果实类；丁香、番红花、甘菊、啤酒花等花蕾类；肉桂、桂皮等树皮类；橙子、桔子、柚子、柠檬、葡萄柚等果皮类等。此外，草本类可以为牛至、薄荷、鼠尾草、百里香、龙蒿、迷迭香、芫荽、芹菜、罗勒、荷兰芹、柠檬草、柠檬香桃木、菩提树、月桂、薄荷、生姜、茉莉等茎叶类。上述香辛料类，可以使用I种，或者将2种以上组合使用。
[0035]此外，作为上述香味蔬菜类，可以列举如下:例如，甜瓜、黄麻、莴笋、洋葱、茼蒿、油菜、芹菜、韭菜等叶菜类；西红柿、嫩茎花椰菜等果菜类等。上述香味蔬菜类，可以使用I种，或者将2种以上组合使用。
[0036]作为上述种子类，可以列举如下:例如，杏仁、腰果、可可、咖啡、榛子、椰子、玉米、大豆、红小豆、开心果、花生、松子等，上述种子类，可以使用I种，或者将2种以上组合使用。
[0037]作为上述果实类，可以列举如下:例如，苹果、芒果、法国洋梨、杏、草莓、无花果、李子、橙子、葡萄柚、柠檬、柚子、木瓜、猕猴桃、樱桃、枸杞、鹅莓、桅子、茱萸、蔓越橘、石榴、梨、黑莓、蓝莓、荔枝、酸橙、罗汉果、树莓、甜瓜、桃、杨梅、梅子、凤梨、枇杷、葡萄等，上述果实类，可以使用I种，或者将2种以上组合使用。
[0038]作为上述菌菇类，可以列举如下:例如，香菇、松蘑、玉蕈、木耳、金针菇(二 V今夕'>)、块菌、金顶侧耳、滑子菇、长齿白齿耳菌、灰树花、蘑菇、平菇、茶树菇、牛肝菌等，上述菌菇类，可以使用I种，或者将2种以上组合使用。
[0039]作为上述海藻类，可以列举如下:例如，裙带菜、海带、羊栖菜、海蕴、紫菜、条斑紫菜等，上述海藻类，可以使用I种，或者将2种以上组合使用。
[0040]作为上述肉制品类，可以列举如下:例如，牛肉、猪肉、鸡肉、马肉、羊肉等，这些肉类可以直接利用，或者使用它们的加工产品，上述肉类，可以使用I种，或者将2种以上组合使用。
[0041]此外，作为上述鱼贝类，可以列举如下:例如，竹荚鱼、黄肉金枪鱼、青花鱼、墨鱼、章鱼、油香鱼、鲤鱼、鲑鱼等海水鱼和淡水鱼类，或者为虾、螃蟹、南极磷虾等甲壳类；进一步地，可以列举如下:花蛤、文蛤、蚬子、牡蛎、扇贝、鲍鱼等贝类，这些鱼贝类可以直接利用，或者使用它们的加工产品，上述鱼贝类，可以使用I种，或者将2种以上组合使用。
[0042]作为上述乳类及乳制品类，可以列举如下:例如，牛奶、羊奶、芝士、黄油、乳脂肪、酪乳、发酵乳、乳清、奶油等，上述乳类及乳制品类，可以使用I种，或者将2种以上组合使用。
[0043]此外，本发明的香味材料除使用上述材料外，还可以使用乌龙茶、红茶、绿茶、巴拉圭茶、大麦茶等茶类，可乐、利久酒等饮料类，酱油、酱油渣、豆酱、日本酒、酒糟、酒曲、醋、发酵风味液等酿造品类，蜂蜜等糖类等，上述材料可以使用I种，或者将2种以上组合使用。此夕卜，也可以将其与上述的动植物性香味材料等组合使用。
[0044]本发明所使用的香味材料，可以使用原生的香味材料、经冷冻的香味材料、经干燥的香味材料等中的任意种。为了得到具有新鲜的香味材料香味的香味剂，从经济性角度来看，优选使用原生的香味材料，但是从香味材料的保存性、由组织破坏带来的提取溶剂渗透性的提高进而提高提取效率等角度来看，也可以使用经冷冻的香味材料或经干燥的香味材料。
[0045]上述香味材料可以直接使用，或者以切碎的状态、粉末化的状态、糊状的状态等任意状态来使用，但是从提取效率的提高、处理的难易程度等观点来看，优选切碎至大约0.5?50mm左右的大小的状态、或者以粉末化至大约0.5mm以下的状态。作为此时的切碎、粉末化、糊状化的方法，并无特别限定，可以使用食物加工机、切割搅拌机、粉碎机、磨碎机、匀质机等公知的方法。
[0046]在本发明中，如上所述，作为原料的香味材料优选为切碎、糊状化或粉末化的状态，然而，对于这些香味材料，可以在提取之前预先将其切碎、糊状化或粉末化，也可以在加入溶剂后将其切碎、糊状化或粉末化。从防止香味材料所具有的香味成分飞散的观点来看，优选在加入溶剂后进行切碎或粉末化，更优选在加压的状态下进行上述操作，进一步优选在保持加压密封的状态下，将其运送至接下来的加压提取工序中。
[0047]本发明中的提取在加压下进行。从香味材料自身具有的香味的提取效率、经济性的角度来看，优选在加压提取的压力为表压0.0lMPa以上且50MPa以下的条件下进行提取。其下限更优选为0.03MPa，进一步优选为0.05MPa，特别优选为0.1MPa0其上限优选为30MPa，更优选为15MPa，进一步优选为lOMPa，特别优选为8MPa，最优选为5MPa。
[0048]本发明中用于加压的方法，只要可以加压即可，并无特别限制，可以通过如下公知的方法进行:利用与食品相关的通常使用的高温高压调节杀菌装置等中所使用的水的加压、利用氮气等的加压等。
[0049]从抑制在提取时不愉快气味的产生的观点来看，优选使用氮气、CO2气体等非活性气体对在加压提取时产生的顶空、提取液中进行置换。
[0050]此外，从提取效率的观点来看，优选在加压提取时进行搅拌。
[0051]需要说明的是，本申请中所谓的表压，是指以大气压作为零的相对压力。
[0052]本发明方法中所使用的溶剂,可以从溶解度参数(Solubility Parameter, SP值)为8.0以上且25.0以下的溶剂中进行选择。溶剂度参数也叫溶解参数、溶解性参数或Hildebrand参数，是评价物质在溶剂中的溶解性的重要数值，一般来说，溶质与提取溶剂的溶解度参数之差越小，则提取效率越高。溶解度参数，可以通过I摩尔体积的液体蒸发所需要的蒸发热的平方根:(cal/cm3) 1/2进行计算。
[0053]从更高效地提取香味材料所具有的香味(香气和味道)的观点出发，SP值优选为9.0以上且23.4以下。作为SP值为9.0以上且23.4以下的溶剂，可以例示:水(23.4)、甘油(16.5)、丙二醇(14.8)、甲醇(14.5-14.8)、乙醇(12.7)、1-丙醇(12.1)、2_ 丙醇(11.2)、丙酮(10.0)、甘油三乙酸酯(9.0)、乙酸乙酯(9.0)等。上述溶剂中，从香味成分的提取、处理的难易程度等观点出发，优选水，甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、甘油、丙二醇等醇类，丙酮等酮类，甘油三乙酸酯等酯类；从安全性的观点出发，更优选水、乙醇、丙醇、丁醇、丙二醇以及甘油三乙酸酯；进一步优选为乙醇、丙二醇以及甘油三乙酸酯。作为本发明方法中所使用的溶剂，也可以将两种以上溶剂组合使用。此外，水混合性溶剂和水的混合溶剂也适用于本发明。例如，优选水与醇类、或水与酮类的混合溶剂，更优选:水与甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、甘油、丙二醇或丙酮的混合溶剂，进一步优选水与乙醇或丙二醇的混合溶剂。这些混合溶剂的混合比例并无特别限制，可以进行适当调整。例如将水与乙醇混合使用时，乙醇水溶液的浓度，可以根据原料的水分含量等进行适当调整，优选为25体积％以上且98体积％以下，该浓度更优选为50体积％以上，进一步优选为70体积％以上，此外，更优选为97体积％以下。进一步地，从香味成分的稳定性的观点出发，根据需要而定，在不影响香味剂风味的前提下，可以在溶剂中溶解柠檬酸、抗坏血酸等。[0054]需要说明的是，本发明原则上使用上述溶剂，但是也可以适当地并用与该溶剂混合的溶剂。但是，本申请发明中所用的溶剂，优选仅使用SP值为8.0以上且25.0以下的溶剂。
[0055]作为能够与SP值在8.0以上且25.0以下的溶剂并用的溶剂，具体地，可以例示如
下:庚烷、己烷等烃类，二乙醚等醚类，等。
[0056]在本发明中，针对香味材料的提取溶剂的用量，因提取溶剂的种类和目标香味剂的效价的不同而各异，并无特别限制，从得到高效价的香味剂的角度出发，相对于100重量份的香味材料(干燥重量)，提取溶剂优选为10重量份以上，更优选为50重量份以上，进一步优选为100重量份以上，特别优选为200重量份以上，此外，其上限优选为200000重量份，更优选为20000重量份，进一步优选为8000重量份，特别优选为4000重量份。在本发明中，加压提取时的温度并无特别限制，优选将其设定为0°C以上且100°C以下，其下限更优选为10°C，进一步优选为20°C，特别优选为30°C。其上限更优选为90°C，进一步优选为80°C。其下限温度可以适当选择为提取效率不会过度降低的程度的温度。此外，其上限温度可以适当选择为不易产生烧焦味、不快的余味等不愉快气味的程度的温度。
[0057]在本发明中，加压提取时的提取时间，并无特别限制，根据香味材料的形态、提取温度，优选为30秒钟以上且600分钟以下。只要在30秒钟以上，即可更确切地确保提取效率，而在600分钟以下，能够更切实地控制烧焦味、不快的余味等不愉快气味的产生和提取。提取时间的下限更优选为2分钟，进一步优选为5分钟，特别优选为10分钟。其上限更优选为300分钟，进一步优选为120分钟，特别优选为60分钟，最优选为30分钟。下限时间可以适当选择为提取效率不会过度降低的程度的时间。此外，上限时间可以适当选择为不易产生烧焦味、不快的余味等不愉快气味的程度的时间。
[0058]提取时的温度、压力、提取时间，优选考虑各个因素，进行相互调节。例如，通过在30°C?80°C时，表压0.03MPa?lOMPa，加压提取5?30分钟，能量消耗少、较为经济，可以更确切地制得具有令人满意的香味的香味剂。
[0059]上述加热方法，并无特别限制，可以利用蒸气加热、电加热等公知的加热方法。
[0060]在本发明中，加压提取后，可以采用倾析、离心分离、滤纸过滤、压滤机、螺旋压力机等公知的分离手段进行固液分离，回收液相部分，得到香味剂。
[0061]为了防止挥发性香气成分的飞散，优选在加压提取后，冷却到室温左右，再移送至接下来的固液分离工序；更优选在密闭的状态下，连续进行加压提取和固液分离这两步工序；进一步优选在密闭的状态下，连续进行香味材料与提取溶剂的混合、切断的工序，提取工序以及固液分离工序。
[0062]在封闭状态下连续进行各个工序时，可以在混合、切碎后，在加压状态下运送至提取工序，提取结束后，在加压状态下运送至固液分离工序，并在加压状态下进行固液分离，进一步地，可以在密闭状态下进行所包含的向容器内填充的工序，这种方法也包含在本发明中。这里所述的密闭状态意指不与大气直接接触的状态。
[0063]在本发明的方法中，特别地，优选在上述提取工序后，进一步在加压下进行过滤。通过过滤能够有效地除去固体成分，制得的滤液即为液体状的香味剂。此外，通过在加压下进行过滤，可以使得这种过滤更高效地进行。
[0064]作为上述香味剂的容器，从防止香味成分的飞散、保管性、运输性等的观点出发，优选玻璃制、塑料制、铝箔制容器、金属容器等，只要是能够进行密封填充的容器即可，对其材质无特别限制。可以根据需要，向本发明的香味剂中添加多种食品添加剂，所述食品添加剂是选自香料、甜味剂、着色剂、增稠剂、乳化剂、防腐剂、抗氧化剂、稳定剂、抗凝剂的公知的添加剂。
[0065]本发明的香味剂，优选应用于饮食品用途，也可以应用于化妆品等各个领域。作为饮食品，并无特别限制，可以用于:调味料、食用油、涂抹类、乳制品、调制品、汤、罐头、面类、面包/谷物类、加工肉类、膏状产品(練D製品)、腌制品和调料煮的鱼贝、副食类、农产干品、水产加工品、点心、甜品.酸奶、珍味、冰淇淋类、嗜好饮料、水果饮料、清凉饮料、乳饮料、酒精饮料等，可以在制作时添加或者在食用前添加。化妆品意指香料制品、化妆品等饮食品以外的具有香味的产品的总称，并无特别限制，可以用于:例如，美容液、乳膏、美发产品、香水、芳香剂、香波、柔发剂、肥皂、牙粉、沐浴露等。
[0066]通过本发明的方法，能够得到高效价地提取了香味材料自身具有的香味的香味齐U。此外，通过使用本发明的香味剂，可以付与饮食品、化妆品等以香味材料自身具有的香味。
[0067]实施例
[0068]下面示出实施例，对本发明进行更详细地说明，但是本发明不限于这些实施例。需要说明的是，实施例中“％”为重量标准。但是，“x%乙醇”则是指“X体积％的乙醇水溶液”。
[0069]实施例1胡椒香味剂A的制备
[0070]向奥斯特搅拌机中放入5g胡椒粒(预先进行切碎处理:0.5mm左右)，加入IOOg的95%乙醇后，将胡椒粒切碎成粉末状，同时进行混合。将制得的切碎混合物转移至TPR-1型便携式反应装置(耐压硝子工业株式会社制造；TVS-N2)的耐压容器中。在密闭状态、
0.18MPa的表压条件下，于40°C保持30分钟。然后，使用滤纸(ADVANTEC ；N0.1滤纸)进行过滤，除去固体成分，制得胡椒香味剂A89g。
[0071 ] 实施例2胡椒香味剂B的制备
[0072]将切碎混合物转移至耐压容器中，然后在密闭状态、0.1SMPa的表压条件下，于40°C保持60分钟。除此以外的其它条件与实施例1相同，制得胡椒香味剂B89g。
[0073]实施例3胡椒香味剂C的制备
[0074]将切碎混合物转移至耐压容器中，然后在密闭状态、0.1SMPa的表压条件下，于80°C保持30分钟。除此以外的其它条件与实施例1相同，制得胡椒香味剂C89g。
[0075]实施例4胡椒香味剂D、E、F的制备
[0076]向奥斯特搅拌机中分别放入5g (3批:D、E、F)胡椒粒(预先进行切碎处理:0.5mm左右)，分别向D中加入IOOg的75%乙醇、向E中加入IOOg的50%乙醇、向F中加入IOOg的纯净水，然后将胡椒粒切碎成粉末状，同时进行混合。除此以外的其它条件与实施例1相同，制得胡椒香味剂D88g (乙醇浓度约为75%)、胡椒香味剂E87g (乙醇浓度约为50%)、胡椒香味剂F83g (乙醇浓度约为0%)。
[0077]实施例5胡椒香味剂G的制备
[0078]向奥斯特搅拌机中放入5g胡椒粒，加入IOOg甘油三乙酸酯后，将胡椒粒切碎成粉末状，同时进行混合。然后，通过离心分离(10，OOOrpmX 15分钟)将固体成分除去，除此之外的其它条件与实施例1相同，制得胡椒香味剂G78g。[0079]比较例I胡椒香味剂H的制备
[0080]将切碎混合物转移耐压容器中，不进行密闭、且不施加压力，除此以外的其它条件与实施例1相同，制得胡椒香味剂H89g。
[0081 ] 实施例6含有胡椒香味剂A~H的饮料的制备
[0082]向温水中加入0.1%的实施例1~5以及比较例I中制得的胡椒香味剂A~H，制得含有香味剂的饮料。
[0083]由5名评委对含有香味剂的饮料进行试饮，并对香味(香气和味道)以及效价进行感官评价。此时的效价是指香味的强度。对香味进行评价时，通过以下3项“与香味材料等同的香味” “与香味材料相近的香味” “与香味材料不同的香味”进行评价。对效价进行评价时，将比较例设定为3分，实施例以I分(弱)~3分(与比较例等同)~5分(强)进行评价，取5位评委的平均值作为评价分值。结果如表1所示。
[0084]表1胡椒香味剂
[0085]
【权利要求】
1.香味剂的制备方法，其包括:将香味材料与溶解度参数为8.0以上且25.0以下的溶剂混合，在表压为0.0lMpa以上且15MPa以下的加压下，提取香味材料含有的香味成分的工序。
2.根据权利要求1所述的香味剂的制备方法，其中，所述加压提取在0°C以上且100°C以下进行。
3.根据权利要求1或者2所述的香味剂的制备方法，其中，所述溶剂为选自水、醇类、酮类和酯类中的至少一种溶剂。
4.根据权利要求1或者2所述的香味剂的制备方法，其中，所述溶剂为水和醇类或水和酮类的混合溶剂。
5.根据权利要求1或者2所述的香味剂的制备方法，其中，所述溶剂为选自乙醇、丙二醇以及甘油三乙酸酯中的至少一种溶剂。
6.根据权利要求1?5中任一项所述的香味剂的制备方法,其中,所述香味材料选自香辛料类、香味蔬菜类、果实类、菌菇类、种子类、海藻类、茶类以及肉制品类中的至少一种。
7.根据权利要求1?6中任一项所述的香味剂的制备方法，其中，在所述提取工序之后，还包括在加压下过滤的工序。
8.香味剂，其是通过权利要求1?7中任一项所述的香味剂的制备方法得到的。
9.饮食品，其包含权利要求8所述的香味剂。
10.化妆品，其包含权利要求8所述的香味剂。
【文档编号】A23L1/221GK103783626SQ201310750052
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2010年12月15日 优先权日:2009年12月16日
【发明者】毛笠秀昭, 竹中秀范, 宝川厚司, 阿部真幸 申请人:株式会社钟化