专利名称：一种瓜蒌皮的提取方法及其提取物在卷烟中的应用及卷烟的制作方法
技术领域：
本发明涉及植物提取及其应用，特别是涉及一种瓜蒌皮的提取方法及其提取物在卷烟中的应用以及包含该瓜蒌皮提取物的卷烟。
背景技术：
瓜蒌皮为葫芦科植物栝楼或双边栝楼等的成熟果皮，始载于《神农本草经》，具有润肺、化痰、散结、润肠作用，是我国常用的中医临床用药，主要用于气管炎、肺心病、冠心病等病的治疗。对于瓜蒌皮的提取，传统工艺中，通常采用水、乙醇的混合溶剂经过蒸馏、过滤、浓缩后得到。该方法耗时长、效率低。而新近发展起来的一些提取技术，如酶解法、超声辅助提取法、纳滤膜分离法等在选择性、工作效率、节能环保方面具有明显的优越性，显示了极大的应用前景，但这些方法在工业化生产上仍有一些问题有待解决，如酶解时间长、生产耗能大等。如何进行改进，使得提取方法简单，耗能少，且效率高，易于工业化实施，是人们努力的方向。另一方面，现阶段，国内有关瓜蒌皮的应用研究主要集中在化学成分研究、化妆品护肤等行业，而在卷烟中的应用未见相关报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是弥补上述现有技术的不足，提出一种瓜蒌皮的提取方法，方法简单，生产耗能少。本发明所要解决的另一技术问题是将瓜蒌皮提取物应用于卷烟制造中，能极大地改善卷烟的内在品质。本发明的技术问题通过以下的技术方案予以解决
一种瓜蒌皮的提取方法，包括以下步骤1)粉碎将待提取的瓜蒌皮原料在40 70°C 条件下进行烘干，并粉碎至粒度为150 420um的粗粉；2)酶解和超声提取将所述瓜蒌皮粗粉与磷酸缓冲溶液按照质量比为1:6 1 :15的比例搅拌混合组成混合液，将所述混合液置于超声提取罐中进行10 40min的酶解和超声提取，酶解温度为37士 1 °C，超声提取的超声波功率为30-100W，占空比为20%-80%，频率为20KHz-80KHz ；其中，所述磷酸缓冲溶液为含有复合酶，且pH值为3. 5 4. 5的磷酸缓冲溶液；3)灭酶处理将步骤2)中酶解结束后的混合液加热到80 90°C保持15 30min进行酶灭活；4)过滤将灭酶后的混合液过滤处理，得滤液；5)浓缩将步骤4)中得到的所述滤液进行浓缩处理，浓缩后的粘稠状溶液即为瓜蒌皮提取物。优选的技术方案中，
所述步骤2)中，所述瓜蒌皮粗粉与所述磷酸缓冲溶液的质量比为1 :12。当取该质量比配制成混合液时，既能保证瓜蒌皮在磷酸缓冲溶液中充分浸泡，同时磷酸缓冲溶液的量也不至于太多，在后续浓缩处理时，不会消耗过长时间浓缩，也就不会消耗过多能量。所述步骤2)中，所述磷酸缓冲溶液中含有1-5%的复合酶。这样，既能保证大分子
3降解完全，又能避免浪费。所述步骤2)中，所述复合酶由纤维素酶、果胶酶和蛋白酶组成，三者质量比为纤维素酶果胶酶蛋白酶=1 2 :1 3 :1 2。这样，通过使用由纤维素酶、果胶酶和蛋白酶组成的复合酶进行酶解，使得提取物中的纤维素、果胶及蛋白质等大分子降解完全，配合酶解过程中施加的超声波作用，能提高酶解效率，缩短提取时间，工业化实施较容易。所述步骤4)中，将灭酶后的混合液依次通过48 μ m孔径的筛网，0. 45 μ m的微滤膜和分子量为6000的超滤膜进行过滤处理。作为一种实施方式，可选择上述过滤方式进行过滤处理。所述步骤5)中将所述滤液浓缩至质量为步骤1)中所述瓜蒌皮原料质量的1/2 1/8的粘稠状溶液。取原料质量的1/2 1/8这一范围，能保证提取物的粘稠状态、易于保存，且也能满足后续施加在卷烟上的浓度应用需求。所述浓缩是采用减压真空浓缩设备对滤液进行浓缩处理。本发明的技术问题通过以下进一步的技术方案予以解决
一种根据上述方法提取的瓜蒌皮提取物在卷烟中的应用，将所述瓜蒌皮提取物用无毒无刺激性气味的有机溶剂进行稀释，稀释倍数为10-15倍；在制备卷烟前，将所述瓜蒌皮提取物稀释液按照0. 1%-1%的质量比例喷洒在烤烟烟叶表面。所述有机溶剂为丙二醇、山梨醇、木糖醇或甘油，或者其中任意2种以上的混合液。本发明的技术问题通过以下更进一步的技术方案予以解决 一种卷烟，所述卷烟中添加有根据上述方法提取的瓜蒌皮提取物。本发明与现有技术对比的有益效果是
本发明的瓜蒌皮的提取方法，采用超声波作用提取，可加速有效成分向溶剂的扩散速率，使提取时间大大缩短，无需现有技术中高温处理，耗能少；同时酶解过程和超声提取过程同时进行，超声波作用施加于酶解过程，也能提高酶解效率，缩短提取时间，使得工业化实施容易；而超声提取设备自动化程度高、操作简单，使得提取方法整体操作也简单。进一步地，在超声提取过程中，由纤维素酶、果胶酶和蛋白酶组成的复合酶进行酶解，使得提取物中的纤维素、果胶及蛋白质等大分子被降解，能缩短酶解时间，提高效率，适于工业化实施。另一方面，将本发明提取方法所制备的瓜蒌皮提取物应用于卷烟制备中，使用方便，且能极大地改善香烟的内在品质，使香烟香气增加，枯焦杂气减轻，烟气的甜润性提高。
具体实施例方式下面结合具体实施方式
对本发明做进一步详细说明。一种瓜蒌皮的提取方法，包括以下步骤
1)粉碎将待提取的瓜蒌皮原料在40 70°C条件下进行烘干，并粉碎至粒度为150 420um的粗粉。此处，将其粉碎为粒度大小为150-420um的粗粉，是因为，如果粒度小于 150um，则太细，物料容易黏结在一起，导致过滤困难和超声波作用效率降低的问题；而如果粒度大于420um，则太粗，超声波破碎细胞过程受阻，使得超声波作用延长，耗时耗能增加。2)酶解和超声提取将瓜蒌皮粗粉与磷酸缓冲溶液按照质量比为1:12的比例搅拌混合组成混合液，将混合液置于超声提取罐中进行10 40min的酶解和超声提
4取，酶解温度为37士 1°C，超声提取的超声波功率为30-100W，占空比为20%-80%，频率为 20KHz-80KHz ；其中，所述磷酸缓冲溶液为含有复合酶，且pH值为3. 5 4. 5的磷酸缓冲溶液。其中，磷酸缓冲溶液为含有复合酶的PH值为3.5 4.5的磷酸缓冲溶液。本步骤中， 采用超声波进行提取，耗能少，超声提取设备自动化程度高，操作简单。同时，酶解过程和超声提取过程同步，超声波作用于酶解过程，能提高酶解效率，缩短提取时间，工业化实施较各易ο优选地，磷酸缓冲溶液中含有质量分数为1-5%的复合酶，这是因为，如果复合酶太少，酶活力不够，大分子降解不完全；如果复合酶过多，则容易造成浪费，提高成本，将其设定在1_5%，可满足应用要求。而将pH值设为3. 5 4. 5，是因为该范围为复合酶酶活力最大时的最佳PH范围。进一步优选地，复合酶由纤维素酶、果胶酶和蛋白酶组成，三者质量比为纤维素酶果胶酶蛋白酶=1 2 :1 3 :1 2。这样，使得提取物中的纤维素、果胶及蛋白质等大分子被降解完全。3)灭酶处理将步骤2)中酶解结束后的混合液加热到80 90°C保持15 30min 进行酶灭活。4)过滤将灭酶后的混合过滤处理，得滤液。优选地，可将灭酶后的混合液依次通过48 μ m孔径的筛网，0. 45 μ m的微滤膜和分子量为6000的超滤膜进行过滤处理。5)浓缩将步骤4)中得到的滤液进行浓缩处理，浓缩后的粘稠状溶液即为瓜蒌皮提取物。优选地，将滤液浓缩至质量瓜蒌皮原料质量的1/2 1/8的粘稠状溶液。浓缩时可采用减压真空浓缩设备对滤液进行浓缩处理。将按照上述方法得到的瓜蒌皮应用于卷烟中，首先，将瓜蒌皮提取物用无毒无刺激性气味的有机溶剂进行稀释，稀释倍数为10-15倍。其中，有机溶剂可为丙二醇、山梨醇、 木糖醇或甘油，或者其中任意2种以上的混合液。其次，在制备卷烟前，将瓜蒌皮提取物稀释液按照0. 1%_1%的质量比例喷洒在烤烟烟叶表面。接着，按常规的卷烟工艺进行处理，即在喷施瓜蒌皮提取物的稀释液后，将烤烟烟丝贮存4小时，再经过切丝、烘丝、加香、贮丝、 卷接和包装工序制成卷烟成品。
具体实施方式
一
准确称取200g瓜蒌皮，在45°C烘干，并粉碎至粒度为250um的粗粉，加入2400g含有m 复合酶的pH为3. 5的磷酸缓冲溶液并搅拌混合，其中复合酶由纤维素酶、果胶酶和蛋白酶组成，其质量比为纤维素酶果胶酶蛋白酶=1:2:1，温度控制在37士 1°C下进行超声提取和酶解30min，其中超声功率为40W，占空比为50%，频率为20KHz。酶解后升温至85°C并保持15min进行灭酶活。灭酶后的混合液经过48 μ m孔径的筛网过滤，滤液依次通过0. 45 μ m 的微滤膜和分子量为6000的超滤膜，得到的滤液直接浓缩至80g的粘稠状溶液，即为瓜蒌皮提取物I。
具体实施方式
二
准确称取200g瓜蒌皮，在50°C烘干，并粉碎至粒度为420um的粗粉，加入2400g含有1% 复合酶的pH为4. 0的磷酸缓冲溶液并搅拌混合，其中复合酶由纤维素酶、果胶酶和蛋白酶组成，其质量比为纤维素酶果胶酶蛋白酶=2:2:1，温度控制在37士 1°C下进行超声提取和酶解25min，其中超声功率为60W，占空比为40%，频率为20KHz。酶解后升温至85°C并保持20min进行灭酶活。灭酶后的混合液经过48 μ m孔径的筛网过滤，滤液依次通过0. 45 μ m 的微滤膜和分子量为6000的超滤膜，得到的滤液直接浓缩至50g的粘稠状溶液，即为瓜蒌皮提取物II。
具体实施方式
三
准确称取200g瓜蒌皮，在65°C烘干，并粉碎至粒度为150um的粗粉，加入2400g含有 1. 5%复合酶的pH为4. 0的磷酸缓冲溶液并搅拌混合，其中复合酶由纤维素酶、果胶酶和蛋白酶组成，其质量比为纤维素酶果胶酶蛋白酶=1:2:2，温度控制在37士 1°C下进行超声提取和酶解20min，其中超声功率为100W，占空比为60%，频率为20KHz。 酶解后升温至 85°C并保持30min进行灭酶活。灭酶后的混合液经过48 μ m孔径的筛网过滤，滤液依次通过 0. 45 μ m的微滤膜和分子量为6000的超滤膜，得到的滤液直接浓缩至75g的粘稠状溶液，即为瓜蒌皮提取物III。试验测试将上述实施方式一、二、三中制得的瓜蒌皮提取物I、II、III均用50% 丙二醇溶液稀释至10倍，然后喷洒在同一种中档空白(未加香加料)烤烟烟丝表面。各瓜蒌皮提取物均设定4种添加量进行试验(添加量为烟丝的0. 1%、0. 5%、0. 8%、1. 0%)。后续处理按常规的卷烟工艺进行，即在喷施瓜蒌皮提取物的稀释液后，将烤烟烟丝贮存4小时，再经过切丝、烘丝、加香、贮丝、卷接和包装工序制成卷烟成品。由8人组成的评吸小组分别对上述样品进行评吸对比，得到的总体感官试验结果如下表所示。其中，将空白样品的内在品质均设定为0，相对于空白样品内在品质有所改进(如香气增加，枯焦杂气减轻，烟气的甜润性提高，口感变好)，则相应得正分，分值越高，改进越好；相对于空白样品内在品质有所降低(如香气减少，枯焦杂气增加，烟气的甜润性减少，口感变差)，则相应得负分，负分越低， 改进越差。
权利要求
1.一种瓜蒌皮的提取方法，其特征在于包括以下步骤1)粉碎将待提取的瓜蒌皮原料在40 70°C条件下进行烘干，并粉碎至粒度为150 420um的粗粉；2)酶解和超声提取将所述瓜蒌皮粗粉与磷酸缓冲溶液按照质量比为1:6 1:15的比例搅拌混合组成混合液，将所述混合液置于超声提取罐中进行10 40min的酶解和超声提取，酶解温度为37士 1°C，超声提取的超声波功率为30-100W，占空比为20%-80%，频率为 20KHz-80KHz ；其中，所述磷酸缓冲溶液为含有复合酶，且pH值为3. 5 4. 5的磷酸缓冲溶液；3)灭酶处理将步骤2)中酶解结束后的混合液加热到80 90°C保持15 30min进行酶灭活；4)过滤将灭酶后的混合液过滤处理，得滤液；5)浓缩将步骤4)中得到的所述滤液进行浓缩处理，浓缩后的粘稠状溶液即为瓜蒌皮提取物。
2.根据权利要求1所述的瓜蒌皮的提取方法，其特征在于所述步骤2)中，所述瓜蒌皮粗粉与所述磷酸缓冲溶液的质量比为1 :12。
3.根据权利要求1所述的瓜蒌皮的提取方法，其特征在于所述步骤2)中，所述磷酸缓冲溶液中含有1-5%的复合酶。
4.根据权利要求1或2所述的瓜蒌皮的提取方法，其特征在于所述步骤2)中，所述复合酶由纤维素酶、果胶酶和蛋白酶组成，三者质量比为纤维素酶果胶酶蛋白酶=1 2 :1 3 :1 2。
5.根据权利要求1所述的瓜蒌皮的提取方法，其特征在于所述步骤4)中，将灭酶后的混合液依次通过48 μ m孔径的筛网，0. 45 μ m的微滤膜和分子量为6000的超滤膜进行过滤处理。
6.根据权利要求1所述的瓜蒌皮的提取方法，其特征在于所述步骤5)中将所述滤液浓缩至质量为步骤1)中所述瓜蒌皮原料质量的1/2 1/8的粘稠状溶液。
7.根据权利要求6所述的瓜蒌皮的提取方法，其特征在于所述浓缩是采用减压真空浓缩设备对滤液进行浓缩处理。
8.一种根据权利要求1所述的方法提取的瓜蒌皮提取物在卷烟中的应用，其特征在于将所述瓜蒌皮提取物用无毒无刺激性气味的有机溶剂进行稀释，稀释倍数为10-15倍； 在制备卷烟前，将所述瓜蒌皮提取物稀释液按照0. 1%-1%的质量比例喷洒在烤烟烟叶表
9.根据权利要求8所述的瓜蒌皮提取物在卷烟中的应用，其特征在于所述有机溶剂为丙二醇、山梨醇、木糖醇或甘油，或者其中任意2种以上的混合液。
10.一种卷烟，其特征在于所述卷烟中添加有根据权利要求1所述的方法提取的瓜蒌皮提取物。
全文摘要
本发明公开了一种瓜蒌皮的提取方法，包括以下步骤1)粉碎将待提取的瓜蒌皮原料在40～70℃条件下进行烘干，并粉碎至粒度为150～420um的粗粉；2)酶解和超声提取将瓜蒌皮粗粉与磷酸缓冲溶液按照质量比为1:6～115的比例搅拌混合组成混合液，将混合液置于超声提取罐中进行酶解和超声提取；3)灭酶处理将酶解结束后的混合液加热到80～90℃保持15～30min进行酶灭活；4)过滤将灭酶后的混合液过滤处理，得滤液；5)浓缩将滤液进行浓缩处理即得到瓜蒌皮提取物。本发明的瓜蒌皮提取方法简单、耗能少。提取的瓜蒌皮提取物应用于卷烟制备中，可对香烟的内在品质进行改善。
文档编号A24D1/18GK102166038SQ20111006198
公开日2011年8月31日 申请日期2011年3月15日 优先权日2011年3月15日
发明者余汉谋, 姜兴涛, 强耀峰, 曲家妮, 李庆廷, 肖海鸿 申请人:深圳波顿香料有限公司