专利名称：：葱白中极性类有效提取物及提取方法
技术领域：
：本发明属于植物提取物及提取方法，具体涉及一种葱白中极性类有效提取物及提取方法。
背景技术：
：葱白的名称根据历史药用习惯，发散风寒表证，均用葱白而故名。其来源为百合科才直物分葱AlliumfisturosumL.var.caespitosumMaki.o或香葱Al1iumschoenoprasum的新鲜鳞茎。四季可以采收，洗净，鲜用。葱始蓑载于{新修本草}"其人间食葱，又有2种，有冻葱，即经冬不死，分茎栽蒔而无子也；又有汉葱，冬即叶枯，，，前者似分葱，后者似香葱。《本草纲目》云"冬葱即慈葱...，茎柔细而香，可以经冬，汉葱一名木葱，其茎粗硬，故有木名。冬葱无子，汉葱春末开花成丛，青白色，其子味辛，色黑，有皱紋，作3瓣状.依其描述，的者似分葱，后者似大葱。葱白广泛分布于北半球，几百年来，葱白在中东及远东地区广泛栽培，葱白在我国资源丰富，主要用于蔬菜及调味品。而目前尚没有文献公开分葱AlliumfisturosumL.var.caespitosumMakio或香葱Alli羅schoenoprasum的新鲜鳞茎中的有效提取物的报道。
发明内容本发明的目的在于提供一种提供一种分葱Al1iumfisturosumL.var.caespitosumMakio或香葱Alliumschoenoprasmn的新鲜鳞茎中的中极性类有效提取物及其提取方。实现本发明目的之一的技术方案为葱白中极性类有效提取物的提取方法，它是直接将干燥的葱白或将千燥的葱白经脂溶性有效部分提取后的剩余部分，用乙醇进行回流提取，过滤后，将滤液减压浓缩至相对密度为1.0~1.3/ml的干膏，在干膏中加水，再用水饱合的正丁醇、丙醇或乙酸乙酯溶液中的一种进行冷浸、渗漏、热提或萃取中的一种处理至水层，检识无明显颜色变4匕为止，分出萃取部分再减压浓缩至干后，再用水稀释，大孔树脂柱脱色，回收溶剂，干燥，得到极性有效提取物。实现本发明目的之二的技术方案为葱白中板性类有效提取物，它是直接将干燥的葱白或将干燥的葱白经脂溶性有效部分提取后的剩余部分，用乙醇进行回流提取，过滤后，将滤液减压浓缩至相对密度为1.0~1.3g/ml的干膏，在干膏中加水，再用水饱合的正丁醇、丙醇或乙酸乙酯溶液中的一种进行冷浸、渗漏、热提或萃取中的一种处理至水层，检识无明显颜色变化为止，分出萃取部分再减压浓缩至干，用水稀释，大孔树脂柱脱色，回收溶射，干燥，得到极性有效提取物。该提取物在治心血管疾病等方面有着显著的疗效，其提取方法简单，易控制，稳定。具体实施例方式脂溶性有效部分的提取是方法之一将葱白或千葱汁或干燥全葱中的一种或一种以上的组合粉碎后，采用乙醚或3060。C石油醚或6090"C石油醚、氯仿、乙酸乙酯、丁醇和乙醇中的一种溶刑冷浸或热提1~24小时，过滤的提取液，将提取液浓缩去掉溶剂，即得脂溶性有效部分提取物；所述原料与溶剂的重量体积比为lg:6~15ml，所述脂溶性有效部分提取物在20。C相对密度为0.8000-0.卯00;折光率在D20C为1.2500-1.4500。经上述溶剂萃取分离提取而的物质后剩下的部分为本发明的原料。脂溶性有效部分的提取是方法不限于上述方法，也可采用CO2超临界萃取。将上述原料先用60~95%的乙醇4~15倍量回流提取2~3次(乙醇与原料的体积重量比为415:1，单位为ml:g)，静置，过滤，合并提取液，减压浓缩至相对密度为1.0~1.3g/ml，如1.15g/ml的干膏，加蒸馏水定容至500ml，再用水饱合的正丁醇、丙醇或乙酸乙酯溶液中的一种进行冷浸、渗漏、热提或萃取中的一种处理，至水层用Liebermann反应检识无明显颜色变化为止，溶剂用量为4~25倍(水饱合的正丁醇、丙醇或乙酸乙酯的用量与原料的体积重量比为4~25:1，单位为ml:g。)，分出有机溶剂提取部分再减压浓缩至千后，再用蒸馏水稀释，大孔树脂柱脱色，洗脱大孔吸附树脂脱色柱的乙醇浓度为10%-90%。回收溶剂，用温度3560(°C)微波千燥时间0.55h,真空度为0.0850.095Mpa.微波干燥，得到极性有效部位。所述大孔吸附树脂为非极性或弱极性，可选择D101型或AB-8型中的一种，每lg树脂上原料量1克的原料所使用的回流乙醇的用量可为415ml之间的任意一个值点，如4ml、4.8ml、8ml、10ml、15ml等，它是依据葱白脂溶性提取物提取后剩余部分情况而定的。回流乙醇采用的浓度可是6095%之间的任意一个值点。用以洗脱大孔吸附树脂的乙醇浓度可是10%-90%之间的任意一个〗直点。所述采用水饱合的正丁醇、丙醇或乙酸乙酯溶液，是其中的任意一种水饱合溶液；水饱合的正丁醇、丙醇或乙酸乙酯溶液，的用量为4~25ml之间的任意一个值点，如1克的原料所使用的水饱合的正丁醇、丙醇或乙酸乙酯溶液为4ml、4.8ml、8ml、10ml、15ml、18ml、20ml、22ml、25ml等；处理方法是冷浸、渗漏、热提或萃取中的任意一种。回收溶剂的千燥方法也不限于上述微波干燥方法。甾体急苦元的含量测定采用比色法测量皂苷元类成分含量，目前主要采用茴香醛反应进行定量，以菝葜皂苷元为标准品通过紫外扫描找出样品和标准品最大吸收峰。并在最大吸收峰处，用菝葜皂苷元标准品作出标准曲线，以此来测定样品中甾体皂苷元类成分的含量。主要仪器及试剂CARY50ScanUV-VisibleSpectrophotometer;茴香醛，曱醇，浓盐酸，浓硫酸，石油醚(60卯。C)和无水乙醇均为分析纯；菝葜皂苷元对照品最大吸收峰的测定准确吸取一定量菝葜急芬元标准品溶液，挥千溶剂，加入0.5ml茴香醛溶液(茴香醛浓硫酸无水乙醇=0.1:18.9),沸水浴15min,冰浴10min，加曱醇定容至10ml。通过紫外扫描仪在200700nm范围内进行紫外扫描从而确定其最大吸收峰。以同才羊方法对样品溶液^f故显色反应；然后进4亍比4交，样品与标准品均在420nm处相同位置有最大吸收。甾体皂苷元类成分的含量测定对照品溶液的配制精密称取2mg菝葜皂苷元标准品，用甲醇溶解，定溶至2ml容量瓶中，备用。标准曲线的制备:分别吸取0.15ffll、0.20ffll、0.25ml、0.30ml、0.35ml标准品溶液，加甲醇定容至10ml，按上述方法进行测定,得标准曲线线性方程Y=0.7946x+0.1229R2=0.9980,结果表明菝葜皂苷元在0.0150.035mg范围内线性关系良好。<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>样品的含量测定精密量取一定量的样品溶液，按上述方法进行测定其吸光度，通过菝葜皂苷元的标准曲线计算出样品含量，样品中总甾体皂苷和皂苷元含4565%。葱白中极性类有效提取物具有极高的药用价值，如在治心血管疾病等方面有着显著的疗效。权利要求1、一种葱白中极性类有效提取物的提取方法，它是直接将干燥的葱白或将干燥的葱白经脂溶性有效部分提取后的剩余部分，用乙醇进行回流提取，过滤后，将滤液减压浓缩至相对密度为1.0～1.3g/ml的干膏，在干膏中加水，再用水饱合的正丁醇、丙醇或乙酸乙酯溶液中的一种进行冷浸、渗漏、热提或萃取中的一种处理至水层，检识无明显颜色变化为止，分出萃取部分再减压浓缩至干后，再用水稀释，大孔树脂柱脱色，回收溶剂，干燥，得到极性有效提取物。2、如权利要求1所述葱白中极性类有效提取物的提取方法，其特征是所述乙醇进行回流是用60~95%的乙醇回流提取23次，乙醇与原料的体积重量比为415:1，单位为ml:g。3、如权利要求1所述葱白中极性类有效提取物的提取方法，其特征是所述干燥为采用微波干燥，温度3560°C;时间0.5~5h,真空度为0.0850.095Mpa。4、如权利要求1所述葱白中极性类有效提取物的提取方法，其特征是所述再用水饱合的正丁醇、丙醇或乙酸乙酯溶液中的一种进行冷浸、渗漏、热提或萃取中的一种处理所用水饱合的正丁醇、丙醇或乙酸乙酯的用量与原料的体积重量比为4~25:1,单位为ml:g。5、如权利要求1所述葱白中极性类有效提取物的提取方法，其特征是所述大孔吸附树脂为非极性或弱极性。6、一种葱白中极性类有效提取物，它是直接将干燥的葱白或将干燥的葱白经脂溶性有效部分提取后的剩余部分，用乙醇进行回流提取，过滤后，将滤液减压浓缩至相对密度为1.0~1.3g/rnl的千膏，在干膏中加水，再用水饱合的正丁醇、丙醇或乙酸乙酯溶液中的一种进行冷浸、渗漏、热提或萃取中的一种处理至水层，检识无明显颜色变化为止，分出萃取部分再减压浓缩至干，用水稀释，大孔树脂柱脱色，回收溶剂，干燥，得到极性有效提取物。7、如权利要求6所述葱白中极性类有效提取物的提取方法，其特征是所述乙醇进行回流是用6095%的乙醇回流提取2-3次，乙醇与原料的体积重量比为4~15:1,单位为ml:g。8、如权利要求6所述葱白中极性类有效提取物的提取方法，其特征是所述干燥为采用微波干燥，温度3560°C;时间0.55h,真空度为0.0850.095Mpa。9、如权利要求6所述葱白中极性类有效提取物的提取方法，其特征是所述再用水饱合的正丁醇、丙醇或乙酸乙酯溶液中的一种进行冷浸、渗漏、热提或萃取中的一种处理,所用水饱合的正丁醇、丙醇或乙酸乙酯的用量与原料的体积重量比为425:1,单位为ml:g。10、如权利要求6所述葱白中极性类有效提取物的提取方法，其特征是所述大孔吸附树脂为非极性或弱极性。全文摘要本发明公开了一种葱白中极性类有效提取物及提取方法。它是直接将干燥的葱白或将干燥的葱白经脂溶性有效部分提取后的剩余部分，用乙醇进行回流提取，过滤后，将滤液减压浓缩至相对密度为1.0～1.3g/ml的干膏，在干膏中加水，再用水饱合的正丁醇、丙醇或乙酸乙酯溶液中的一种进行冷浸、渗漏、热提或萃取中的一种处理至水层，检识无明显颜色变化为止，分出萃取部分再减压浓缩至干，用水稀释，大孔树脂柱脱色，回收溶剂，干燥，得到极性有效提取物。该提取物在治心血管疾病等方面有着显著的疗效，其提取方法简单，易控制，稳定。文档编号A61P11/00GK101095811SQ20061001953公开日2008年1月2日申请日期2006年6月30日优先权日2006年6月30日发明者耕张申请人:张介眉