专利名称：艾蒿黄酮的提取工艺及其应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及天然有机化学提取领域，具体地说是一种提取艾蒿黄酮类化合物的生产方法，以及将艾蒿黄酮作为制备治疗面部痤疮的药物原料的应用。
背景技术：
野生或人工种植的艾蒿具有很强的抗菌作用，艾蒿烟熏，可用于室内消毒。艾蒿有效成分对金黄色葡萄球菌、乙型溶血性链球菌、大肠杆菌、变形杆菌、白喉杆菌、伤寒及副伤杆菌、绿脓杆菌、枯草杆菌、产碱杆菌以及结核杆菌(人型H37RV)均有杀灭或抑制作用。中医或民间习惯用艾蒿搓成棒点燃用烟熏伤口及其它病灶达到治愈的目的，虽以艾蒿烟熏，对于多种致病真菌也有抑制作用，但这种原始的使用方法既不安全，又不环保。
将艾蒿有效成分-黄酮类化合物进行提取分离，并作为生产或配制治疗面部痤疮的药物原料，未见文献报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种合理开发、利用艾蒿资源，对艾蒿中抗病能力较强的黄酮类化合物进行有效提取的艾蒿黄酮提取工艺。
本发明的另一目的在于提供一种艾蒿黄酮作为生产或配制治疗面部痤疮的药物原料的应用。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为 一种艾蒿黄酮的提取工艺，以艾蒿为原料，该工艺包括以下步骤 ①提取 称取一份粉碎好的艾蒿，加入到提取罐中，加入5～10倍的水，边搅拌边加热至90～100℃回流提取30～60分钟，然后停止加热，滤出提取液，泵入浓缩罐中待浓缩；提取罐中第二次加入4～10倍水继续加热至90～100℃回流提取30～60分钟，过滤，滤液泵入浓缩罐中同第一次提取液合并准备浓缩； ②浓缩 将步骤①中泵入浓缩罐的艾蒿提取液，边搅拌边升温至80～100℃进行减压或常压浓缩，浓缩液的浓度浓缩至固含量为质量分数的40～60％时，关闭加热系统，停止浓缩，泵入暂存罐中准备喷雾干燥； ③干燥 将上述步骤②中减压或常压浓缩好的艾蒿提取液，泵入喷雾干燥塔中进行喷雾干燥，控制进风温度在110～180℃之间，出风温度在60～90℃之间，干燥后的艾蒿提取物水分质量分数应控制在6％以内； ④萃取 a、石油醚萃取 称取一份上述步骤③中喷雾干燥好的艾蒿提取物粉末，加入到萃取容器中，同时加入5～10倍沸程60～90℃的石油醚，用水浴加热至60～95℃，回流萃取30～60分钟，关闭加热系统，开启真空泵，使萃取容器中产生0.001～0.005MPa的负压，开启阀门，让石油醚自动流入回收罐中等待回收；第二次加入3～10倍同等沸程的石油醚，搅拌清洗5～10分钟，然后同样采取负压滤出石油醚至回收罐，等待回收；进一步用水浴加热艾蒿提取物至60～95℃，使残留在艾蒿提取物表面的石油醚挥发，再经冷凝后回收残留石油醚； b、乙醇或乙酸乙酯或乙酸丁酯萃取 取上述步骤a用石油醚处理好的艾蒿提取物粉末一份，加入到提取罐中，用5～10倍乙醇或乙酸乙酯或乙酸丁酯，用水浴加热至60～95℃，回流萃取30～60分钟，关闭加热系统，热过滤，得到待处理的母液； ⑤浓缩、干燥 取步骤④中用乙醇或乙酸乙酯或乙酸丁酯提取好的母液，加入浓缩罐中，减压到300～750mmHg浓缩至膏状，停止浓缩，放出浓缩物，在85～105℃下进行干燥，干燥物经粉碎得成品。
产品指标 1.理化指标 感观棕黄、浅黄色粉末 水分≤12.0％ 灰分≤2.5％ 醇溶物≥98％ 2.微生物指标 细菌总数≤1000cfu/g 大肠菌群MPN/100g≤40 沙门氏菌不得检出 致病菌不得检出 3.重金属指标 砷(以As计)≤0.0002％ 铅(以Pb计)≤0.002％ 一种艾蒿黄酮作为生产或配制治疗面部痤疮的药物原料的应用，经临床验证，疗效显著。
临床应用取上述工艺提取的艾蒿黄酮，用蒸馏水∶医用乙醇＝1∶1.5～3的比例配制成浓度质量分数分别为0.3％、0.5％、1.0％的外用擦剂，分别用自愿者10人/组，5男5女/组(年龄在16～45岁之间)，共4组，其中1组作为对照实验组，进行对面部痤疮患者外用治疗试验。经3次/天，连续15天试用，结果显示0.3％组15天时10人中有9人(1名44岁女性觉得开始几天有效，随后几天没作用)面部痤疮明显治愈，长痤疮的每一点有结痂、脱皮现象，皮肤颜色较深正在恢复期；0.5％组10人中有9人(1人将药连同包被偷)用药7天后面部痤疮开始结痂，12天后出现掉皮现象、15天后长痤疮的皮肤部位只是颜色较其它部位皮肤略深；1.0％组10人中有9人(1人因出差未按时用)按时用药5天后面部痤疮开始结痂，10天后出现掉皮现象、12天后长痤疮的皮肤部位只是颜色较其它部位皮肤略深；对照组15天后每个人面部痤疮没有明显变化。
本发明提供的上述艾蒿黄酮的提取工艺及其应用，对促进综合利用有限的艾蒿资源、刺激农民发展艾蒿种植业、增加农民收入、响应种草种树、防止水土流失起到积极的作用。同时将艾蒿黄酮用于配制治疗面部痤疮的药物原料，给人们的使用带来很大方便。
具体实施例方式 下面结合实施例对本发明进行进一步详细说明。
实施例1 ①提取 称取一份粉碎好的艾蒿，加入到20升不锈钢多功能提取罐中，加入5倍的水，边搅拌边加热至90℃回流提取60分钟，然后停止加热滤出提取液，泵入浓缩罐中待浓缩；提取罐中第二次加入4倍水继续加热至90℃回流提取60分钟，过滤，滤液泵入浓缩罐中同第一次提取液合并准备浓缩。
②浓缩 上述步骤①中第一、二次提取且过滤好的艾蒿提取液在浓缩罐中，边搅拌边升温至95℃进行浓缩，浓缩液固含量控制在质量分数60％时，关闭加热系统，停止浓缩，泵入暂存罐中准备喷雾干燥。
③干燥 上述步骤②中减压浓缩好的艾蒿提取液泵入离心式喷雾干燥塔高速雾化器中(水分蒸发量3～5kg/h)，开启加热系统，控制进风温度110℃之间，出风温度60℃进行喷雾干燥，干燥后的艾蒿提取物水分质量分数应控制在6％以内。
④萃取 a、石油醚萃取 称取一份上述步骤③中喷雾干燥好的艾蒿提取物粉末，加入到3000ml三径瓶中，加入5倍沸程60～90℃石油醚，装上球形冷凝管、电动搅拌、贝克曼温度计，用水浴加热至65℃回流萃取60分钟。关闭加热系统，停止加热，拆除贝克曼温度计，装上负压混吸管，开启真空泵，使3000ml三径瓶中产生0.005MPa的负压，开启阀门，让石油醚自动流入回收瓶中等待回收；第二次加入3倍的石油醚，搅拌清洗10分钟，然后同样采取负压滤出石油醚等待回收；进一步用水浴将艾蒿提取物加热至65℃，使残留在艾蒿提取物表面的石油醚挥发，再经冷凝后也将其予以回收，这样可除去艾蒿提取物中的烷烃类、挥发油类、蜡质类物质，以保证黄酮类化合物的纯度。
b、乙醇萃取 取上述步骤a用石油醚处理好的艾蒿提取物粉末一份，加入到3000m1三径瓶中，同时加入5倍体积的乙醇，装上球形冷凝管、电动搅拌、贝克曼温度计，用水浴加热至95℃回流萃取60分钟。关闭加热系统，停止加热，热过滤，得到待处理的母液，残渣待回收。
⑤浓缩、干燥 取上述步骤④用乙醇提取好的母液，加入到3000ml圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪减压(开始减压到300mmHg当5倍体积乙醇浓缩出4倍后逐步将负压提高到700mmHg)浓缩至膏状，停止浓缩，倒入托盘中在85℃下置于干燥箱中干燥，干燥物经粉碎得产品。
实施例2 ①提取 称取一份粉碎好的艾蒿，加入到20升不锈钢多功能提取罐中，加入7倍的水，边搅拌边加热至95℃回流提取45分钟，然后停止加热滤出提取液，泵入浓缩罐中待浓缩；提取罐中第二次加入7倍水继续加热至95℃回流提取45分钟，过滤，滤液泵入浓缩罐中同第一次提取液合并准备浓缩。
②浓缩 上述步骤①中第一、二次提取且过滤好的艾蒿提取液在减压浓缩罐中，边搅拌边升温至80℃进行减压浓缩，开启真空泵边浓缩边减压，最终使真空度保持在750mmHg左右，浓缩液固含量控制在质量分数50％时。关闭加热系统，停止浓缩，泵入暂存罐中准备喷雾干燥。
③干燥 上述步骤②中减压浓缩好的艾蒿提取液，泵入压力式喷雾干燥塔高速雾化器中(水分蒸发量3～5kg/h)，开启加热系统，控制进风温度150℃，出风温度70℃进行喷雾干燥，干燥后的艾蒿提取物水分质量分数应控制在6％以内。
④萃取 a、石油醚萃取 称取一份上述步骤③中喷雾干燥好的艾蒿提取物粉末，加入到3000ml三径瓶中，加入7倍沸程60～90℃的石油醚，装上球形冷凝管、电动搅拌、贝克曼温度计，用水浴加热至85℃回流萃取45分钟。关闭加热系统，停止加热，拆除贝克曼温度计，装上负压混吸管，开启真空泵，使3000ml三径瓶中产生0.003MPa的负压，开启阀门，让石油醚自动流入回收瓶中等待回收；第二次加入7倍的石油醚，搅拌清洗8分钟，然后同样采取负压滤出石油醚等待回收；对艾蒿提取物表面残留的石油醚也予以回收。
b、乙酸乙酯萃取 取上述步骤a用石油醚处理好的艾蒿提取物粉末一份，加入到3000ml三径瓶中，同时加入7倍体积的乙酸乙酯，装上球形冷凝管、电动搅拌、贝克曼温度计，用水浴加热至85℃回流萃取45分钟。关闭加热系统，停止加热，热过滤，得到待处理的母液，残渣进行回收。
⑤浓缩、干燥 取上述步骤④中用乙酸乙酯提取好的母液，加入到3000ml圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪减压到300mmHg浓缩至膏状，停止浓缩，倒入托盘中在95℃下于干燥箱中干燥，干燥物经粉碎得产品。
实施例3 ①提取 称取一份粉碎好的艾蒿，加入到20升不锈钢多功能提取罐中，加入10倍的水，边搅拌边加热至100℃回流提取30分钟，然后停止加热，滤出提取液，泵入浓缩罐中待浓缩。提取罐中第二次加入10倍水继续加热至100℃回流提取30分钟，过滤，滤液泵入浓缩罐中同第一次提取液合并准备浓缩。
②浓缩 上述步骤①中第一、二次提取且过滤好的艾蒿提取液在减压浓缩罐中，边搅拌边升温至100℃进行减压浓缩，开启真空泵边浓缩边减压，最终使真空度保持在750mmHg左右，浓缩液固含量控制在质量分数40％。关闭加热系统，停止浓缩，泵入暂存罐中准备喷雾干燥。
③干燥 上述步骤②中减压浓缩好的艾蒿提取液泵入喷雾干燥塔高速雾化器中(水分蒸发量3～5kg/h)，开启加热系统，控制进风温度180℃，出风温度90℃进行喷雾干燥，干燥后的艾蒿提取物水分质量分数应控制在6％以内。
④萃取 a、石油醚萃取 称取一份上述步骤③中喷雾干燥好的艾蒿提取物粉末，加入到3000ml三径瓶中，加10倍沸程60～90℃的石油醚，装上球形冷凝管、电动搅拌、贝克曼温度计，用水浴加热至95℃回流萃取30分钟。关闭加热系统，停止加热，拆除贝克曼温度计，装上负压混吸管，开启真空泵，使3000ml三径瓶中产生0.001MPa的负压，开启阀门，让石油醚自动流入回收瓶中等待回收；第二次加入10倍的石油醚，搅拌清洗5分钟，然后同样采取负压滤出石油醚等待回收；对艾蒿提取物表面残留的石油醚也予以回收。
b、乙酸丁酯萃取 取上述步骤a用石油醚处理好的艾蒿提取物粉末一份，加入到3000ml三径瓶中，同时加入10倍体积的乙酸丁酯，装上球形冷凝管、电动搅拌、贝克曼温度计，用水浴加热至95℃回流萃取30分钟。关闭加热系统，停止加热，热过滤、得到待处理的母液，残渣另行回收。
5.浓缩、干燥 取上述步骤④中用乙酸丁酯提取好的母液，加入到3000ml圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪减压到750mmHg浓缩至膏状，停止浓缩，倒入托盘中在105℃下置于干燥箱中干燥，干燥物经粉碎得产品。
权利要求
1、一种艾蒿黄酮的提取工艺，其特征在于以艾蒿为原料，该工艺包括以下步骤
①提取称取一份粉碎好的艾蒿，加入到提取罐中，加入5～10倍的水，边搅拌边加热至90～100℃回流提取30～60分钟，然后停止加热，滤出提取液，泵入浓缩罐中待浓缩；提取罐中第二次加入4～10倍水继续加热至90～100℃回流提取30～60分钟，过滤，滤液泵入浓缩罐中同第一次提取液合并准备浓缩；
②浓缩将步骤①中泵入浓缩罐的艾蒿提取液，边搅拌边升温至80～100℃进行减压或常压浓缩，浓缩液的浓度浓缩至固含量为质量分数的40～60％时，关闭加热系统，停止浓缩，泵入暂存罐中准备喷雾干燥；
③干燥将上述步骤②中减压或常压浓缩好的艾蒿提取液，泵入喷雾干燥塔中进行喷雾干燥，控制进风温度在110～180℃之间，出风温度在60～90℃之间，干燥后的艾蒿提取物水分质量分数应控制在6％以内；
④萃取
a、石油醚萃取
称取一份上述步骤③中喷雾干燥好的艾蒿提取物粉末，加入到萃取容器中，同时加入5～10倍沸程60～90℃的石油醚，用水浴加热至60～95℃，回流萃取30～60分钟，关闭加热系统，开启真空泵，使萃取容器中产生0.001～0.005MPa的负压，开启阀门，让石油醚自动流入回收罐中等待回收；第二次加入3～10倍同等沸程的石油醚，搅拌清洗5～10分钟，然后同样采取负压滤出石油醚至回收罐，等待回收；进一步用水浴将艾蒿提取物加热至60～95℃，使残留在艾蒿提取物表面的石油醚挥发，再经冷凝后回收残留石油醚；
b、乙醇或乙酸乙酯或乙酸丁酯萃取
取上述步骤a用石油醚处理好的艾蒿提取物粉末一份，加入到提取罐中，用5～10倍乙醇或乙酸乙酯或乙酸丁酯，用水浴加热至60～95℃，回流萃取30～60分钟，关闭加热系统，热过滤，得到待处理的母液；
⑤浓缩、干燥取步骤④中用乙醇或乙酸乙酯或乙酸丁酯提取好的母液，加入浓缩罐中，减压到300～750mmHg浓缩至膏状，停止浓缩，放出浓缩物，在85～105℃下进行干燥，干燥物经粉碎得成品。
2、一种将艾蒿黄酮作为配制治疗面部痤疮的药物原料的应用。
全文摘要
本发明公开了一种艾蒿黄酮的提取工艺，以艾蒿为原料，该工艺包括的步骤为加水提取、减压或常压浓缩、喷雾干燥，再经石油醚萃取、乙醇或乙酸乙酯或乙酸丁酯萃取，最后经浓缩、干燥，得到艾蒿黄酮成品。并且本发明还公开了艾蒿黄酮作为配制治疗面部痤疮的药物原料的应用。本发明提供的上述艾蒿黄酮的提取工艺，对促进综合利用有限的艾蒿资源、刺激农民发展艾蒿种植业、增加农民收入、响应种草种树、防止水土流失起到积极的作用。同时将艾蒿黄酮用于配制治疗面部痤疮的药物原料，给人们的使用带来很大方便。
文档编号A61K36/185GK101264117SQ20081001803
公开日2008年9月17日 申请日期2008年4月25日 优先权日2008年4月25日
发明者犇 牛 申请人:甘肃省商业科技研究所