一种鱼金注射液的制备方法
【专利摘要】本发明公开一种鱼金注射液的制备方法，包括如下步骤：1)水蒸气蒸馏；2)重蒸馏；3)配液过滤；4)灌封；5)灭菌检漏；本发明比传统的制备方法更为简单，工艺流程简单易操作，降低了制备成本，提高了生产效率；且制备过程中保护药液的药性成分不被损坏，保证了制备得到的鱼金注射液的药性效果；在存贮过程中，不易产生沉积物，符合产品对可见异物检验的规定，保障了药用的安全。
【专利说明】一种鱼金注射液的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及制药【技术领域】，尤其涉及一种鱼金注射液的制备方法。
【背景技术】
[0002]鱼金注射液属于复方中药抗菌药，具有清热解毒，消肿排脓的功能。用于治疗家畜咽痛、肺痈、肠黄、痢疾、乳房肿痛等疾病。
[0003]鱼金注射液的主要成分是鱼腥草和金银花。鱼腥草，异名芩草等，内含葵酰乙醛，月桂烯、芳樟醇、甲基正壬酮等种挥发油，具有抗菌、抗病毒作用，增强免疫作用，利尿作用，毒性较小。金银花，异名忍冬花等，内含芳樟醇等十种挥发油，具有抗病原微生物作用，抗毒作用，抗炎作用。而鱼金注射液是此两种药物按定比例配方经蒸馏法提取的挥发油精制而成的纯中药复方制剂。据鱼金注射液的药效学试验，其对多种细菌有不同程度的抑制和杀灭作用，如金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、甲乙型链球菌、肺炎球菌、流感嗜血杆菌。对腺病毒、流感病毒等有显著抑制作用，并能提高人体免疫力，增强组织耐缺氧能力，扩张血管，降低组织耗氧量，从而提高组织的应激能力。本品通过其扩张气管、支气管平滑肌，缓解平滑肌痉挛，抑制粘液分泌而起镇咳祛痰作用。对特异性及非特异性免疫有增强作用，能促进外周白细胞的吞噬功能及免疫球蛋白形成，提高血清及痰中溶菌酶的活力。 [0004]目前，鱼金注射液的制备方法较为复杂，工艺流程较为繁杂，成本高，且制备过程容易破坏药液的药性成分，制备得到的鱼金注射液效果不理想，在存贮过程中，易产生微量的沉积物，导致产品可见异物检验不符合规定，不仅给生产企业造成了一定的经济损失，也给药用安全带来了隐患。
【发明内容】
[0005]为解决上述现有技术中所存在的问题，本发明提供一种鱼金注射液的制备方法。
[0006]本发明采用如下技术方案实现:一种鱼金注射液的制备方法，包括如下步骤:
[0007]I)水蒸气蒸馏:将3600~4200重量份的鱼腥草和1800~2400重量份的金银花投入到蒸馏装置中，加入六倍于所述鱼腥草与所述金银花总量的水，在40~60°C下温浸0.5~2小时，再通入蒸汽加热煮沸蒸馏，收集蒸馏液5400~6600体积份，停止蒸馏，清除所述蒸馏装置中的残渣，所述重量份与所述体积份的对应关系等同于克与毫升的关系；
[0008]2)重蒸馏:将步骤I中收集到的蒸馏液重新加入到所述蒸馏装置中，通入蒸汽加热煮沸反复重蒸馏，收集重蒸馏液900~1100体积份，停止蒸馏；
[0009]3)配液过滤:将步骤2中收集到的蒸馏液加入到反应容器中，不断搅拌下缓慢加入7~10重量份的氯化钠和4~6重量份的聚山梨酯-80，搅拌溶解后加入4~6重量份的炭，搅拌10~30分钟，再吸附脱色15~30分钟后通过过滤器过滤，检测PH值，若PH值在4.5~6.5之间，则加入注射用水至溶液总量为900~1100体积份，若PH值在4.5~
6.5之外，则先调节PH值至4.5~6.5之间，再加入注射用水至溶液总量为900~1100体积份；[0010]4)灌封:将步骤3中最后得到的溶液采用无菌灌装技术灌装、封口，灌装入洁净的安咅瓦中；
[0011]5)灭菌检漏:将步骤4中灌装封口后的药品在4小时内移至检漏灭菌柜中灭菌检漏，灭菌温度为95~110°C，灭菌时间为25~40分钟。
[0012]优选地，所述的鱼金注射液的制备方法，包括如下步骤:
[0013]I)水蒸气蒸馏:将4000重量份的鱼腥草和2000重量份的金银花投入到蒸馏装置中，加入六倍于所述鱼腥草与所述金银花总量的水，在50°C下温浸I小时，再通入蒸汽加热煮沸蒸馏，收集蒸馏液6000体积份，停止蒸馏，清除所述蒸馏装置中的残渣，所述重量份与所述体积份的对应关系等同于克与毫升的关系；
[0014]2)重蒸馏:将步骤I中收集到的蒸馏液重新加入到所述蒸馏装置中，通入蒸汽加热煮沸反复重蒸馏，收集重蒸馏液1000体积份，停止蒸馏；
[0015]3)配液过滤:将步骤2中收集到的蒸馏液加入到反应容器中，不断搅拌下缓慢加入8.5重量份的氯化钠和5重量份的聚山梨酯-80，搅拌溶解后加入5重量份的炭，搅拌15分钟，再吸附脱色20分钟后通过过滤器过滤，检测PH值，若PH值在4.5~6.5之间，则加入注射用水至溶液总量为1000体积份，若PH值在4.5~6.5之外，则先调节PH值至4.5~
6.5之间，再加入注射用水至溶液总量为1000体积份；
[0016]4)灌封:将步骤3中最后得到的溶液采用无菌灌装技术灌装、封口，灌装入洁净的安咅瓦中； [0017]5)灭菌检漏:将步骤4中灌装封口后的药品在4小时内移至检漏灭菌柜中灭菌检漏，灭菌温度为100°c，灭菌时间为30分钟。
[0018]优选地，所述蒸馏装置为多功能提取罐。
[0019]优选地，所述炭为活性炭或药用炭中的至少一种。
[0020]进一步，所述炭为药用炭。
[0021]优选地，所述过滤器为微孔滤膜过滤器，其起泡点压力> 0.34Mpa。
[0022]优选地，所述安瓿经过如下处理:将安瓿放入安瓿洗瓶机内用纯化水进行粗洗，再将粗洗后的安瓿进行重复三次以上的注水甩水精洗，再将精洗后的安瓿放入热风循环烘箱进行烘瓶，烘瓶温度为180°C，烘瓶时间为120分钟，烘瓶结束后待安瓿冷却至40~50°C。
[0023]与现有技术相比，本发明具有如下有益效果:本发明比传统的制备方法更为简单，工艺流程简单易操作，降低了制备成本，提高了生产效率；且制备过程中保护药液的药性成分不被损坏，保证了制备得到的鱼金注射液的药性效果；在存贮过程中，不易产生沉积物，符合产品对可见异物检验的规定，保障了药用的安全。
【专利附图】
【附图说明】
[0024]图1是本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0025]下面结合具体实施例对本发明一种鱼金注射液的制备方法作进一步的详细说明。
[0026]实施例1
[0027]一种鱼金注射液的制备方法，包括如下步骤:[0028]I)水蒸气蒸馏:将4000g鱼腥草和2000g金银花投入到多功能提取罐中，加入六倍于所述鱼腥草与所述金银花总量的水，在50°C下温浸I小时，再通入蒸汽加热煮沸蒸馏，收集蒸馏液6000ml，停止蒸馏，清除所述多功能提取罐中的残渣；
[0029]2)重蒸馏:将步骤I中收集到的蒸馏液重新加入到所述多功能提取罐中，通入蒸汽加热煮沸反复重蒸馏，收集重蒸馏液1000ml，停止蒸馏；
[0030]3)配液过滤:将步骤2中收集到的蒸馏液加入到反应容器中，不断搅拌下缓慢加入8.5g氯化钠和5g聚山梨酯-80，搅拌溶解后加入5g药用炭，搅拌15分钟，再吸附脱色20分钟后通过微孔滤膜过滤器过滤，所述微孔滤膜过滤器起泡点压力> 0.34Mpa ;取少量滤液检测PH值，若PH值在4.5~6.5之间，则加入注射用水至溶液总量为1000ml，搅拌均匀；若PH值在4.5~6.5之外，则先调节PH值至4.5~6.5之间，再加入注射用水至溶液总量为1000ml，搅拌均匀。
[0031]4)灌封:将步骤3中最后得到的溶液采用无菌灌装技术灌装、封口，灌装入洁净的安瓿中，每支灌装10.5~IIml，灌装应在配液结束后6小时内完成，所述安瓿需经过如下处理:将安瓿放入安瓿洗瓶机内用纯化水进行粗洗，再将粗洗后的安瓿进行重复三次以上的注水甩水精洗，再将精洗后的安瓿放入热风循环烘箱进行烘瓶，烘瓶温度为180°C，烘瓶时间为120分钟，烘瓶结束后待安瓿冷却至40~50°C ；
[0032]5)灭菌检漏:将步骤4中灌装封口后的药品在4小时内移至检漏灭菌柜中灭菌检漏，灭菌温度为100°c，灭菌时间为30分钟；检漏包括负压检漏和正压检漏，负压检漏的压力应小于-0.09Mpa,正压检漏的压力为0.4~0.8Mpa。
[0033]实施例2
[0034]一种鱼金注射液的制备方法，包括如下步骤:
[0035]I)水蒸气蒸馏:将200kg鱼腥草和IOOkg金银花投入到多功能提取罐中，加入六倍于所述鱼腥草与所述金银花总量的水，在50°C下温浸I小时，再通入蒸汽加热煮沸蒸馏，收集蒸馏液300L，停止蒸馏，清除所述多功能提取罐中的残渣；
[0036]2)重蒸馏:将步骤I中收集到的蒸馏液重新加入到所述多功能提取罐中，通入蒸汽加热煮沸反复重蒸馏，收集重蒸馏液50L，停止蒸馏；
[0037]3)配液过滤:将步骤2中收集到的蒸馏液加入到反应容器中，不断搅拌下缓慢加入425g氯化钠和250g聚山梨酯-80，搅拌溶解后加入250g药用炭，搅拌15分钟，再吸附脱色20分钟后通过微孔滤膜过滤器过滤，所述微孔滤膜过滤器起泡点压力> 0.34Mpa ;取50ml滤液检测PH值，若PH值在4.5~6.5之间，则加入注射用水至溶液总量为50L，搅拌均匀；若PH值在4.5~6.5之外，则先调节PH值至4.5~6.5之间，再加入注射用水至溶液总量为50L，搅拌均匀。
[0038]4)灌封:将步骤3中最后得到的溶液采用无菌灌装技术灌装、封口，灌装入洁净的安瓿中，每支灌装10.5~IIml，灌装应在配液结束后6小时内完成，所述安瓿需经过如下处理:将安瓿放入安瓿洗瓶机内用纯化水进行粗洗，再将粗洗后的安瓿进行重复三次以上的注水甩水精洗，再将精洗后的安瓿放入热风循环烘箱进行烘瓶，烘瓶温度为180°C，烘瓶时间为120分钟，烘瓶结束后待安瓿冷却至40~50°C ；
[0039]5)灭菌检漏:将步骤4中灌装封口后的药品在4小时内移至检漏灭菌柜中灭菌检漏，灭菌温度为100°c，灭菌时间为30分钟；检漏包括负压检漏和正压检漏，负压检漏的压力应小于-0.09Mpa,正压检漏的压力为0.4~0.8Mpa。
[0040]实施例3
[0041]一种鱼金注射液的制备方法，包括如下步骤:
[0042]I)水蒸气蒸馏:将3600g鱼腥草和ISOOg金银花投入到多功能提取罐中，加入六倍于所述鱼腥草与所述金银花总量的水，在40°C下温浸0.5小时，再通入蒸汽加热煮沸蒸馏，收集蒸馏液5400ml，停止蒸馏，清除所述多功能提取罐中的残渣；
[0043]2)重蒸馏:将步骤I中收集到的蒸馏液重新加入到所述多功能提取罐中，通入蒸汽加热煮沸反复重蒸馏，收集重蒸馏液900ml，停止蒸馏；
[0044]3)配液过滤:将步骤2中收集到的蒸馏液加入到反应容器中，不断搅拌下缓慢加入7g氯化钠和4g聚山梨酯-80，搅拌溶解后加入4g药用炭，搅拌10分钟，再吸附脱色15分钟后通过微孔滤膜过滤器过滤，所述微孔滤膜过滤器起泡点压力> 0.34Mpa ;取少量滤液检测PH值，若PH值在4.5~6.5之间，则加入注射用水至溶液总量为900ml，搅拌均匀；若PH值在4.5~6.5之外，则先调节PH值至4.5~6.5之间，再加入注射用水至溶液总量为900ml，搅拌均匀。
[0045]4)灌封:将步骤3中最后得到的溶液采用无菌灌装技术灌装、封口，灌装入洁净的安瓿中，每支灌装10.5~IIml，灌装应在配液结束后6小时内完成，所述安瓿需经过如下处理:将安瓿放入安瓿洗瓶机内用纯化水进行粗洗，再将粗洗后的安瓿进行重复三次以上的注水甩水精洗，再将精洗后的安瓿放入热风循环烘箱进行烘瓶，烘瓶温度为180°C，烘瓶时间为120分钟，烘瓶结束后待安瓿冷却至40~50°C ； [0046]5)灭菌检漏:将步骤4中灌装封口后的药品在4小时内移至检漏灭菌柜中灭菌检漏，灭菌温度为100°c，灭菌时间为30分钟；检漏包括负压检漏和正压检漏，负压检漏的压力应小于-0.09Mpa,正压检漏的压力为0.4~0.8Mpa。
[0047]实施例4
[0048]一种鱼金注射液的制备方法，包括如下步骤:
[0049]I)水蒸气蒸馏:将4200g鱼腥草和2400g金银花投入到多功能提取罐中，加入六倍于所述鱼腥草与所述金银花总量的水，在60°C下温浸2小时，再通入蒸汽加热煮沸蒸馏，收集蒸馏液6600ml，停止蒸馏，清除所述多功能提取罐中的残渣；
[0050]2)重蒸馏:将步骤I中收集到的蒸馏液重新加入到所述多功能提取罐中，通入蒸汽加热煮沸反复重蒸馏，收集重蒸馏液1100ml，停止蒸馏；
[0051]3)配液过滤:将步骤2中收集到的蒸馏液加入到反应容器中，不断搅拌下缓慢加入IOg氯化钠和6g聚山梨酯-80，搅拌溶解后加入6g药用炭，搅拌30分钟，再吸附脱色30分钟后通过微孔滤膜过滤器过滤，所述微孔滤膜过滤器起泡点压力> 0.34Mpa ;取少量滤液检测PH值，若PH值在4.5~6.5之间，则加入注射用水至溶液总量为1100ml，搅拌均匀；若PH值在4.5~6.5之外，则先调节PH值至4.5~6.5之间，再加入注射用水至溶液总量为1100ml，搅拌均匀。
[0052]4)灌封:将步骤3中最后得到的溶液采用无菌灌装技术灌装、封口，灌装入洁净的安瓿中，每支灌装10.5~IIml，灌装应在配液结束后6小时内完成，所述安瓿需经过如下处理:将安瓿放入安瓿洗瓶机内用纯化水进行粗洗，再将粗洗后的安瓿进行重复三次以上的注水甩水精洗，再将精洗后的安瓿放入热风循环烘箱进行烘瓶，烘瓶温度为180°C，烘瓶时间为120分钟，烘瓶结束后待安瓿冷却至40~50°C ；
[0053]5)灭菌检漏:将步骤4中灌装封口后的药品在4小时内移至检漏灭菌柜中灭菌检漏，灭菌温度为100°c，灭菌时间为30分钟；检漏包括负压检漏和正压检漏，负压检漏的压力应小于-0.09Mpa,正压检漏的压力为0.4~0.8Mpa。
[0054]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任 何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种鱼金注射液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)水蒸气蒸馏:将3600~4200重量份的鱼腥草和1800~2400重量份的金银花投入到蒸馏装置中，加入六倍于所述鱼腥草与所述金银花总量的水，在40~60°C下温浸0.5~2小时，再通入蒸汽加热煮沸蒸馏，收集蒸馏液5400~6600体积份，停止蒸馏，清除所述蒸馏装置中的残渣，所述重量份与所述体积份的对应关系等同于克与毫升的关系； 2)重蒸馏:将步骤I中收集到的蒸馏液重新加入到所述蒸馏装置中，通入蒸汽加热煮沸反复重蒸馏，收集重蒸馏液900~1100体积份，停止蒸馏； 3)配液过滤:将步骤2中收集到的蒸馏液加入到反应容器中，不断搅拌下缓慢加入7~10重量份的氯化钠和4~6重量份的聚山梨酯-80，搅拌溶解后加入4~6重量份的炭，搅拌10~30分钟，再吸附脱色15~30分钟后通过过滤器过滤，检测PH值，若PH值在4.5~6.5之间，则加入注射用水至溶液总量为900~1100体积份，若PH值在4.5~6.5之外，则先调节PH值至4.5~6.5之间，再加入注射用水至溶液总量为900~1100体积份； 4)灌封:将步骤3中最后得到的溶液采用无菌灌装技术灌装、封口，灌装入洁净的安瓿中； 5)灭菌检漏:将步骤4中灌装封口后的药品在4小时内移至检漏灭菌柜中灭菌检漏，灭菌温度为95~110°C，灭菌时间为25~40分钟。
2.根据权利要求1所述的鱼金注射液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)水蒸气蒸馏:将4000重量份的鱼腥草和2000重量份的金银花投入到蒸馏装置中，加入六倍于所述鱼腥草与所述金银花总量的水，在50°C下温浸I小时，再通入蒸汽加热煮沸蒸馏，收集蒸馏液6000体积份，停止蒸馏，清除所述蒸馏装置中的残渣，所述重量份与所述体积份的对应关系等同于克与毫升的关系； 2)重蒸馏:将步骤I中收集到的蒸馏液重新加入到所述蒸馏装置中，通入蒸汽加热煮沸反复重蒸馏，收集重蒸馏液1000体积份，停止蒸馏； 3)配液过滤:将步骤2中收集到的蒸馏液加入到反应容器中，不断搅拌下缓慢加入8.5重量份的氯化钠和5重量份的聚山梨酯-80，搅拌溶解后加入5重量份的炭，搅拌15分钟，再吸附脱色20分钟后通过过滤器过滤，检测PH值，若PH值在4.5~6.5之间，则加入注射用水至溶液总量为1000体积份，若PH值在4.5~6.5之外，则先调节PH值至4.5~6.5之间，再加入注射用水至溶液总量为1000体积份； 4)灌封:将步骤3中最后得到的溶液采用无菌灌装技术灌装、封口，灌装入洁净的安瓿中； 5)灭菌检漏:将步骤4中灌装封口后的药品在4小时内移至检漏灭菌柜中灭菌检漏，灭菌温度为100°C，灭菌时间为30分钟。
3.根据权利要求1或2所述的鱼金注射液的制备方法，其特征在于，所述蒸馏装置为多功能提取罐。
4.根据权利要求1或2所述的鱼金注射液的制备方法，其特征在于，所述炭为活性炭或药用炭中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的鱼金注射液的制备方法，其特征在于，所述炭为药用炭。
6.根据权利要求1或2所述的鱼金注射液的制备方法，其特征在于，所述过滤器为微孔滤膜过滤器，其起泡点压力> 0.34Mpa。
7.根据权利要求1或2所述的鱼金注射液的制备方法，其特征在于，所述安瓿经过如下处理:将安瓿放入安瓿洗瓶机内用纯化水进行粗洗，再将粗洗后的安瓿进行重复三次以上的注水甩水精洗，再将精洗后的安瓿放入热风循环烘箱进行烘瓶，烘瓶温度为180°C，烘瓶时间为120分钟，烘瓶结束后待安瓿冷却至40~50°C。
【文档编号】A61P29/00GK104013715SQ201410242021
【公开日】2014年9月3日 申请日期:2014年6月3日 优先权日:2014年6月3日
【发明者】陈家姬 申请人:赣州百灵动物药业有限公司