茶多酚的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种茶多酚的制备方法，包括以下步骤：1)将绿茶叶粉碎，按料液比为1g：10～30ml的比例加入乙醇振荡提取，分离上清液，并将上清液浓缩干燥得到浸膏；2)将浸膏按料液比为1g：10～30ml的比例加水，搅匀，然后按体积比为1：2～5的比例往混合液中加入火麻油，振荡萃取2～3次，收集水相萃取物；3)调节水相萃取物pH值至4～5，上聚酰胺树脂柱，先水洗柱，然后用体积浓度为60～90％乙醇洗柱，收集乙醇洗脱液；4)将乙醇洗脱液减压回收乙醇，调节pH值至中性，干燥，即为茶多酚。该方法可实现茶多酚和咖啡碱的有效分离，制得的茶多酚纯度高，收率大。
【专利说明】茶多酚的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于植物活性成分提取【技术领域】，具体涉及茶多酚的制备方法。
【背景技术】
[0002]茶多酚是茶叶中儿茶素类、黄酮类、酚酸类和花色素类化合物的总称，约占绿茶茶叶干重的20%。茶多酚中最重要的成分是黄烷醇类的多种儿茶素。茶多酚分子中带有多个活性羟基，可终止人体中自由基链式反应，清除超氧离子，类似SOD功效，茶多酚对超氧阴离子与过氧化氢自由基的消除率达98%以上，呈显著的抗氧化功效。茶多酚的提取工艺一般采用溶剂萃取法、沉淀法、吸附树脂法以及超临界二氧化碳萃取法，其中，溶剂萃取法存在有毒溶剂残留的缺点；沉淀法需要严格控制酸度，容易造成茶多酚被氧化，颜色加深；吸附树脂法很难实现茶多酚与咖啡碱的彻底分离，产品纯度不高；而超临界二氧化碳萃取法则存在设备投资过大，不利于工业化生产的缺点。
【发明内容】
[0003]本发明要解决的技术问题是提供一种茶多酚的制备方法，该方法可实现茶多酚和咖啡碱的有效分离，制得的茶多酚纯度高，收率大。
[0004]本发明提供的技术方案是提供一种茶多酚的制备方法，包括以下步骤:
[0005]I)将绿茶叶粉碎，按料液比为Ig: 10?30ml的比例加入乙醇振荡提取，分离上清液，并将上清液浓缩干燥得到浸膏；
[0006]2)将浸膏按料液比为Ig:10?30ml的比例加水，搅匀，然后按体积比为1:2?5的比例往混合液中加入火麻油,振荡萃取2?3次，收集水相萃取物；
[0007]3)调节水相萃取物pH值至4?5，上聚酰胺树脂柱，先水洗柱，然后用体积浓度为60?90%乙醇洗柱，收集乙醇洗脱液；
[0008]4)将乙醇洗脱液减压回收乙醇，调节pH值至中性，干燥，即为茶多酚。
[0009]步骤I)中，绿茶茶叶中含有蛋白质和碳水化合物，采用乙醇为溶媒，不利于蛋白质和碳水化合物的溶解，可减少杂质成分的溶出，对后续纯化有益。乙醇体积浓度为45?50%为佳，乙醇浓度过高会对蛋白质产生凝聚作用，使得蛋白质滞留在颗粒的内部孔道中，反而增加茶多酚的扩散阻力，降低终产品的收率。乙醇浓度过低则杂质含量较大，影响终产品的纯度。
[0010]步骤2)中，采用火麻油为萃取剂，可以有效去除茶叶中的叶绿素、类胡萝卜素等脂溶性成分。
[0011]步骤3)中，聚酰胺树脂在酸性条件下对茶多酚的吸附力较强，而对咖啡碱的吸附力较弱，因此，茶多酚会更容易被聚酰胺树脂吸附至饱和，仅有少量的咖啡碱被吸附。采用水洗脱时，咖啡碱和少量杂质(盐类、糖类、氨基酸、有机酸)被完全洗脱下来，再采用高纯度乙醇就可以将树脂上的茶多酚洗脱下来，从而得到高纯度的茶多酚。水相萃取物的上样流速为0.5BV/h ;水洗流速为2.5?3BV/h，水的洗脱量为5?6BV ;乙醇的洗脱流速为2?2.5BV/h,乙醇的洗脱量为4?5BV。
[0012]采用盐酸溶液调节pH值，盐酸溶液的浓度为I?1.5mol/L。
[0013]步骤4)中,采用氢氧化钠溶液调节pH值,氢氧化钠溶液的浓度为I?1.5mol/L0
[0014]上述干燥为冷冻干燥或减压干燥。
[0015]与现有技术相比，本发明制得的茶多酚纯度在98%以上，收率在10%以上，且色泽较浅。
【具体实施方式】
[0016]以下具体实施例对本发明作进一步阐述，但不作为对本发明的限定。
[0017]实施例1
[0018]I)将绿茶叶10g粉碎，按料液比为100ml的比例加入体积浓度为40%乙醇振荡提取，分离上清液，并将上清液浓缩干燥得到浸膏；
[0019]2)将浸膏按料液比为Ig =1ml的比例加水，搅匀，然后按体积比为1:2的比例往混合液中加入火麻油，振荡萃取2次，收集水相萃取物；
[0020]3)采用lmol/L的盐酸溶液调节水相萃取物pH值至4，上聚酰胺树脂柱，上样流速为0.5BV/h，先水洗柱，水洗流速为2.5BV/h，水的洗脱量为5BV ;然后用体积浓度为60%乙醇洗柱，乙醇的洗脱流速为2BV/h，乙醇的洗脱量为4BV，收集乙醇洗脱液；
[0021]4)将乙醇洗脱液减压回收乙醇，采用lmol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至中性，减压干燥，得到11.1g茶多酚成品。经HPLC检测，成品中茶多酚的纯度为98.2%。
[0022]实施例2
[0023]I)将绿茶叶10g粉碎，按料液比为3000ml的比例加入体积浓度为50%乙醇振荡提取，分离上清液，并将上清液浓缩干燥得到浸膏；
[0024]2)将浸膏按料液比为Ig:30ml的比例加水，搅匀，然后按体积比为1:5的比例往混合液中加入火麻油，振荡萃取3次，收集水相萃取物；
[0025]3)采用1.5mol/L的盐酸溶液调节水相萃取物pH值至5，上聚酰胺树脂柱，上样流速为0.5BV/h，先水洗柱，水洗流速为3BV/h，水的洗脱量为6BV ;然后用体积浓度为90%乙醇洗柱，乙醇的洗脱流速为2.5BV/h,乙醇的洗脱量为5BV，收集乙醇洗脱液；
[0026]4)将乙醇洗脱液减压回收乙醇，采用1.5mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至中性，冷冻干燥，得到10.5g茶多酚成品。经HPLC检测，成品中茶多酚的纯度为98.0%。
[0027]实施例3
[0028]I)将绿茶叶10g粉碎，按料液比为2000ml的比例加入体积浓度为45%乙醇振荡提取，分离上清液，并将上清液浓缩干燥得到浸膏；
[0029]2)将浸膏按料液比为Ig:20ml的比例加水，搅匀，然后按体积比为1:4的比例往混合液中加入火麻油，振荡萃取2次，收集水相萃取物；
[0030]3)采用1.2mol/L的盐酸溶液调节水相萃取物pH值至4.5，上聚酰胺树脂柱，上样流速为0.5BV/h，先水洗柱，水洗流速为2.8BV/h，水的洗脱量为5.5BV ;然后用体积浓度为80%乙醇洗柱，乙醇的洗脱流速为2.2BV/h,乙醇的洗脱量为4.5BV，收集乙醇洗脱液；
[0031]4)将乙醇洗脱液减压回收乙醇，采用1.2mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至中性，减压干燥，得到10.Sg茶多酚成品。经HPLC检测，成品中茶多酚的纯度为98.4%。
[0032]实施例4
[0033]I)将绿茶叶10g粉碎，按料液比为100ml的比例加入体积浓度为50%乙醇振荡提取，分离上清液，并将上清液浓缩干燥得到浸膏；
[0034]2)将浸膏按料液比为Ig =1ml的比例加水，搅匀，然后按体积比为1:5的比例往混合液中加入火麻油，振荡萃取2次，收集水相萃取物；
[0035]3)采用1.5mol/L的盐酸溶液调节水相萃取物pH值至4，上聚酰胺树脂柱，上样流速为0.5BV/h，先水洗柱，水洗流速为3BV/h，水的洗脱量为5BV ;然后用体积浓度为90%乙醇洗柱，乙醇的洗脱流速为2BV/h，乙醇的洗脱量为5BV，收集乙醇洗脱液；
[0036]4)将乙醇洗脱液减压回收乙醇，采用lmol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至中性，冷冻干燥，得到10.5g茶多酚成品。经HPLC检测，成品中茶多酚的纯度为98.1%。
【权利要求】
1.茶多酚的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: 1)将绿茶叶粉碎，按料液比为Ig:10?30ml的比例加入乙醇振荡提取，分离上清液，并将上清液浓缩干燥得到浸膏； 2)将浸膏按料液比为Ig:10?30ml的比例加水，搅匀，然后按体积比为1:2?5的比例往混合液中加入火麻油,振荡萃取2?3次，收集水相萃取物； 3)调节水相萃取物pH值至4?5，上聚酰胺树脂柱，先水洗柱，然后用体积浓度为60?90%乙醇洗柱，收集乙醇洗脱液； 4)将乙醇洗脱液减压回收乙醇，调节pH值至中性，干燥，即为茶多酚。
2.根据权利要求1所述的茶多酚的制备方法，其特征在于:步骤I)中，所述乙醇的体积浓度为40?50%。
3.根据权利要求1所述的茶多酚的制备方法，其特征在于:步骤3)中，水相萃取物的上样流速为0.5BV/h ;水洗流速为2.5?3BV/h，水的洗脱量为5?6BV ;乙醇的洗脱流速为2?2.5BV/h,乙醇的洗脱量为4?5BV。
4.根据权利要求1所述的茶多酚的制备方法，其特征在于:步骤3)中，采用盐酸溶液调节PH值，盐酸溶液的浓度为I?1.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的茶多酚的制备方法，其特征在于:步骤4)中，采用氢氧化钠溶液调节PH值，氢氧化钠溶液的浓度为I?1.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的茶多酚的制备方法，其特征在于:步骤4)中，所述干燥为冷冻干燥或减压干燥。
【文档编号】A61P39/06GK104435369SQ201410714511
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月28日 优先权日:2014年11月28日
【发明者】周冠旻 申请人:桂林市和胤祥新型材料有限公司