本发明是涉及口腔护理用品，具体地说是一种含丁香酚的牙膏及其制备方法。
背景技术：
：龋病(dentalcaries)是在以细菌为主的多因素影响下，牙体硬组织发生慢性进行性破坏的一种疾病，是最为常见的一种口腔疾病；牙菌斑是龋病发生过程中不可缺少的微生态环境；菌斑中细菌代谢碳水化合物产生的酸性代谢产物，可导致牙釉质脱矿、溶解，进而形成龋病；包括牙周炎，牙痛，牙齿过敏等，这些口腔疾病一直困扰着人们的生活；世界卫生组织已将其与癌症和心血管疾病并列为危害人类健康的三大疾病；目前市场上的牙膏种类很多，其配方多为提取至天然动植物及化学合成药物，这些成分虽然具有一定的抑制口腔有害细菌，防治牙周炎，消炎镇痛的作用；另外，目前市场上使用含氟牙膏较多，较为普遍，长期使用含氟牙膏会引起氟斑牙，另外如果长期摄入高剂量的氟化物，可能导致癌症、神经疾病以及内分泌系统功能失常等问题；因此，提供一种镇痛效果更加显著的用于治疗口腔疾病的药物牙膏及其制备方法，即成为该领域技术人员急待着手解决的问题之一。技术实现要素：本发明的目的在于克服上述不足之处，提供了一种效果显著的用于镇痛的含丁香酚的牙膏及其制备方法。本发明的技术方案是：一种含丁香酚的牙膏，其原料配方按重量百分比为：丁香酚0.5-2.0％，山梨醇20-60％，聚乙二醇5-15％，羧甲基纤维素0.5-1.5％，水合硅石12-25％，甘油12-25％，羟乙基纤维素0.2-1.0％，糖精0.05-0.5％，月桂醇硫酸酯钠0.5-5％，水5-12％，益生菌粉0.5-2％，乳清蛋白0.5-2％，甲基异噻唑啉酮0.005-0.02％.优先的，其原料配方按重量百分比为：丁香酚0.7-1.5％，山梨醇30-50％，聚乙二醇8-12％，羧甲基纤维素0.8-1.2％，水合硅石15-20％，甘油15-20％，羟乙基纤维素0.3-0.8％，糖精0.1-0.3％，月桂醇硫酸酯钠1-3.5％，水6.5-10％，益生菌粉0.6-1.5％，乳清蛋白0.8-1.5％，甲基异噻唑啉酮0.008-0.015％.优先的，其原料配方按重量百分比为：丁香酚0.9-1.25％，山梨醇35-45％，聚乙二醇9-11％，羧甲基纤维素0.95-1.1％，水合硅石16-19％，甘油17-19％，羟乙基纤维素0.4-0.7％，糖精0.15-0.25％，月桂醇硫酸酯钠1.5-2.5％，水7.5-8.5％，益生菌粉0.8-1.2％，乳清蛋白0.9-1.2％，甲基异噻唑啉酮0.009-0.012％.优先的，其原料配方按重量百分比为：丁香酚1.1％，山梨醇40％，聚乙二醇10％，羧甲基纤维素0.9％，水合硅石17％，甘油18％，羟乙基纤维素0.5％，糖精0.2％，月桂醇硫酸酯钠2％，水8.29％，益生菌粉1.0％，乳清蛋白1.0％，甲基异噻唑啉酮0.01％.一种含丁香酚的牙膏的制备方法，具体实施步骤如下：1)、分计量投料、制胶、膏体捏合、研磨、真空脱气、陈化等；采用两步法生产工艺，上述步骤在同一制膏锅内完成。2)、将香料、活性添加剂、稳定剂、糖精在预溶锅中用纯净水溶解至均匀，加入制膏锅，后将液料储罐中的液料分别计量加入制膏锅，再加粉料；粉料添加完毕后，再添加香料，进行刮板搅拌、均质搅拌、研磨；因在捏合、研磨过程中，膏料中会产生气泡，故需同时进行抽真空，直至真空度达0.096mpa，时间约为50分钟；捏合作用使膏料充分混合均匀，研磨目的使膏料细腻；捏合研磨结束后，打出少量膏体进行检验，合格后，再打入膏体储存锅进行陈化，使物料自然冷却至常温，同时使物料充分膨胀成均相的粘合体，提高物料的弹性，陈化时间约为120分钟；在制膏过程中，因捏合、研磨过程会摩擦放热，故在夏季需用夹套冷却水控制温度≤45℃，最后灭菌、分装。本发明选取以下原料作为主要功效成分及其药理说明：丁香酚：是丁香油的主要成分，为一种有机酚；具有解热镇痛、抗炎、麻醉等药效，此外还具有抗细菌、抗真菌、抗氧化、抗癌、驱蚊避虫等活性。同时其毒副作用小，代谢残留少；微溶于水而易溶于有机溶剂，广泛应用于牙科镇痛、麻醉剂、抗炎镇痛及调味剂等。另外，丁香酚具有很强的杀菌力，作为局部镇痛药可用于龋齿，且兼有局部防腐作用。山梨醇：是一种用途广泛的化工原料，在食品、日化、医药等行业都有极为广泛的应用，可作为甜味剂、保湿剂、赋形剂、防腐剂等使用，同时具有多元醇的营养优势，即低热值、低糖、防龋齿等功效；山梨醇易溶于水，难溶于有机溶剂，耐酸、耐热性好，可承受200℃高温不变色，配剂时与氨基酸、蛋白质等不易发生美拉德褐变反应，结晶山梨醇还具有良好的可压缩性，广泛用作药片的载体。聚乙二醇：水溶性、不挥发性、生理惰性、温和性、润滑性和使皮肤润湿、柔软、有愉快用后感等。可选取不同相对分子质量级分的聚乙二醇改变制品的粘度、吸湿性和组织结构。相对分子质量低的聚乙二醇(mr<2000)适于用作润湿剂和稠度调节剂，用于膏霜、乳液、牙膏和剃须膏等，也适用于不清洗的护发制品，赋予头发有丝状光泽。相对分子质量高的聚乙二醇(mr>2000)适用于唇膏、除臭棒、香皂、剃须皂、粉底和美容化妆品等。在清洗剂中，聚乙二醇也用作悬浮剂和增稠剂。在制药工业上，用作油膏、乳剂、软膏、洗剂和栓剂的基质。羧甲基纤维素：是纤维素的羧甲基团取代产物.根据其分子量或取代程度,可以是完全溶解的或不可溶的多聚体,后者可作为弱酸型阳离子交换剂,用以分离中性或碱性蛋白质等.羧甲基纤维素可形成高粘度的胶体、溶液、有粘着、增稠、流动、乳化分散、赋形、保水、保护胶体、薄膜成型、耐酸、耐盐、悬浊等特性,且生理无害,因此在食品、医药、日化、石油、造纸、纺织、建筑等领域生产中得到广泛应用.特别是制药业选用适当黏度cmc作片剂的黏合剂、崩解剂,混悬剂的助悬剂等。水合硅石：水合硅石也称纯乳胶、水合二氧化硅、白炭黑、水合硅酸，一般用作油漆涂料填充剂、橡胶补强剂、塑料增粘剂和触变剂、合成润滑脂硅脂的稠化剂。拥有良好的耐磨系数，美白牙齿的同时，将牙齿磨损程度降到最低。甘油：甘油是一种无色或微黄色透明粘稠液体,无毒、无臭、无腐蚀性,具有较强的吸湿性,可与无机酸和有机酸反应生成多种酯类,在一定条件下可形成聚合甘油。羟乙基纤维素：是一种白色或淡黄色，无味、无毒的纤维状或粉末状固体，由碱性纤维素和环氧乙烷(或氯乙醇)经醚化反应制备，属非离子型可溶纤维素醚类。由于hec具有良好的增稠、悬浮、分散、乳化、粘合、成膜、保护水分和提供保护胶体等特性，已被广泛应用在石油开采、涂料、建筑、医药食品、纺织、造纸以及高分子聚合反应等领域糖精：为白色结晶性粉末，难溶于水，其钠盐易溶于水，对热稳定，甜度为蔗糖的300～500倍，不含卡路里，食用后会有轻微的苦味和金属味残留在舌头上。月桂醇硫酸酯钠：为白色粉末,有特征气味,易溶于水,起泡力强,泡沫丰满、洁白、细密,还有优良的乳化性能和洗涤能力.它是一种发泡剂，刷牙时候口里有很多泡沫，主要就是月桂醇硫酸酯钠在起作用。益生菌粉：对人体健康有益的微生物，能维持肠道健康平衡，主要包括双歧杆菌类和乳杆菌类，具有肠道保健，增强免疫，调节作用等功能。乳清蛋白：乳清蛋白粉能易吸收,易消化,能提高免疫,抵抗疲劳,增强体质,帮助身体解毒,改善睡眠,美容驻颜等众多功效。甲基异噻唑啉酮：是一种高效杀菌剂，耐热之水性防腐剂，对于抑制微生物的生长有很好的作用，可以抑制细菌、真菌、霉菌及霉菌的生长，该产品可以直接加入个人护理用品、化妆品、涂料、纸浆等领域。本发明的有益效果在于：本发明的含有丁香酚的牙膏具有解热镇痛、抗炎、麻醉等药效，此外还具有抗细菌、抗真菌、抗氧化、抗癌等功效，对牙龈炎和牙龈出血有极高的治疗效果；对于牙痛也有着明显的镇痛效果；把丁香酚添加入到牙膏中，可以广泛应用于牙科镇痛、麻醉剂、抗炎镇痛，可以使得牙痛，抗牙龈炎、牙龈出血以及疼痛的效果更为显著；而且丁香酚跟含氟牙膏比可以减少含氟牙膏的弊端，可以有效预防龋齿。附图说明图1为生理盐水、舒适达牙膏及本本发明对小鼠热痛阈值影响的对比图。具体实施方式以下结合较佳实施例，结合附图对依据本发明提供的具体实施方式、特征详述如下：实施例1一种含丁香酚的牙膏，其原料配方按重量百分比为：丁香酚0.5-2.0％，山梨醇20-60％，聚乙二醇5-15％，羧甲基纤维素0.5-1.5％，水合硅石12-25％，甘油12-25％，羟乙基纤维素0.2-1.0％，糖精0.05-0.5％，月桂醇硫酸酯钠0.5-5％，水5-12％，益生菌粉0.5-2％，乳清蛋白0.5-2％，甲基异噻唑啉酮0.005-0.02％.本发明药物牙膏具体制备步骤如下：1)、分计量投料、制胶、膏体捏合、研磨、真空脱气、陈化等；采用两步法生产工艺，上述步骤在同一制膏锅内完成。2)、将香料、活性添加剂、稳定剂、糖精在预溶锅中用纯净水溶解至均匀，加入制膏锅，后将液料储罐中的液料分别计量加入制膏锅，再加粉料；粉料添加完毕后，再添加香料，进行刮板搅拌、均质搅拌、研磨；因在捏合、研磨过程中，膏料中会产生气泡，故需同时进行抽真空，直至真空度达0.096mpa，时间约为50分钟；捏合作用使膏料充分混合均匀，研磨目的使膏料细腻；捏合研磨结束后，打出少量膏体进行检验，合格后，再打入膏体储存锅进行陈化，使物料自然冷却至常温，同时使物料充分膨胀成均相的粘合体，提高物料的弹性，陈化时间约为120分钟；在制膏过程中，因捏合、研磨过程会摩擦放热，故在夏季需用夹套冷却水控制温度≤45℃，灭菌，分装。实施例2一种含丁香酚的牙膏，其原料配方按重量百分比为：丁香酚0.7-1.5％，山梨醇30-50％，聚乙二醇8-12％，羧甲基纤维素0.8-1.2％，水合硅石15-20％，甘油15-20％，羟乙基纤维素0.3-0.8％，糖精0.1-0.3％，月桂醇硫酸酯钠1-3.5％，水6.5-10％，益生菌粉0.6-1.5％，乳清蛋白0.8-1.5％，甲基异噻唑啉酮0.008-0.015％.制备方法同实施例1。实施例3一种含丁香酚的牙膏，其原料配方按重量百分比为：丁香酚0.9-1.25％，山梨醇35-45％，聚乙二醇9-11％，羧甲基纤维素0.95-1.1％，水合硅石16-19％，甘油17-19％，羟乙基纤维素0.4-0.7％，糖精0.15-0.25％，月桂醇硫酸酯钠1.5-2.5％，水7.5-8.5％，益生菌粉0.8-1.2％，乳清蛋白0.9-1.2％，甲基异噻唑啉酮0.009-0.012％.制备方法同实施例1。实施例4一种含丁香酚的牙膏，其原料配方按重量百分比为：丁香酚1.1％，山梨醇40％，聚乙二醇10％，羧甲基纤维素0.9％，水合硅石17％，甘油18％，羟乙基纤维素0.5％，糖精0.2％，月桂醇硫酸酯钠2％，水8.29％，益生菌粉1.0％，乳清蛋白1.0％，甲基异噻唑啉酮0.01％.制备方法同实施例1。为确保丁香酚添加到牙膏中仍能具有功效，将制成的产品进行了镇痛及抑菌两方面的药效试验。1.1镇痛实验应用效果：镇痛作用实验是针对将小鼠置于一定温度的热板上，热刺激小鼠足部产生痛反应，即舔足反应；以小鼠出现舔足的时间作用为痛反应指标判断空白对照组(0.2％生理盐水)、阳性对照组(0.2％舒适达牙膏)以及牙膏组(0.2％本品)的镇痛效果；实验结果表明，对照组与牙膏组在镇痛效果上比空白组效果明显，从统计学上比较，本品具有更显著的镇痛效果。筛选合格小鼠30只(20～25g雌性且30s内有痛反应的小鼠)随机分成3组，分别为空白对照组(0.2％生理盐水)、阳性对照组(0.2％舒适达牙膏)以及牙膏组(0.2％本品)各10只。腹部剃毛3cm×3cm，48小时后各组分别涂抹2g的生理盐水、舒适达牙膏、本品于腹部皮肤，分别在涂抹之前的和涂抹之后的15min、30min、45min、60min各测痛阈值一次，并记录痛阈值；再将小鼠放于恒温热板(55±0.3℃)进行试验。痛阈提高百分率＝(涂抹后平均热痛阈值-涂抹前平均痛阈值)/涂抹前平均痛阈值×100％表1生理盐水、舒适达牙膏、本品对小鼠痛阈值的影响表2小鼠涂抹生理盐水、舒适达牙膏、本品痛阈值提高百分率(％)组别15min30min45min60min生理盐水7.913.171.573.00舒适达牙膏136.0092.7087.0866.67本品190.55116.75165.70159.69试验结果：由图1可知，在实验过程中，前30min舒适达牙膏组与本品组小鼠的热痛阈值有较明显的差异，30min～60min有显著性差异(p<0.05)。结论：实验结果表明，阳性对照组和本品跟空白对照组比较均对热板小鼠舔足反应有明显镇痛作用，从数据统计学上看本品能较快速起镇痛作用，持续时间长且作用明显。1.2抑菌实验应用效果：抑菌实验主要是通过纸片法比较空白对照组(0.2％生理盐水)、阳性对照组(0.2％舒适达牙膏)以及牙膏组(0.2％本品)对葡萄球菌、链球菌、嗜酸乳杆菌的灭菌效果。1、用蒸馏水清洗用具并制作九只培养基。2、适当稀释菌落培养基后，各取0.1ml菌液，使用涂布平板法分别接种到九只培养基上。3、将九只培养基编号，并均分为空白对照组、阳性对照组、牙膏组三组。4、用滤纸检出18个直径为2cm的圆片，6个泡空白对照组(0.2％生理盐水)，6个泡阳性对照组(0.2％舒适达牙膏)，6个泡牙膏组(0.2％本品)。完成后贴在培养基上，每只培养基贴2片。5、将做好标记的培养基培养一段时间，观察细菌生长情况。6、取出平板，测量出抑菌圈直径大小，并做好记录。(注：抑菌圈半径记为r1，圆片半径1cm记为r2)实验结果：由表3可知，阳性对照组和牙膏组抑菌圈直径和均值均对空白对照组有显著差异，牙膏组抑菌圈直径和均值对阳性对照组有比较明显差异。结论：实验结果表明本品对葡萄球菌、链球菌、嗜酸乳杆菌有较好的抑菌效果。当前第1页12