一柱香提取物的制备方法及医药用图
【技术领域】
[0001] 本发明涉及中药提取物领域，具体涉及一种一柱香提取物的制备方法及医药用 途。
【背景技术】
[0002] 药材一柱香为茜草科植物一柱香的全草。夏、秋季收采全草，除尽泥土、杂物，鲜用 或晒干备用。别名臭假耳草（《广西植物名录》）。
[0003] 原植物一柱香为多年生草木，高达lm。莖不分枝或有少数分枝，直立或下部卧地。 叶对生；叶柄短；托叶下部近三角形，连合，着生于两叶柄之间，边缘具细绒毛；叶片薄纸 质，卵圆形或长卵圆形至卵状披针形，长4-9cm，宽约I. 8cm，先端渐尖，基部楔形，全缘，两 面均被短柔毛。二歧聚伞花序顶生，总花梗和分枝均有狭翅状棱角；花白色，无梗或有短梗； 花萼4裂，裂片三角状披针形，花冠长约5mm，冠管稍宽，内生柔毛；雄蕊4,花药露出花冠外； 子房下位，2室，柱头2裂。蒴果近球形，稍侧扁，宽约2_。种子小而多数，平凸，有小疣点。 花期6-7月，果期7-8月。生于山坡草地、林下荫湿处。分布于西南各地。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种一柱香提取物，该提取物的制备方法和液相分析方 法，含有该提取物的药物制剂及利用该提取物制备抗甲1型流感病毒药物的用途。
[0005] 本发明的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的：
[0006] -种一柱香提取物，该提取物由以下方法制备：
[0007] (a)以重量计，每100份药材包含干燥的一柱香80~90份和干燥的丹参10~20 份，混合粉碎；(b)用65~75 %乙醇热回流提取，合并提取液，浓缩至无醇味得到浓缩液； (c)对步骤（b)浓缩液依次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，分别得到石油醚萃 取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物；（d)正丁醇萃取物用大孔树脂富集，先用20~30% 乙醇冲洗7~9个柱体积除去多糖，再用55~65%乙醇洗脱9~11个柱体积，收集55~ 65%乙醇洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥。
[0008] 进一步地，步骤（d)中所述大孔树脂为AB-8型大孔树脂。
[0009] 进一步地，步骤（b)中所述用乙醇热回流提取采用的乙醇浓度为70%。
[0010] 进一步地，步骤（d)为用正丁醇萃取物用大孔树脂富集，先用25%乙醇冲洗8个 柱体积除去多糖，再用60 %乙醇洗脱10个柱体积，收集60 %乙醇洗脱液，减压浓缩，喷雾干 燥。
[0011] 为了能够通过建立HPLC指纹图谱的方法控制不同产地、批次药材制备的一柱香 提取物批间差异，所述提取物的液相分析方法为：
[0012] 色谱柱：AgilentZorbaxSBC18 柱（4. 6mmX 250mm，5 y m);
[0013] 流动相：A为甲醇，B为0.1 %磷酸水溶液；
[0014] 梯度洗脱程序：0? 01 ~15min，A 25%~35% ;15 ~25min，A 35%~50% ;25 ~ 32min，A 50% ;32 ~35min，A 50%~25% ;35 ~40min，A 25% ;
[0015] 流动相流速：1. OmL ? min S检测波长：258nm ;柱温：30°C ;进样量：10 y L。
[0016] 药物制剂，含有治疗有效量的所述一柱香提取物和药学上可接受的载体。
[0017] 所述的一柱香提取物在制备治疗甲1型流感病毒的药物中的应用。
[0018] 所述的药物制剂在制备治疗甲1型流感病毒的药物中的应用。
[0019] 本发明提取物用作药物时，可以直接使用，或者以药物制剂的形式使用。
[0020] 所述药物制剂含有治疗有效量的本发明一柱香提取物，其余为药物学上可接受 的、对人和动物无毒和惰性的可药用载体和/或赋形剂。
[0021] 所述的可药用载体或赋形剂是一种或多种选自固体、半固体和液体稀释剂、填料 以及药物制品辅剂。将本发明的药物制剂以单位体重服用量的形式使用。本发明提取物可 通过口服或注射的形式施用于需要治疗的患者。用于口服时，可将其制成片剂、缓释片、控 释片、胶囊、滴丸、微丸、混悬剂、乳剂、散剂或颗粒剂、口服液等；用于注射时，可制成灭菌的 水性或油性溶液、无菌粉针、脂质体或乳剂等。
[0022] 本发明的优点：本发明通过对一柱香药材进行提取、除杂、富集处理，能得到治疗 甲1型流感病毒的提取物；本发明提供的液相分析方法可以用于建立该提取物的指纹图 谱，用于控制不同批次药材制备的提取物的批间差异。
【附图说明】
[0023] 图1为一柱香提取物HPLC液相图谱。
【具体实施方式】
[0024] 下面结合实施例进一步说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明保护范 围。尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对 本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
[0025] 实施例1 : 一柱香提取物制备
[0026] 药材来源：一柱香和丹参购自安徽亳州中药材市场。主要试剂：食品级乙醇购自 上海凌峰化学试剂有限公司；医药级AB-8大孔树脂购自天津波鸿树脂有限公司；甲醇为 HPLC级，购于TEDIA ;85%磷酸为HPLC级，购于TEDIA ;色谱用纯净水为哇哈哈纯净水。
[0027] 将8. 5kg干燥的一柱香和1.5kg干燥丹参混合粉碎，用70 %乙醇热回流提取 (25LX3次），合并提取液，浓缩至无醇味得到浓缩液^L);对浓缩液依次用石油醚（6LX3 次）、乙酸乙酯（6LX3次）和水饱和的正丁醇（6LX3次）萃取，分别得到石油醚萃取物、 乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物285g，正丁醇萃取物用5L蒸馏水溶解后用AB-8大孔树脂 (2kg，柱体积I. 5L)富集，先用25%乙醇冲洗8个柱体积（12L)，再用60%乙醇洗脱10个柱 体积（15L)，收集60%洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥得一柱香提取物浸膏粉约155g。
[0028] 实施例2 :-柱香提取物②制备（80份一柱香，20份丹参）
[0029]制备方法：将8. Okg干燥的一柱香和2. Okg干燥丹参混合粉碎，用70%乙醇热回 流提取（25LX3次），合并提取液，浓缩至无醇味得到浓缩液（6L);对浓缩液依次用石油醚 (6LX3次）、乙酸乙酯（6LX3次）和水饱和的正丁醇（6LX3次）萃取，分别得到石油醚萃 取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物285g，正丁醇萃取物用5L蒸馏水溶解后用AB-8大 孔树脂（2kg，柱体积I. 5L)富集，先用25%乙醇冲洗8个柱体积（12L)，再用60%乙醇洗脱 10个柱体积（15L)，收集60 %洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥得一柱香提取物浸膏粉约155g。
[0030] 实施例3 :-柱香提取物③制备（90份一柱香，10份丹参）
[0031] 制备方法：将9. Okg干燥的一柱香和1.0 kg干燥丹参混合粉碎，用70%乙醇热回 流提取（25LX3次），合并提取液，浓缩至无醇味得到浓缩液（6L);对浓缩液依次用石油醚 (6LX3次）、乙酸乙酯（6LX3次）和水饱和的正丁醇（6LX3次）萃取，分别得到石油醚萃 取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物285g，正丁醇萃取物用5L蒸馏水溶解后用AB-8大 孔树脂（2kg，柱体积I. 5L)富集，先用25%乙醇冲洗8个柱体积（12L)，再用60%乙醇洗脱 10个柱体积（15L)，收集60 %洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥得一柱香提取物浸膏粉约155g。 [0032] 实施例4 :一柱香提取物④制备（75份一柱香，25份丹参）
[0033] 制备方法：将7. 5kg干燥的一柱香和2. 5kg干燥丹参混合粉碎，用70%乙醇热回 流提取（25LX3次），合并提取液，浓缩至无醇味得到浓缩液（6L);对浓缩液依次用石油醚 (6LX3次）、乙酸乙酯（6LX3次）和水饱和的正丁醇（6LX3次）萃取，分别得到石油醚萃 取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物285g，正丁醇萃取物用5L蒸馏水溶解后用AB-8大 孔树脂（2kg，柱体积I. 5L)富集，先用25%乙醇冲洗8个柱体积（12L)，再用60%乙醇洗脱 10个柱体积（15L)，收集60 %洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥得一柱香提取物浸膏粉约155g。
[0034] 实施例5 :-柱香提取物⑤制备（95份一柱香，5份丹参）
[0035] 制备方法：将9. 5kg干燥的一柱香和0. 5kg干燥丹参混合粉碎，用70%乙醇热回 流提取（2